专利名称：一种检测氨基磺酸纯度的方法
技术领域：
本发明涉及一种检测氨基磺酸纯度的方法。
背景技术：
氨基磺酸是重要的精细化工产品，其水溶液具有与盐酸、硫酸等同等的强酸性，在分析化学中作酸量滴定法的基准试剂。检测氨基磺酸纯度的传统方法是使用亚硝酸钠标准溶液滴定，亚硝酸钠有很强的毒性亚硝酸钠可使血红蛋白转变成三价铁的血红蛋白，三价铁的血红蛋白不能携带氧，因此能造成人体缺氧中毒；皮肤接触亚硝酸钠会使皮肤发炎，出现斑疹；亚硝酸钠可与体内的仲胺形成亚硝胺(一种致畸、致癌物)，发明一种高效低毒的检测方法显得尤为迫切。
发明内容
本发明的目的提供一种检测氨基磺酸纯度的方法。
为实现上述发明目的，本发明所提供的检测氨基磺酸纯度的方法包括以下步骤 (1)将m克氨基磺酸溶入水中配制成氨基磺酸溶液V1ml； (2)(2)从上述V1ml氨基磺酸溶液中取V2ml，向V2ml氨基磺酸溶液中加入V3ml酚酞，V3＝2‰V2，然后用氢氧化钠溶液将氨基磺酸溶液滴定至由无色突变成粉红色，氢氧化钠溶液的用量记录为V L； (3)通过下式计算出氨基磺酸的百分含量为X％，即可测得氨基磺酸纯度； 式中C为氢氧化钠溶液的浓度，mol/L；M为氨基磺酸摩尔质量的数值，M＝97.09g/mol。
本发明所提供的检测氨基磺酸纯度的方法，具有操作简便快捷、检测结果准确的优点，尤其是选用氢氧化钠溶液作滴定液，更使所述的检测方法具有了低毒的优点。
为了使检测结果更加准确，可以用本发明所述的方法进行多次滴定，取平行测定结果的算术平均值作为最终测定结果。
本发明选用酚酞作指示剂，是通过试验进行选定的。取3克氨基磺酸配制成250ml水溶液，然后以25ml为滴定单位用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定，滴定结果汇总成表1和绘制成滴定曲线图(见说明书附图)。
表1 NaOH滴定氨基磺酸水溶液滴定过程中各点的PH值
通过表1和滴定曲线图，可以看出滴定突跃范围为PH＝4.44～9.57，所以选择酚酞作为指示剂。
附图是滴定曲线图。
具体实施例方式 实施例1 (1)准确称取3.0006g氨基磺酸放于250ml的容量瓶中用水稀释至刻度即配成250ml氨基磺酸溶液，摇匀备用。
(2)从上述250ml氨基磺酸溶液中取25ml，向25ml氨基磺酸溶液中加入0.05ml酚酞，然后用浓度为0.1003mol/L的氢氧化钠标准溶液对25ml氨基磺酸溶液进行滴定，将氨基磺酸溶液滴定至由无色突变成粉红色且30秒不褪色，氢氧化钠溶液的用量为30.69ml。
(3)通过下式计算氨基磺酸的百分含量为X％， 经计算得出氨基磺酸的百分含量为99.60％。按步骤(2)和步骤(3)所述的操作过程，对氨基磺酸溶液进行2次滴定，并计算氨基磺酸的百分含量，计算的结果分别为99.67％，99.63％，取上述3次计算结果的算术平均值为最终检测结果，即氨基磺酸的最终百分含量为99.63％。
实施例2 (1)准确称取2.5216克氨基磺酸放于250ml的容量瓶中用水稀释至刻度即配成250ml氨基磺酸溶液，摇匀备用。
(2)从上述250ml氨基磺酸溶液中取25ml，向25ml氨基磺酸溶液中加入0.05ml酚酞，然后用浓度为0.1003mol/L的氢氧化钠标准溶液对25ml氨基磺酸溶液进行滴定，将氨基磺酸溶液滴定至由无色突变成粉红色且30秒不褪色，氢氧化钠溶液的用量为25.82ml。
(3)通过下式计算氨基磺酸的百分含量为X％， 经计算得出氨基磺酸的百分含量为99.71％。按步骤(2)和步骤(3)所述的操作过程，对氨基磺酸溶液进行2次滴定，并计算每次的氨基磺酸的百分含量，计算的结果分别为99.64％，99.75％，取上述3次计算结果的算术平均值得为最终检测结果，即氨基磺酸的最终百分含量为99.70％。
实施例3 (1)准确称取5.1369克氨基磺酸放于500ml的容量瓶中用水稀释至刻度即配成500ml氨基磺酸溶液，摇匀备用。
(2)从上述500ml氨基磺酸溶液中取25ml，向25ml氨基磺酸溶液中加入0.05ml酚酞，然后用浓度为0.1003mol/L的氢氧化钠标准溶液对25ml氨基磺酸溶液进行滴定，将氨基磺酸溶液滴定至由无色突变成粉红色且30秒不褪色，氢氧化钠溶液的用量为26.31ml。
(3)通过下式计算氨基磺酸的百分含量为X％， 经计算得出氨基磺酸的百分含量为99.75％。按步骤(2)和步骤(3)所述的操作过程，对氨基磺酸溶液进行2次滴定，并计算每次的氨基磺酸的百分含量，计算的结果分别为99.71％，99.68％，取上述3次计算结果的算术平均值得为最终检测结果，即氨基磺酸的最终百分含量为99.71％。
下面对本发明所提供的检测方法与行业标准HG/T 2527-93中规定的检测方法作分析对比 取两份氨基磺酸，每份3克，一份放入1号容量瓶中用水配成250ml溶液，另一份放入2号容量瓶中用水配成250ml溶液。对1号容量瓶中250ml氨基磺酸溶液用本发明所提供的检测方法以25ml为滴定单位分10次进行滴定，对2号容量瓶中250ml氨基磺酸溶液用行业标准HG/T 2527-93中规定的检测方法以25ml为单位分10次进行检测。氨基磺酸含量的检测结果对照表见表2，本发明与行业标准方法检测结果方差分析表见表3，本发明与行业标准方法检测结果显著性分析表见表4。
表2 氨基磺酸含量的检测结果对照表 表3 本发明与行业标准方法检测结果方差分析表 表4 本发明与行业标准方法检测结果显著性分析表 通过表2至表4可以看出，本发明所述的检测方法与行业标准检测方法相比，检测结果无显著性差异，检测结果的准确度达到甚至超过了行业标准。
权利要求
1.一种检测氨基磺酸纯度的方法，其特征在于包括以下步骤
(1)将m克氨基磺酸溶入水中配制成氨基磺酸溶液V1ml；
(2)从上述V1ml氨基磺酸溶液中取V2ml，向V2ml氨基磺酸溶液中加入V3ml酚酞，V3＝2‰V2，然后用氢氧化钠溶液将氨基磺酸溶液滴定至由无色突变成粉红色，氢氧化钠溶液的用量记录为VL；
(3)通过下式计算出氨基磺酸的百分含量为X％，即可测得氨基磺酸纯度；
式中C为氢氧化钠溶液的浓度，mol/L；M为氨基磺酸摩尔质量的数值，M＝97.09g/mol。
全文摘要
本发明公开了一种检测氨基磺酸纯度的方法，步骤如下(1)将m克氨基磺酸溶入水中配制成氨基磺酸溶液V1ml；(2)从上述V1ml氨基磺酸溶液中取V2ml，向V2ml氨基磺酸溶液中加入V3ml酚酞，V3＝2‰V2，然后用氢氧化钠溶液将氨基磺酸溶液滴定至由无色突变成粉红色，氢氧化钠溶液的用量记录为V L；(3)通过下式计算出氨基磺酸的百分含量为X％，即可测得氨基磺酸纯度；式中C为氢氧化钠溶液的浓度，mol/L；M为氨基磺酸摩尔质量的数值，M＝97.09g/mol。该方法具有操作简便快捷、检测结果准确和低毒的优点。
文档编号G01N21/77GK101762580SQ20101010490
公开日2010年6月30日 申请日期2010年1月30日 优先权日2010年1月30日
发明者曾琳娜, 孙留存, 李红芹 申请人:山东汉兴医药科技有限公司