一种从都匀毛尖茶籽饼中提取高纯茶皂素的方法
【专利摘要】本发明涉及茶皂素提取技术领域，尤其是一种从都匀毛尖茶籽饼中提取高纯茶皂素的方法，通过无水乙醇、超声辅助浸提处理，使得茶籽饼的茶皂素得到大量的浸提出来，并且结合浸提参数的控制，使得茶皂素的纯度和含量较高；再结合过滤、离心、膜过滤、大孔树脂吸附、去离子水洗涤纯化、乙醇溶液解吸、浓缩干燥，避免了使用氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂进行反萃取提纯步骤，避免了乙醇水溶液的残留，降低了工艺难度，降低了成本，提高了纯度，改善了品质。
【专利说明】
一种从都匀毛尖茶籽饼中提取高纯茶皂素的方法
技术领域
[0001]本发明涉及茶皂素提取技术领域，尤其是一种从都匀毛尖茶籽饼中提取高纯茶皂素的方法。
【背景技术】
[0002]茶皂素又名茶皂甙，是由茶树种子(茶籽、茶叶籽)中提取出来的一类醣甙化合物，是一种性能良好的天然表面活性剂，它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、油田泡沫剂、采矿浮选剂以及加气混凝土稳泡剂与混凝土外加剂——防冻剂等。
[0003]目前，关于从茶籽饼中提取分离茶皂素的方法很多，基本上是先采用溶剂提取，然后采用溶剂萃取初步分离后，再柱层析分离纯化等，这些方法都存在提取分离过程比较复杂，收率低下，生产成本较高，不利于产业化的生产，并且产品杂质多，一些存在有机溶剂残留和重金属超标，质量不稳定;使得获得的产品的用途受到局限性。
[0004]鉴于此，本研究者在现有技术的基础上，通过对茶皂素提取的工艺步骤进行改进，并对茶皂素提取工艺中选用无水乙醇溶剂，结合超声辅助浸提，使得获得的茶皂素的产量以及纯度等得到了提高，为茶皂素提取工艺提供一种新思路。
【发明内容】
[0005]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种从都匀毛尖茶籽饼中提取高纯茶皂素的方法。
[0006]具体是通过以下技术方案得以实现的:
[0007]—种从都匀毛尖茶籽饼中提取高纯茶皂素的方法，以都匀毛尖茶籽经过榨油所得的茶籽饼为原料，将茶籽饼干燥、粉碎。得粉末;将粉末采用无水乙醇超声浸提，过滤，得浸提液;将浸提液高速离心，脱除悬浮性杂质，得离心液;将离心液采用陶瓷滤膜过滤，得到滤液;将滤液上大孔树脂吸附柱进行吸附，再采用去离子水洗涤至吸附柱为中性，再用质量百分浓度为50-80 %的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并将解吸液在常压下浓缩成浓缩液，真空干燥或喷雾干燥，得到粉状茶皂素。除去滤液中悬浮的杂质，降低了杂质对陶瓷过滤膜的污染，增加了膜通量，实现了澄清成透明液。采用乙醇水溶液解吸大孔树脂吸附柱，避免了反萃取采用有毒有机溶剂，提高了茶皂素的品质;再将解析下来的茶皂素进行常压下浓缩成浓缩液，使得乙醇水溶液挥发掉后，提高茶皂素的纯度，使得茶皂素的杂质含量较少。
[0008]上述的浸提是采用40-60 °C的无水乙醇，在超声辅助下浸提30-60min，超声功率为50-1001
[0009]上述的陶瓷滤膜，其为双层结构，孔径为0.1-0.2微米。
[0010]上述的大孔树脂吸附柱，其孔径为25-28纳米，比表面积为480-520m2/g。在进行上大孔树脂吸附柱时，其流速根据吸附柱的高、吸附柱的孔径来确定，按照常规的上大孔树脂吸附柱的方式进行。
[0011]通过大孔树脂吸附柱的处理，达到纯化茶皂素的目的，实现了在吸附提纯，避免了反萃取提纯，避免了有毒有机溶剂的使用，降低了其中重金属离子的含量，提高了茶皂素的品质。
[0012]上述的浓缩成浓缩液是将解吸液浓缩至三分之一倍。
[0013]上述的浸提是将60目的粉末置于浸提罐中，加入无水乙醇，加入量为8-9倍粉末的重量，搅拌加热至40_60°C，控制搅拌速度为18-22r/min，再采用超声功率为50-100W浸提处理30-60min;过滤，得到一次滤液和一次滤渣;将一次滤渣装入上述浸提罐中，加入无水乙醇，加入量为7-8倍粉末的重量，搅拌加热到40-60°C，搅拌速度为18-22r/min，再采用超声功率为50-100W浸提处理30-50min，过滤，得到二次滤液和二次滤渣;将一次滤液和二次滤液合并，得到浸提液。
[0014]上述的离心是采用转速为10000-12000r/min的管式离心机对浸提液离心处理10-15min〇[〇〇15] 上述的喷雾干燥，其进口温度为135-200°C，出口温度为70-80°C，在喷雾干燥器中干燥的时间为35-45s。[〇〇16] 上述的真空干燥，真空度为0 ? 02-0 ? 08MPa。[〇〇17] 上述的浸提液在进入离心机前，需要冷却至30_35°C。[〇〇18] 上述的大孔树脂为D101、AB-8等中的一种。
[0019]本发明中选取的茶饼的原料应当满足以下指标要求:色香味正常、无霉变，颗粒在 40-60目之间；以质量百分比计，茶皂素含量>10%，水分彡8%;农药残留彡lOppm，重金属^2ppm〇
[0020]与现有技术相比，本发明的技术效果体现在:[〇〇21]本发明创造通过无水乙醇、超声辅助浸提处理，使得茶籽饼的茶皂素得到大量的浸提出来，并且结合浸提参数的控制，使得茶皂素的纯度和含量较高;再结合过滤、离心、膜过滤、大孔树脂吸附、去离子水洗涤纯化、乙醇溶液解吸、浓缩干燥，避免了使用氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂进行反萃取提纯步骤，避免了乙醇水溶液的残留，降低了工艺难度，降低了成本，提高了纯度，改善了品质。[〇〇22]经过检测，其纯度为95%以上，产品的得率在15%以上，未检测出重金属离子和农药残留。能够作为天然表面活性剂，以及被广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、 采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，用于制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、 蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、油田泡沫剂、采矿浮选剂以及加气混凝土稳泡剂与混凝土外加剂 防冻剂等。【具体实施方式】[〇〇23]下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0024]以下实施例中采用的茶籽饼是将都匀毛尖茶籽经过榨油后，所得的茶籽饼，其色香味正常、无霉变，颗粒在40-60目之间；以质量百分比计，茶皂素含量>10%，水分<8%; 农药残留<l〇ppm，重金属<2ppm。
[0025]实施例1
[0026]—种从都匀毛尖茶籽饼中提取高纯茶皂素的方法，以都匀毛尖茶籽经过榨油所得的茶籽饼为原料，将茶籽饼干燥、粉碎。得粉末;将粉末采用无水乙醇超声浸提，过滤，得浸提液;将浸提液高速离心，脱除悬浮性杂质，得离心液;将离心液采用陶瓷滤膜过滤，得到滤液;将滤液上大孔树脂吸附柱进行吸附，再采用去离子水洗涤至吸附柱为中性，再用质量百分浓度为50 %的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并将解吸液在常压下浓缩成浓缩液，真空干燥或喷雾干燥，得到粉状茶皂素。[0〇27] 浸提是米用40°C的无水乙醇，在超声辅助下浸提30min，超声功率为50W。
[0028]陶瓷滤膜，其为双层结构，孔径为0.1微米。[〇〇29]大孔树脂吸附柱，其孔径为25纳米，比表面积为480m2/g。在进行上大孔树脂吸附柱时，其流速根据吸附柱的高、吸附柱的孔径来确定，按照常规的上大孔树脂吸附柱的方式进行。
[0030]浓缩成浓缩液是将解吸液浓缩至三分之一倍。[0〇31 ] 离心是采用转速为10000r/min的管式离心机对浸提液离心处理lOmin。[〇〇32]喷雾干燥，其进口温度为135°C，出口温度为70°C，在喷雾干燥器中干燥的时间为 35s〇[〇〇33] 真空干燥，真空度为0.028MPa。
[0034] 大孔树脂为D101。[〇〇35] 检测纯度为95.1%，得率为16%。
[0036]实施例2
[0037]—种从都匀毛尖茶籽饼中提取高纯茶皂素的方法，以都匀毛尖茶籽经过榨油所得的茶籽饼为原料，将茶籽饼干燥、粉碎。得粉末;将粉末采用无水乙醇超声浸提，过滤，得浸提液;将浸提液高速离心，脱除悬浮性杂质，得离心液;将离心液采用陶瓷滤膜过滤，得到滤液;将滤液上大孔树脂吸附柱进行吸附，再采用去离子水洗涤至吸附柱为中性，再用质量百分浓度为80 %的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并将解吸液在常压下浓缩成浓缩液，真空干燥或喷雾干燥，得到粉状茶皂素。[〇〇38] 浸提是采用60°C的无水乙醇，在超声辅助下浸提60min，超声功率为100W。
[0039]陶瓷滤膜，其为双层结构，孔径为0.2微米。
[0040]大孔树脂吸附柱，其孔径为28纳米，比表面积为520m2/g。在进行上大孔树脂吸附柱时，其流速根据吸附柱的高、吸附柱的孔径来确定，按照常规的上大孔树脂吸附柱的方式进行。[0041 ]浓缩成浓缩液是将解吸液浓缩至三分之一倍。[0〇42] 离心是采用转速为12000r/min的管式离心机对浸提液离心处理15min。[〇〇43]喷雾干燥，其进口温度为200°C，出口温度为80°C，在喷雾干燥器中干燥的时间为45s〇
[0044] 真空干燥，真空度为0.(^MPa。[〇〇45]浸提液在进入离心机前，需要冷却至35°C。
[0046] 大孔树脂为D101。[〇〇47] 检测纯度为96.1%，得率为15.3%。
[0048]实施例3
[0049]—种从都匀毛尖茶籽饼中提取高纯茶皂素的方法，以都匀毛尖茶籽经过榨油所得的茶籽饼为原料，将茶籽饼干燥、粉碎。得粉末;将粉末采用无水乙醇超声浸提，过滤，得浸提液;将浸提液高速离心，脱除悬浮性杂质，得离心液;将离心液采用陶瓷滤膜过滤，得到滤液;将滤液上大孔树脂吸附柱进行吸附，再采用去离子水洗涤至吸附柱为中性，再用质量百分浓度为70 %的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并将解吸液在常压下浓缩成浓缩液，真空干燥或喷雾干燥，得到粉状茶皂素。
[0050]浸提是采用50°C的无水乙醇，在超声辅助下浸提50min，超声功率为80W。[0051 ]陶瓷滤膜，其为双层结构，孔径为0.15微米。[〇〇52]大孔树脂吸附柱，其孔径为27纳米，比表面积为490m2/g。在进行上大孔树脂吸附柱时，其流速根据吸附柱的高、吸附柱的孔径来确定，按照常规的上大孔树脂吸附柱的方式进行。[〇〇53]浓缩成浓缩液是将解吸液浓缩至三分之一倍。[0〇54] 离心是采用转速为11000r/min的管式离心机对浸提液离心处理13min。[〇〇55]喷雾干燥，其进口温度为170°C，出口温度为75°C，在喷雾干燥器中干燥的时间为40s 〇[〇〇56] 真空干燥，真空度为0.06MPa。[〇〇57]浸提液在进入离心机前，需要冷却至33°C。
[0058]大孔树脂为AB-8。
[0059]检测纯度为96.3%，得率为16.1%。
[0060]实施例4
[0061]—种从都匀毛尖茶籽饼中提取高纯茶皂素的方法，以都匀毛尖茶籽经过榨油所得的茶籽饼为原料，将茶籽饼干燥、粉碎。得粉末;将粉末采用无水乙醇超声浸提，过滤，得浸提液;将浸提液高速离心，脱除悬浮性杂质，得离心液;将离心液采用陶瓷滤膜过滤，得到滤液;将滤液上大孔树脂吸附柱进行吸附，再采用去离子水洗涤至吸附柱为中性，再用质量百分浓度为60 %的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并将解吸液在常压下浓缩成浓缩液，真空干燥或喷雾干燥，得到粉状茶皂素。
[0062]陶瓷滤膜，其为双层结构，孔径为0.1微米。[〇〇63]大孔树脂吸附柱，其孔径为25纳米，比表面积为520m2/g。在进行上大孔树脂吸附柱时，其流速根据吸附柱的高、吸附柱的孔径来确定，按照常规的上大孔树脂吸附柱的方式进行。[〇〇64]浓缩成浓缩液是将解吸液浓缩至三分之一倍。[〇〇65]浸提是将60目的粉末置于浸提罐中，加入无水乙醇，加入量为8倍粉末的重量，搅拌加热至40°C，控制搅拌速度为18r/min，再采用超声功率为50W浸提处理30min;过滤，得到一次滤液和一次滤渣;将一次滤渣装入上述浸提罐中，加入无水乙醇，加入量为7倍粉末的重量，搅拌加热到40°C，搅拌速度为18r/min，再采用超声功率为100W浸提处理30min，过滤， 得到二次滤液和二次滤渣;将一次滤液和二次滤液合并，得到浸提液。[0〇66] 离心是采用转速为12000r/min的管式离心机对浸提液离心处理lOmin。[〇〇67]喷雾干燥，其进口温度为200°C，出口温度为70°C，在喷雾干燥器中干燥的时间为35s0
[0068]真空干燥，真空度为0.08MPa。
[0069]浸提液在进入离心机前，需要冷却至35°C。
[0070]大孔树脂为AB-8。
[0071]检测纯度为97.2%，得率为15.9%。
[0072]实施例5
[0073]—种从都匀毛尖茶籽饼中提取高纯茶皂素的方法，以都匀毛尖茶籽经过榨油所得的茶籽饼为原料，将茶籽饼干燥、粉碎。得粉末;将粉末采用无水乙醇超声浸提，过滤，得浸提液;将浸提液高速离心，脱除悬浮性杂质，得离心液;将离心液采用陶瓷滤膜过滤，得到滤液;将滤液上大孔树脂吸附柱进行吸附，再采用去离子水洗涤至吸附柱为中性，再用质量百分浓度为65 %的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并将解吸液在常压下浓缩成浓缩液，真空干燥或喷雾干燥，得到粉状茶皂素。
[0074]陶瓷滤膜，其为双层结构，孔径为0.2微米。
[0075]大孔树脂吸附柱，其孔径为28纳米，比表面积为520m2/g。在进行上大孔树脂吸附柱时，其流速根据吸附柱的高、吸附柱的孔径来确定，按照常规的上大孔树脂吸附柱的方式进行。
[0076]浓缩成浓缩液是将解吸液浓缩至三分之一倍。
[0077]浸提是将60目的粉末置于浸提罐中，加入无水乙醇，加入量为8倍粉末的重量，搅拌加热至40°C，控制搅拌速度为22r/min，再采用超声功率为100W浸提处理30min;过滤，得到一次滤液和一次滤渣;将一次滤渣装入上述浸提罐中，加入无水乙醇，加入量为8倍粉末的重量，搅拌加热到40°C，搅拌速度为22r/min，再采用超声功率为50W浸提处理50min，过滤，得到二次滤液和二次滤渣;将一次滤液和二次滤液合并，得到浸提液。
[0078]离心是采用转速为12000r/min的管式离心机对浸提液离心处理lOmin。
[0079]喷雾干燥，其进口温度为200°C，出口温度为70°C，在喷雾干燥器中干燥的时间为45s0
[0080]真空干燥，真空度为0.02MPa。
[0081 ]浸提液在进入离心机前，需要冷却至35°C。
[0082]大孔树脂为AB-8。
[0083]检测纯度为95.5%，得率为15.8%。
[0084]在上述实施例中，其仅仅是对本发明的技术方案做进一步的解释和说明，并不是对本发明的技术方案的操作方式进行穷尽式的撰写，在上述撰写的基础上，并未撰写的数值范围，若落在上述保护范围，并且未在实施例中做出说明的，则应当理解为本发明的实施例中可操作的点，并且为本发明的保护范围的端点值，其是能够满足对本发明的说明的；另夕卜，在某些实施例中，其可以对温度、搅拌速度、膜滤参数进行适当的调整和处理，并且该调整和处理并未给本发明带来实质性的特征和显著的进步，其属于本发明的保护范围。
[0085]除无特殊说明外，本发明中的操作方法按照传统的操作工艺进行，如如何进行大孔树脂吸附柱的上柱处理以及上柱的速度如何进行控制等等，均按照常规工艺进行即可。
【主权项】
1.一种从都匀毛尖茶籽饼中提取高纯茶皂素的方法，其特征在于，以都匀毛尖茶籽经 过榨油所得的茶籽饼为原料，将茶籽饼干燥、粉碎。得粉末;将粉末采用无水乙醇超声浸提， 过滤，得浸提液;将浸提液高速离心，脱除悬浮性杂质，得离心液;将离心液采用陶瓷滤膜过 滤，得到滤液;将滤液上大孔树脂吸附柱进行吸附，再采用去离子水洗涤至吸附柱为中性， 再用质量百分浓度为50-80%的乙醇溶液解吸，收集解吸液，并将解吸液在常压下浓缩成浓 缩液，真空干燥或喷雾干燥，得到粉状茶皂素。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，浸提是采用40-60°C的无水乙醇，在超声辅助 下浸提30_60min，超声功率为50-100W。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，陶瓷滤膜，其为双层结构，孔径为0.1-0.2微 米。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，大孔树脂吸附柱，其孔径为25-28纳米，比表 面积为480-520m2/g。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，浓缩成浓缩液是将解吸液浓缩至三分之一倍。6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，浸提是将60目的粉末置于浸提罐中，加入 无水乙醇，加入量为8-9倍粉末的重量，搅拌加热至40-60°C，控制搅拌速度为18-22r/min， 再采用超声功率为50-100W浸提处理30-60min;过滤，得到一次滤液和一次滤渣;将一次滤 渣装入上述浸提罐中，加入无水乙醇，加入量为7-8倍粉末的重量，搅拌加热到40-60°C，搅 拌速度为18_22r/min，再采用超声功率为50-100W浸提处理30-50min，过滤，得到二次滤液 和二次滤渣;将一次滤液和二次滤液合并，得到浸提液。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，离心是采用转速为10000_12000r/min的管式 离心机对浸提液离心处理10-15min。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，喷雾干燥，其进口温度为135-200°C，出口温 度为70-80°(:，在喷雾干燥器中干燥的时间为35-458。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，真空干燥，真空度为0.02-0.08MPa。10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，浸提液，其在进入离心机前，需要冷却至30-35。。。
【文档编号】C07J63/00GK106008656SQ201610444232
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】杨再波, 贺银菊, 毛海立, 向红梅
【申请人】黔南民族师范学院