一种艾叶精油及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于生物技术领域，尤其涉及一种艾叶精油及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 作为中医常用药材之一的艾叶，属于多年生菊科草本植物一一艾的干燥叶片。传 统中医学将艾叶归类为一种祛寒药材，张仲景所著《金匮要略》以及《伤寒论》分别收录用艾 入药的柏叶汤和胶艾汤，至今仍被广泛使用。现代药理研究发现:艾叶具有抗肿瘤、抗病毒、 抗细菌、止咳、平喘、祛痰、解热以及增强免疫力等作用。传统艾叶入药通常采用艾灸的方式 进行，在实际操作过程中，可能会因为操作失误造成患者皮肤或者经络受损，甚至引起火 灾，造成安全隐患。
[0003] 对艾叶进行提取，可以得到艾叶挥发性油。艾叶挥发油的提取方法主要包括:水蒸 气蒸馏法、超临界二氧化碳提取法、微波萃取法和石油醚提取法。中国专利申请 201210117605.X公开了一种艾叶挥发油，由水浸泡过的艾叶经水蒸气蒸馏收集蒸馏液，静 置冷却分层后取上层的油层得到。水蒸气蒸馏法是艾叶挥发油的常用提取方法，但存在提 取效率低，难以提取热敏性活性成分，提取得到的艾叶挥发油成分混杂等缺点。
[0004] 中国专利申请201410450639.X公开了一种艾叶挥发油的提取方法，包括喷洒含纤 维素酶的缓冲溶液到艾叶中密封发酵后，用乙醇溶液逆流超声提取得到提取液，再经有机 溶剂萃取，干燥，减压浓缩得到。虽然该专利申请公开的提取方法可以增加有效成分的溶 出，但存在操作步骤复杂，周期长，提取得到的艾叶挥发油成分混杂等缺点。
【发明内容】
[0005] 为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种艾叶精油，通过环己烷提取、乙醇 萃取、过硅胶柱等步骤制备得到。本发明提供的艾叶精油不含常规艾叶挥发油中的蜡质成 分，艾叶精油的主要成分为极性较大的物质，具有分子量小，挥发性高，具有天然芳香，不含 蜡质成分，在保留活性成分的同时去除了部分有毒成分，易被皮肤吸收等优点。
[0006] 本发明提供一种艾叶精油，所述艾叶精油的制备包括如下步骤： A) 向环己烷中加入所述环己烷3~5倍重量的醇，加热回流，分液收集萃取后环己烷； B) 将艾叶粉碎，加入所述艾叶2~6倍重量的所述萃取后环己烷，浸泡，超声波提取，过 滤，收集滤液； C) 向所述滤液中加入所述滤液1~4倍体积的乙醇，混匀，分液收集含艾叶油的乙醇； D) 将所述含艾叶油的乙醇通过硅胶柱，然后用所述含艾叶油的乙醇2~5倍体积的乙醇 清洗硅胶柱，再用含乙酸乙酯的环己烷溶液洗脱硅胶柱，收集洗脱液； E) 将所述洗脱液旋转蒸发，得到混合蒸汽，混合蒸汽通过一级冷凝器，收集50~70°C的 馏出液，将该馏出液通过二级冷凝器，得到15~25°C的冷凝液，冷凝液通过油水分离装置，得 到艾叶精油。
[0007] 通过对环己烷萃取，可以除去环己烷中的醇溶性成分，进而利于终产物的纯度提 高;通过加入乙醇清洗硅胶柱，可以除去蜡质等艾叶挥发油成分;通过用含乙酸乙酯的环己 烷溶液洗脱硅胶柱，收集洗脱液，通过旋转蒸发和两级冷凝收集，浓缩得到极性较大的物 质，如柠檬烯、侧柏酮和水芹烯等。本发明中涉及的环己烷为市售环己烷。
[0008]优选地，所述步骤Α)中，醇为乙醇。
[0009] 优选地，所述超声波的频率为15~25kHZ。
[0010]优选地，所述含乙酸乙酯的环己烷溶液为含20%体积百分含量乙酸乙酯的环己烷 溶液。
[0011]相应地，本发明还提供艾叶精油的制备方法，包括如下步骤： A) 向环己烷中加入所述环己烷3~5倍重量的醇，加热回流，分液收集萃取后环己烷； B) 将艾叶粉碎，加入所述艾叶2~6倍重量的所述萃取后环己烷，浸泡，超声波提取，过 滤，收集滤液； C) 向所述滤液中加入所述滤液1~6倍体积的乙醇，混匀，分液收集含艾叶油的乙醇； D) 将所述含艾叶油的乙醇通过硅胶柱，然后用所述含艾叶油的乙醇2~5倍体积的乙醇 清洗硅胶柱，再用含乙酸乙酯的环己烷溶液洗脱硅胶柱，收集洗脱液； E) 将所述洗脱液旋转蒸发，得到混合蒸汽，混合蒸汽通过一级冷凝器，收集50~70°C的 馏出液，将该馏出液通过二级冷凝器，得到15~25°C的冷凝液，冷凝液通过油水分离装置，得 到艾叶精油。
[0012]优选地，所述步骤A)中，醇为乙醇。
[0013] 优选地，所述超声波的频率为15~25kHZ。
[0014] 优选地，所述含乙酸乙酯的环己烷溶液为含20%体积百分含量乙酸乙酯的环己烷 溶液。
[0015] 与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明提供了一种艾叶精油，通过环己烷 提取、乙醇萃取、过硅胶柱等步骤制备得到，该艾叶精油不含常规艾叶挥发油中的蜡质成 分，艾叶精油的主要成分为极性较大的物质，具有分子量小，挥发性高，具有天然芳香，不含 蜡质成分，在保留活性成分的同时去除了部分有毒成分，易被皮肤吸收等优点。
【具体实施方式】
[0016] 下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
[0017] 实施例一艾叶精油 向5kg环己烧中加入15kg乙醇，90°C水浴加热回流2h，分液收集萃取后环己烧;将0.5kg艾叶粉碎，加入2.5kg所述萃取后环己烷，浸泡48h，20kHZ频率超声波提取lh，过滤，收集滤 液;向所述滤液中加入所述滤液2倍体积的乙醇，混匀，分液收集含艾叶油的乙醇;将所述含 艾叶油的乙醇以lml/min的流速通过硅胶柱，然后用所述含艾叶油的乙醇5倍体积的乙醇清 洗硅胶柱，再用含20%(v/v)乙酸乙酯的环己烷溶液洗脱硅胶柱，洗脱3个柱体积后，用气栗 排空硅胶柱中的含乙酸乙酯的环己烷溶液，收集洗脱液;将洗脱液旋转蒸发，得到混合蒸 汽，混合蒸汽通过一级冷凝器，收集50~60°C的馏出液，将该馏出液通过二级冷凝器，得到15 ~25°C的冷凝液，冷凝液通过油水分离装置，得到艾叶精油1.04g。
[0018] 实施例二艾叶精油 向5kg环己烧中加入25kg乙醇，90°C水浴加热回流2h，分液收集萃取后环己烧;将0.5kg 艾叶粉碎，加入lkg所述萃取后环己烷，浸泡72h，15kHZ频率超声波提取3h，过滤，收集滤液； 向所述滤液中加入所述滤液4倍体积的乙醇，混匀，分液收集含艾叶油的乙醇;将所述含艾 叶油的乙醇以lml/min的流速通过硅胶柱，然后用所述含艾叶油的乙醇2倍体积的乙醇清洗 硅胶柱，再用含20%(v/v)乙酸乙酯的环己烷溶液洗脱硅胶柱，洗脱3个柱体积后，用气栗排 空硅胶柱中的含乙酸乙酯的环己烷溶液，收集洗脱液;将洗脱液旋转蒸发，得到混合蒸汽， 混合蒸汽通过一级冷凝器，收集55~65°C