散20分钟，再加入丙烯酸，后开动循环冷却水下加入氢氧化钾，控制中和时温度< 40°C，之后加入丙烯酰胺搅拌溶解20分钟，继续搅拌下冷却反应液至25°C，通氮气除氧下依次加入已配成质量/体积浓度分别为0.4% (N、N)-亚甲基丙烯酰胺、4%过硫酸铵、1%偶氮二异丁基脒盐酸盐、2%亚硫酸氢钠的水溶液加入，反应生成初凝胶后停止通氮气继续保温4h ;
③后处理:将保温后的凝胶块切粒、干燥，控制干燥后的颗粒105°C挥发份< 10%，再粉碎得到吸收树脂成品。
[0016]实施例5
一种卫生用白云石粘土复合吸收树脂，它的制备步骤如下:
①将约含白云石85%、蒙脱石5%、凹凸棒石5%，方解石、石英、长石剩余合量为5%的白云石粘土用破碎机、粉碎机粉碎成粒径d97为0.075mm的粉料；
②将原料及按质量份配比为:白云石粘土粉10、丙烯45、90%含量的氢氧化钠20、丙烯酰胺22、(N、N)-亚甲基丙烯酰胺0.008、过硫酸铵0.10、偶氮二异丁基脒盐酸盐0.045、亚硫酸氢钠0.04、水150，反应时加料顺序及控制条件为:先将白云石粉加入计量水中，搅拌分散20分钟，再加入丙烯酸，后开动循环冷却水下加入氢氧化钾，控制中和时温度< 40°C，之后加入丙烯酰胺搅拌溶解20分钟，继续搅拌下冷却反应液至20°C，通氮气除氧下依次加入已配成质量/体积浓度分别为0.4% (N、N)-亚甲基丙烯酰胺、4%过硫酸铵、1%偶氮二异丁基脒盐酸盐、2%亚硫酸氢钠的水溶液加入，反应生成初凝胶后停止通氮气继续保温4h ;
③后处理:将保温后的凝胶块切粒、干燥，控制干燥后的颗粒105°C挥发份<10%，再粉碎得到吸收树脂成品。
[0017]实施例6
一种卫生用白云石粘土复合吸收树脂，它的制备步骤如下:
①将约含白云石85%、蒙脱石5%、凹凸棒石5%，方解石、石英、长石剩余合量为5%的白云石粘土用破碎机、粉碎机粉碎成粒径d97为0.075mm的粉料；
②将原料及按质量份配比为:白云石粘土粉20、丙烯酸60、90%含量的氢氧化钠28、丙烯酰胺30、(N、N)_亚甲基丙烯酰胺0.010、过硫酸铵0.20、偶氮二异丁基脒盐酸盐0.06、亚硫酸氢钠0.05、水180，反应时加料顺序及控制条件为:先将白云石粉加入计量水中，搅拌分散20分钟，再加入丙烯酸，后开动循环冷却水下加入氢氧化钾，控制中和时温度< 40°C，之后加入丙烯酰胺搅拌溶解20分钟，继续搅拌下冷却反应液至15°C，通氮气除氧下依次加入已配成质量/体积浓度分别为0.4% (N、N)-亚甲基丙烯酰胺、4%过硫酸铵、1%偶氮二异丁基脒盐酸盐、2%亚硫酸氢钠的水溶液加入，反应生成初凝胶后停止通氮气继续保温4h ;
③后处理:将保温后的凝胶块切粒、干燥，控制干燥后的颗粒105°C挥发份<10%，再粉碎得到吸收树脂成品。
[0018]实施例7
一种卫生用白云石粘土复合吸收树脂，它的制备步骤如下:
①将约含白云石70%、蒙脱石10%、凹凸棒石12%，方解石、石英、长石剩余合量为8%的白云石粘土用破碎机、粉碎机粉碎成粒径d97为0.075mm的粉料；
②将原料及按质量份配比为:白云石粘土粉4、丙烯酸30、90%含量的氢氧化钠12、丙烯酰胺15、(N、N)_亚甲基丙烯酰胺0.004、过硫酸铵0.05、偶氮二异丁基脒盐酸盐0.03、亚硫酸氢钠ο.02、水110，反应时加料顺序及控制条件为:先将白云石粉加入计量水中，搅拌分散20分钟，再加入丙烯酸，后开动循环冷却水下加入氢氧化钾，控制中和时温度< 40°C，之后加入丙烯酰胺搅拌溶解20分钟，继续搅拌下冷却反应液至25°C，通氮气除氧下依次加入已配成质量/体积浓度分别为0.4% (N、N)-亚甲基丙烯酰胺、4%过硫酸铵、1%偶氮二异丁基脒盐酸盐、2%亚硫酸氢钠的水溶液加入，反应生成初凝胶后停止通氮气继续保温4h ;
③后处理:将保温后的凝胶块切粒、干燥，控制干燥后的颗粒105°C挥发份< 10%，再粉碎得到吸收树脂成品。
[0019]实施例8
一种卫生用白云石粘土复合吸收树脂，它的制备步骤如下:
①将约含白云石70%、蒙脱石10%、凹凸棒石12%，方解石、石英、长石剩余合量为8%的白云石粘土用破碎机、粉碎机粉碎成粒径d97为0.075mm的粉料；
②将原料及按质量份配比为:白云石粘土粉10、丙烯45、90%含量的氢氧化钠20、丙烯酰胺22、(N、N)-亚甲基丙烯酰胺0.008、过硫酸铵0.10、偶氮二异丁基脒盐酸盐0.045、亚硫酸氢钠0.04、水150，反应时加料顺序及控制条件为:先将白云石粉加入计量水中，搅拌分散20分钟，再加入丙烯酸，后开动循环冷却水下加入氢氧化钾，控制中和时温度< 40°C，之后加入丙烯酰胺搅拌溶解20分钟，继续搅拌下冷却反应液至20°C，通氮气除氧下依次加入已配成质量/体积浓度分别为0.4% (N、N)-亚甲基丙烯酰胺、4%过硫酸铵、1%偶氮二异丁基脒盐酸盐、2%亚硫酸氢钠的水溶液加入，反应生成初凝胶后停止通氮气继续保温4h ;
③后处理:将保温后的凝胶块切粒、干燥，控制干燥后的颗粒105°C挥发份<10%，再粉碎得到吸收树脂成品。
[0020]实施例9
一种卫生用白云石粘土复合吸收树脂，它的制备步骤如下:
①将约含白云石70%、蒙脱石10%、凹凸棒石12%，方解石、石英、长石剩余合量为8%的白云石粘土用破碎机、粉碎机粉碎成粒径d97为0.075mm的粉料；
②将原料及按质量份配比为:白云石粘土粉20、丙烯酸60、90%含量的氢氧化钠28、丙烯酰胺30、(N、N)_亚甲基丙烯酰胺0.010、过硫酸铵0.20、偶氮二异丁基脒盐酸盐0.06、亚硫酸氢钠0.05、水180，反应时加料顺序及控制条件为:先将白云石粉加入计量水中，搅拌分散20分钟，再加入丙烯酸，后开动循环冷却水下加入氢氧化钾，控制中和时温度< 40°C，之后加入丙烯酰胺搅拌溶解20分钟，继续搅拌下冷却反应液至15°C，通氮气除氧下依次加入已配成质量/体积浓度分别为0.4% (N、N)-亚甲基丙烯酰胺、4%过硫酸铵、1%偶氮二异丁基脒盐酸盐、2%亚硫酸氢钠的水溶液加入，反应生成初凝胶后停止通氮气继续保温4h ;
③后处理:将保温后的凝胶块切粒、干燥，控制干燥后的颗粒105°C挥发份<10%，再粉碎得到吸收树脂成品。
【主权项】
1.一种卫生用白云石粘土复合吸收树脂及其制备方法，白云石粘土含白云石50%_85%、蒙脱石5%_20%、凹凸棒石5%_20%，余量5%_10%为含0~3种伴生方解石、石英、长石矿物的合计含量，其特征在于它的制备步骤如下: ①粉碎:将天然产出的白云石粘土制成粒径d97为0.075mm的粉料； ②复合反应:原料及按质量份配比为:白云石粘土粉4-20、丙烯酸30-60、氢氧化钠12-28、丙烯酰胺15-30、(N、N)-亚甲基丙烯酰胺0.004-0.010、过硫酸铵0.05-0.20、偶氮二异丁基脒盐酸盐0.03-0.06、亚硫酸氢钠0.02-0.05、水110-180，反应、保温生成凝胶；反应时加料顺序及控制条件为:先将白云石粘土粉加入计量水中，搅拌分散20分钟，再加入丙烯酸，后开动循环冷却水下加入氢氧化钠，控制中和时温度< 40°C，之后加入丙烯酰胺搅拌溶解20分钟，继续搅拌下冷却反应液至15-25°C，通氮气除氧下依次加入已配成纯水溶液的(N、N)-亚甲基丙烯酰胺、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐、亚硫酸氢钠溶液，反应生成初凝胶后停止通氮气，继续保温4h ; ③后处理:将保温后的凝胶块切粒、干燥，控制干燥后颗粒的105°C挥发份<10%，再粉碎得到吸收树脂成品。2.根据权利要求1所述的一种卫生用白云石粘土复合吸收树脂及其制备方法，其特征在于:所述步骤②中用白云石粘土粉白度多70%，用氢氧化钠的含量多90%。3.根据权利要求1所述的一种卫生用白云石粘土复合吸收树脂及其制备方法，其特征在于:所述步骤②用的(N、N)_亚甲基丙烯酰胺、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐、亚硫酸氢钠溶液是配成质量/体积浓度分别为0.4%、4%、1%、2%的纯水溶液。4.如权利要求1、2、3所述方法制备的一种卫生用白云石粘土复合吸收树脂。
【专利摘要】本发明公开了一种卫生用白云石粘土复合吸收树脂及其制备方法，它的步骤如下：①粉碎：将天然产出的白云石粘土制成粒径d97为0.075mm的粉料；②复合反应：原料及按质量份配比为：白云石粘土粉4-20、丙烯酸30-60、氢氧化钠12-28、丙烯酰胺15-30、（N、N）-亚甲基丙烯酰胺0.004-0.010、过硫酸铵0.05-0.20、偶氮二异丁基脒盐酸盐0.03-0.06、亚硫酸氢钠0.02-0.05、水110-180，反应、保温生成凝胶；③后处理：将保温后的凝胶切粒、干燥，控制干燥后的颗粒105℃挥发份≤10%，再粉碎得到吸收树脂成品。本发明合理利用白云石粘土的组成及其反应活性，通过破碎、复合反应，后处理工艺得到吸液速度快、吸液量大、容重适中、原料成本低的白云石粘土复合吸收树脂成品。
【IPC分类】C08K3/26, C08K3/00, C08F2/44, C08K3/34, C08F220/56, C08F220/54, C08F220/06, C08K3/36
【公开号】CN105348430
【申请号】CN201510912044
【发明人】余丽秀, 张然, 宋广毅, 喻广军, 秦臻, 刘岩, 张薇, 胡伟, 王涛
【申请人】河南省有色金属地质矿产局第三地质大队
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月11日