一种重金属处理剂福美钠的制备新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种重金属处理剂福美钠的制备新工艺，它采用以下重量份的原料制备：99.8％二甲胺20?30份、97％二硫化碳30?40份、50％碱液30?40份；具体工艺：1)在反应釜搅拌状态下投入50％碱液和99.8％二甲胺，冷却到10?20℃再滴加97％二硫化碳，控制滴加反应温度不超过50℃，时间约3小时，待二硫化碳滴加完毕后，继续反应1?2h；2)然后开始降温结晶，时间约6小时，降温到20?30℃可以出料；3)最后经离心得到固体产品，再调配、检验，合格后包装出产品。本发明通过控制反应系统中的总水量和优化反应条件，达到了将反应生成物的浓度提高，无需脱溶即可进行结晶，对结晶过程进行优化，改变自然结晶为强制控制结晶，调节结晶时间和过程，使产品颗粒度更细，纯度更高，产品质量更好。
【专利说明】
一种重金属处理剂福美钠的制备新工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及制备技术，特别指一种重金属处理剂福美钠的制备新工艺。
【背景技术】
[0002] 福美钠，分子式(CH3)2NCSSNa · 2H20(二甲基氨基二硫代甲酸钠），别名SDD，英文名 称80(1；[11111-1^-(1；[11161：1171-(1；[1：11；[0031^^111；[仙丨6，分子水分5%以下。该产品用途广范，主要用在 工业废水处理、制糖业、化学工业、电解锰电解锌行业、环保行业等用作重金属沉淀剂，造纸 业杀菌剂，橡胶硫化促进剂，阻聚剂，丁苯胶聚合终止剂，需求量大。
[0003] 福美钠的制备工艺如下：由二甲胺与二硫化碳加成得到二甲氨二硫代甲酸，再与 氢氧化钠溶液成盐而得。现有工艺制备方法是在反应釜中加入水，在搅拌下投入碱液、40% 二甲胺溶液，冷却到10°C左右滴加二硫化碳，控制滴加反应温度不超过30°C，二硫化碳滴加 完毕后，继续反应l_2h，然后静置，分出不溶的残渣，得到福美钠溶液，生成液的浓度很低， 只有30-40%。再经加热真空脱溶去除大部分的水和低沸物，浓缩到一定程度去自然结晶， 再经离心得到固体产品，再调配、检验，合格再包装出产品。化学反应方程如下：
[0004] (CH3) 2NH+CS2^ (CH3) 2CNS2H
[0005] (CH3) 2CNS2H+NaOH^ (CH3) 2CNS2Na+H20
[0006] 现有工艺存在的主要问题有：1、需脱溶浓缩，脱溶产生的废水量每吨产品有1.5吨 以上，PH值彡10，C0D约2000-3000，主要含NH 3-N物质，需要经过处理才能排放，需要一定的 费用。2、需用蒸汽，每吨产品需耗2吨以上的蒸汽，还需备有锅炉，生产难度大，并有燃煤污 染。现有工艺结晶采用自然结晶，生产占地面积大，结晶时间长，结晶出料过程需大量人力， 工人劳动强度大，劳动力成本高。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是针对【背景技术】中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种重 金属处理剂福美钠的制备新工艺。
[0008] 本发明采用以下重量份的原料制备:99.8 %二甲胺20-30份、97 %二硫化碳30-40 份、50 %碱液30-40份。
[0009] 本发明具体制备工艺如下：
[0010] 1、在反应釜搅拌状态下投入50 %碱液和99.8 %二甲胺，冷却到10-20°C再滴加 97 %二硫化碳，控制滴加反应温度不超过50°C，时间约3小时，待二硫化碳滴加完毕后，继续 反应l_2h。
[0011] 2、然后开始降温结晶，时间约6小时，降温到20-30°C可以出料。
[0012] 3、最后经离心得到固体产品，再调配、检验，合格后包装出产品。
[0013] 本发明制备工艺采用原料的最佳用量重量份为:99.8 %二甲胺25份、97 %二硫化 碳35份、50 %碱液35份。
[0014] 本发明所述的99.8%二甲胺为质量百分含量为99.8%的二甲胺。
[0015]本发明所述的97%二硫化碳为质量百分含量为97%的二硫化碳。
[0016]本发明所述的50%碱液为质量百分含量为50%的碱液。
[0017] 本发明的优点及有益效果：
[0018] 本发明通过试验探索控制反应系统中的总水量和优化反应条件，达到了将反应生 成物的浓度提高，无需脱溶即可进行结晶，对结晶过程进行优化，改变自然结晶为强制控制 结晶，调节结晶时间和过程，使产品颗粒度更细，纯度更高，产品质量更好，并且通过在大生 产中试运行，体现出很好的经济效益和社会效益。具体如下：
[0019] 1、本发明由于不需脱溶，不产生废水、废气、废渣，大大减少了三废处理量，降低了 环保费用。
[0020] 2、本发明不需用蒸汽，不需锅炉，减少了能源费用，同时锅炉的污染治理问题也没 有了。
[0021] 3、本发明对结晶过程实行主动控制，对产品的颗粒度可主动调节，便于满足客户 要求，提高产品质量。相比结晶过程生产条件也进行了优化，改善了生产条件，大大降低了 工人劳动强度。
[0022] 本发明与现有工艺相比每吨产品可降低环保处理费用约100元和可降低能源费用 约200元，综合降低生产成本300元以上。据用户反映，使用本发明产品可降低使用量20%以 上，对降低成本，提高产品质量都有很好的效果。
【具体实施方式】
[0023]本发明与现有技术对比：
[0024] 1、原料优化。
[0025]为了控制反应系统的进入总水量，从控制原料中所含水分入手，选用含水量少的 原料品种，本工艺和老工艺所用的原料规格差别如下：
[0027] 2、反应条件优化。
[0028] 通过试验，对反应工艺进行筛选优化，取得了很好的效果，已在大生产中得到了验 证。
[0030] 为便于理解本发明，下面给出了本发明的几个实施例。但是，本发明可以以许多不 同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本 发明的公开内容更加透彻全面。
[0031] 除非另有定义，本文中所使用的所有的技术和科学术语与本发明的技术领域的技 术人员通常理解的含义相同。说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施目的，不是 旨在于限制本发明。
[0032] 实施例1:
[0033] 原料配比表：
[0034]
[0035] 制备:先往搅拌的反应釜中下投入30kg50 %碱液、20kg99.8 %二甲胺，冷却到12 °C 滴加97 %二硫化碳，控制滴加反应温度在50 °C之内，滴加时间2.8小时，30kg97 %二硫化碳 滴加完毕，继续反应1.5h。然后开始降温结晶，时间5.5小时，降温到20°C出料。再经离心得 到固体产品，并调配、检验，合格后包装出产品。经检测，得到的产品含量达到95% (质量百 分含量)。
[0036] 实施例2:
[0037] 原料配比表：
[0038]
[0039] 制备:先往搅拌的反应釜中下投入35kg50 %碱液、25kg99.8 %二甲胺，冷却到15 °C 滴加97 %二硫化碳，控制滴加反应温度在50°C之内，滴加时间3小时，35kg97 %二硫化碳滴 加完毕，继续反应2h。然后开始降温结晶，时间5.8小时，降温到25°C出料。再经离心得到固 体产品，并调配、检验，合格后包装出产品。经检测，得到的产品含量达到97% (质量百分含 量)。
[0040] 实施例3:
[0041 ] 原料配比表：
[0042]
[0043] 制备:先往搅拌的反应釜中下投入40kg50 %碱液、30kg99.8 %二甲胺，冷却到18 °C 滴加97 %二硫化碳，控制滴加反应温度在50°C之内，时3小时，40kg97 %二硫化碳滴加完毕， 继续反应2h。然后开始降温结晶，时间6小时，降温到22°C出料。再经离心得到固体产品，并 调配、检验，合格后包装出产品。经检测，得到的产品含量达到98%(质量百分含量）。
[0044] 实施例4:
[0045] 原料配比表：
[0046]
[0047] 制备:先往搅拌的反应釜中下投入35kg50 %碱液、26kg99.8 %二甲胺，冷却到15 °C 滴加97 %二硫化碳，控制滴加反应温度在50 °C之内，时2.5小时，27kg97 %二硫化碳滴加完 毕，继续反应1.7h。然后开始降温结晶，时间5小时，降温到24°C出料。再经离心得到固体产 品，并调配、检验，合格后包装出产品。经检测，得到的产品含量达到98%(质量百分含量）。 [0048]本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明 构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发 明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技 术内容，已经全部记载在权利要求书中。
【主权项】
1. 一种重金属处理剂福美钠的制备新工艺，其特征在于它采用以下重量份的原料制 备:99.8 %二甲胺20-30份、97 %二硫化碳30-40份、50 %碱液30-40份； 具体制备工艺如下： 1) 在反应釜搅拌状态下投入50 %碱液和99.8 %二甲胺，冷却到10-20°C再滴加97 %二 硫化碳，控制滴加反应温度不超过50°C，时间约3小时，待二硫化碳滴加完毕后，继续反应1-2h； 2) 然后开始降温结晶，时间约6小时，降温到20-30 °C可以出料； 3) 最后经离心得到固体产品，再调配、检验，合格后包装出产品。2. 根据权利要求1所述的重金属处理剂福美钠的制备新工艺，其特征在于它采用以下 重量份的原料制备:99.8 %二甲胺25份、97 %二硫化碳35份、50 %碱液35份。3. 根据权利要求1所述的重金属处理剂福美钠的制备新工艺，其特征在于所述的 99.8%二甲胺为质量百分含量为99.8%的二甲胺。4. 根据权利要求1所述的重金属处理剂福美钠的制备新工艺，其特征在于所述的97% 二硫化碳为质量百分含量为97%的二硫化碳。5. 根据权利要求1所述的重金属处理剂福美钠的制备新工艺，其特征在于所述的50% 碱液为质量百分含量为50%的碱液。
【文档编号】C07C333/16GK105949099SQ201610323372
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月10日
【发明人】苏建芳
【申请人】株洲福美实业有限公司