一种乙炔的净化系统及方法
【专利摘要】本发明涉及一种乙炔的净化系统及方法。所述系统包括依序设置的预处理系统、离子液体净化系统及离子液体再生系统。本发明利用上述系统进行乙炔净化的方法包括步骤：将粗乙炔在所述预处理系统中进行洗涤，除水及换热后得到温度为15?170℃，含水量≤500ppm的粗乙炔气体；将所述粗乙炔气体通入所述离子液体净化系统中经离子液体净化，除去杂质与夹带的离子液体后得到精乙炔气体；将来自所述离子液体净化系统中的富含杂质的离子液体送入所述离子液体再生系统，除去固体与溶解的乙炔后得到富液，使富液再生后得到离子液体。本发明解决了现有技术产生大量废水及废酸难于重复利用等问题，可有效去除粗乙炔气体中的杂质，且净化的离子液体能循环利用。
【专利说明】
一种乙炔的净化系统及方法
技术领域
[0001] 本发明主要涉及乙炔的净化领域，尤其涉及一种乙炔的净化系统及方法。
【背景技术】
[0002] 乙炔是一种重要的基本有机原料，常用于制取氯乙烯、化学纤维等。工业上，一般 以电石作为原料生产乙炔。纯乙炔是无色无臭的气体，而由电石生成的乙炔常因混有硫化 氢、磷化氢及砷化氢等杂质而有特殊难闻的臭味，因此在工业应用上需要对粗乙炔气进行 净化，以得到纯净的乙炔气以应用于工业生产。
[0003] 现有技术中，对粗乙炔气进行净化的工艺主要有两种：次氯酸钠净化工艺及浓硫 酸净化工艺。
[0004] 次氯酸钠乙炔净化工艺的缺点有:安全性差，次氯酸钠溶液中的游离氯可与乙炔 形成易爆炸物氯乙炔;净化过程产生的废水量比较大；由于净化次氯酸钠废水的回用，使得 电石渣中的氯根含量高，不能用于制水泥熟料，从而导致废渣难于处理。
[0005] 浓硫酸净化工艺同样存在其局限性。浓硫酸吸收乙炔气中的水会放出稀释热。当 98%硫酸温度上升超过18°C时，乙炔被分解的速度大大加快，溶液温度升高迅速，因而存在 很大的安全隐患。净化后的硫酸成分复杂，富含大量有机物及磷酸、乙炔碳黑、单质硫等，导 致废硫酸颜色发黑，恶臭、粘稠、刺激性大，难于利用，从而产生大量废酸。
[0006] 因此，为了解决现有技术存在的上述问题，有必要提出一种新的乙炔的净化系统 及方法。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种乙炔的净化系统及方法，以解决现有技术产生大量废 水、电石渣含氯难于利用及废酸难于重复利用的问题。
[0008] 本发明提供一种制备乙烯的反应系统，其包括:依序设置的预处理系统、离子液体 净化系统及离子液体再生系统。
[0009] 进一步地，上述的系统中的所述预处理系统包括顺序连接的洗涤冷却器、第一冷 凝器、第一气水分离器、干燥器及换热器。
[0010] 上述的系统，所述离子液体净化系统包括依序设置的离子液体储罐、两级或多级 串联连接的净化塔、第二冷凝器和第二气水分离器。
[0011] 进一步地，所述净化塔可包括填料塔、喷淋塔或板式塔中的一种或多种。
[0012]上述的系统，所述离子液体再生系统包括依序设置的固液分离装置、闪蒸罐和再 生塔。
[0013] 进一步地，所述离子液体再生系统的再生离子液体出口可与所述离子液体净化系 统的尚子液体入口相连。
[0014] 本发明提供一种利用上述系统进行粗乙炔净化的方法，所述方法包括以下步骤： 将粗乙炔在所述预处理系统中进行洗涤除水，得到含水量<500ppm的粗乙炔气，再经换热 后得到温度为15-170°C的粗乙炔气体;将所述粗乙炔气体通入所述离子液体净化系统中经 离子液体净化，除去杂质与夹带的离子液体后得到精乙炔气体;将来自所述离子液体净化 系统中的富含杂质的离子液体送入所述离子液体再生系统，除去固体与溶解的乙炔后得到 富液，使富液再生后得到离子液体。
[0015] 进一步地，净化时所述离子液体与所述粗乙炔气体的流量比为0.1-0.5:1;所述粗 乙炔气体中的杂质元素包括硫、磷、砷中的一种或多种。
[0016] 上述的方法，所述离子液体可包括胍盐类离子液体、醇胺类离子液体、咪唑类离子 液体、酰胺类离子液体中的一种或多种。
[0017] 进一步地，所述离子液体可包括[Bmin]FexCly、[腿頂][MeS04]、
[0018] [Emin]FexCly、己内酰胺四丁基溴化铵、3-(羟乙基亚胺)乳酸铵中的一种或多种。
[0019] 本发明的有益效果在于，本发明提出了一种新的乙炔的净化系统及方法，该系统 及方法简单易操作，避免了采用次氯酸钠净化法产生大量废水、电石渣含氯难于利用及易 生成氯乙炔降低安全性的缺陷。同样避免了采用浓硫酸净化乙炔工艺对设备要求苛刻、乙 炔易分解及废酸难于重复利用的问题。本技术方案的系统及方法投资小，耗水量小，不产生 废酸，离子液体可重复利用。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明技术方案实施例中乙炔的净化系统的结构示意图；
[0021] 图2为本发明技术方案实施例中乙炔的净化工艺流程示意图。
[0022] 图中：1-洗涤冷却器;2-低温换热器;3-气水分离器;4-干燥器I; 5-干燥器II ; 6-换 热器;7-离子液体净化塔I; 8-离子液体净化塔n ; 9-冷凝器；10-气水分离器；11-离子液体 储罐;12-离心分离器;13-闪蒸罐;14-再生塔。
【具体实施方式】
[0023]以下结合附图和实施例，对本发明的【具体实施方式】进行更加详细的说明，以便能 够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的【具体实施方式】和实 施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
[0024]如图1是本发明中的乙炔的净化系统结构图。本发明的乙炔气净化系统，包括预处 理系统、离子液体净化系统及离子液体再生系统，主要是采用离子液体净化乙炔的方式，除 去粗乙炔中硫磷砷等杂质，以达到对粗乙炔气的净化。
[0025]本发明的粗乙炔主要针对经电石与水反应获得的乙炔气。
[0026] 预处理系统包括顺序连接的洗涤冷却器、冷凝器、气水分离器、干燥器及换热器。 在洗涤冷却器中，通入粗乙炔与循环水，经循环水洗去粗乙炔中含有的电石渣，同时使得粗 乙炔降温。气水分离器用于分离出经冷凝器冷凝后粗乙炔中的冷凝水。干燥器内可装填块 状无水氯化钙或装填分子筛或同时设置多个干燥器，用于对粗乙炔除水。换热器用于控制 乙炔的温度在合适的范围。从预处理系统输出的粗乙炔气含水量<500ppm，氧含量< 0.1%，温度为15-170°(：。
[0027]离子液体净化系统包括离子液体储罐及顺序连接的两级或多级串联的净化塔、冷 凝器、气水分离器。净化塔包括填料塔、喷淋塔或板式塔中的一种或多种。两级或多级串联 的净化塔用于将来自预处理系统的粗乙炔中的硫磷砷等杂质除去。冷凝器及气水分离器用 于除去乙炔中夹带的离子液体，得到精乙炔。得到的精乙炔进入下游工序。气水分离器中收 集的离子液体可返回净化塔或离子液体储罐，进行循环利用。净化时所述离子液体与乙炔 的流量比为0.1-0.5:1，净化停留时间为20-240秒。离子液体可包括胍盐类离子液体、醇胺 类离子液体、咪唑类离子液体、酰胺类离子液体中的一种或多种。优选为[Bmin]Fe xCly、 [m0M][MeS04]、[Emin]FexCl y、己内酰胺四丁基溴化铵、3-(羟乙基亚胺)乳酸铵中的一种或 多种。
[0028]离子液体再生系统包括固液分离装置及顺序连接的闪蒸罐、再生塔。固液分离装 置用于将来自净化塔的富含杂质的离子液体(富液)除去固体。闪蒸罐用于气化分离乙炔， 将液体中溶解的乙炔分离出来。分离出来的闪蒸乙炔可进入预处理系统的粗乙炔入口管道 进一步进行净化利用。再生塔用于将闪蒸后的富液进行再生，得到再生离子液体(贫液）。再 生离子液体(贫液)可进入离子液体净化系统中的离子液体储罐，进行重复利用。
[0029]进一步的，固液分离装置可以为膜分离装置、旋液分离装置、离心分离装置和/或 过滤装置。
[0030] 进一步的，闪蒸罐可以采用氮气汽提，去除离子液体中的溶解乙炔。
[0031] 如图2所示为本发明的净化流程图。本发明的电石乙炔净化工艺包括以下步骤： [0032]在预处理系统中，来自发生器的粗乙炔依次进入洗涤冷却器、冷凝器、气水分离 器、多级干燥器，得到含水量彡500ppm的粗乙炔，后进入换热器，控制乙炔温度为15-170°C。 [0033]在离子液体净化系统中，来自预处理系统的粗乙炔依次进入两级或多级串联的净 化塔，除去粗乙炔中硫磷砷等杂质，后进入冷凝器及气水分离器除去乙炔中夹带的离子液 体，得到精乙炔。精乙炔进入下游工序。气水分离器收集的离子液体返回净化塔或离子液体 储罐。
[0034]在离子液体再生系统中，来自净化塔的富含杂质的离子液体(富液)先进入固液分 离装置，除去固体后进入闪蒸罐，分离出溶解的乙炔，闪蒸乙炔进入预处理系统粗乙炔入口 管道。闪蒸后的富液进入再生塔，再生后的离子液体(贫液)进入离子液体净化系统中的储 罐。
[0035]本发明提供的电石乙炔净化系统及方法，避免了次氯酸钠净化法产生大量废水、 电石渣含氯难于利用及易生成氯乙炔降低安全性的缺陷。同样，克服了浓硫酸净化法对设 备要求苛刻、乙炔易分解及废酸难于重复利用的问题。本工艺投资小，耗水量小，不产生废 酸，离子液体可重复利用。
[0036] 实施例1
[0037]如图2所示，使粗乙炔与循环水进入洗涤冷却器1，经循环水洗去粗乙炔含有的电 石渣，同时使粗乙炔降温。粗乙炔再进入低温换热器2(作为粗乙炔的冷凝器)进一步降温至 15°C以下，后进入气水分离器3分离出粗乙炔中的冷凝水。粗乙炔再依次进入干燥器14和n 5。干燥器14装填块状无水氯化钙，干燥器n 5装填分子筛。经干燥后得到含水量<500ppm的 粗乙炔。干燥后的粗乙炔再进入换热器6,控制乙炔的温度为170 °C左右。干燥的粗乙炔依次 进入离子液体净化塔17和II 8，离子液体为[Bmin]FexCly，其与乙炔的流量比为0.2:1，停留 时间为140秒。乙炔从净化塔n 8顶部出来依次进入冷凝器9及气水分离器10，除去乙炔夹带 的离子液体后得到精乙炔，精乙炔可去后续工段。气水分离器10收集的离子液体可回流至 离子液体储罐11。净化塔的富含杂质的离子液体(富液)进入离心分离装置12对杂质进行分 离。分离后的富液进入闪蒸塔13,排出离子液体中溶解的乙炔。排出的乙炔可进入粗乙炔管 道进行循环净化处理。闪蒸塔13排出的富液进入离子液体再生塔14,富液经再生后得到新 鲜离子液体(贫液），贫液可栗入离子液体储罐11作为离子液体净化剂。本实施例对制得的 精乙炔中的硫磷砷含量进行了分析，分析结果见表1。
[0038] 实施例2
[0039]使用如图2的系统对粗乙炔进行净化。使得进入净化塔的粗乙炔的温度为80°C左 右，净化的离子液体为己内酰胺四丁基溴化铵，其与乙炔的流量比为0.1:1，净化停留时间 为240秒。其余操作步骤与实施例1 一致。本实施例也对制得的精乙炔中的硫磷砷含量进行 了分析，分析结果见表1。
[0040] 实施例3
[0041]使用如图2的系统对粗乙炔进行净化。使得进入净化塔的粗乙炔的温度为120°C， 净化的离子液体为[Emin]FexCly，其与乙炔的流量比为0.5:1，净化停留时间为20秒。其余操 作步骤与实施例1 一致。本实施例也对制得的精乙炔中的硫磷砷含量进行了分析，分析结果 见表1。
[0042] 实施例4
[0043]使用如图2的系统对粗乙炔进行净化。使得进入净化塔的粗乙炔的温度为15°C左 右，离子液体为[HMIM] [MeS04]，其与乙炔的流量比为0.3:1，净化停留时间为80秒。其余操 作步骤与实施例1 一致。本实施例也对制得的精乙炔中的硫磷砷含量进行了分析，分析结果 见表1。
[0044] 对各实施例的精乙炔进行分析，结果如下：
[0045] 表 1
[0047]表中的"ppm"代表浓度质量百分比。从上述实施例可见，本发明制得的精乙炔中的 硫化氢、磷化氢及砷化氢杂质都得到了较好的去除，同时，净化的离子液体也得到了很好的 循环利用。
[0048]最后应说明的是:显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并 非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做 出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引 申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种乙炔的净化系统，所述系统包括依序设置的预处理系统、离子液体净化系统及 离子液体再生系统。2. 根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述预处理系统包括顺序连接的洗涤冷却 器、第一冷凝器、第一气水分离器、干燥器及换热器。3. 根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述离子液体净化系统包括依序设置的离 子液体储罐、两级或多级串联连接的净化塔、第二冷凝器和第二气水分离器。4. 根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述净化塔包括填料塔、喷淋塔或板式塔 中的一种或多种。5. 根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述离子液体再生系统包括依序设置的固 液分离装置、闪蒸罐和再生塔。6. 根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述离子液体再生系统的再生离子液体出 口与所述1?子液体净化系统的1?子液体入口相连。7. -种利用权利要求1至6任一项所述系统进行乙炔净化的方法，包括以下步骤： 将粗乙炔在所述预处理系统中进行洗涤除水，得到含水量<500ppm的粗乙炔气，再经 换热后得到温度为15-170Γ的粗乙炔气体； 将所述粗乙炔气体通入所述离子液体净化系统中经离子液体净化，除去杂质与夹带的 离子液体后得到精乙炔气体； 将来自所述离子液体净化系统中的富含杂质的离子液体送入所述离子液体再生系统， 除去固体与溶解的乙炔后得到富液，使富液再生后得到离子液体。8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，净化时所述离子液体与所述粗乙炔气体的 流量比为0.1-0.5:1;所述粗乙炔气体中的杂质元素包括硫、磷、砷中的一种或多种。9. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述离子液体包括胍盐类离子液体、醇胺 类离子液体、咪唑类离子液体、酰胺类离子液体中的一种或多种。10. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述离子液体包括[Bmin]FexCly、[HMIM] [MeS〇4]、[Emin]Fe xCly、己内酰胺四丁基溴化铵、3-(羟乙基亚胺)乳酸铵中的一种或多种。
【文档编号】C07C11/24GK105967968SQ201610509722
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年7月1日
【发明人】余海鹏, 史雪君, 苏二强, 刘周恩, 吴道洪
【申请人】北京神雾环境能源科技集团股份有限公司