一种工业化连续生产四氢糠醇乙醚的装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型设及有机化工酸类化合物的生产工艺，特别设及工业化连续生产四氨 慷醇乙酸的装置。
【背景技术】
[0002] 四氨慷醇乙酸，又称乙基四氨慷基酸、乙基四氨慷酸、2-(乙氧甲基）四氨巧喃等， 分子式为C7H14化。现有的乙基四氨慷酸合成工艺中，多W四氨慷醇、面代控为原料，使用醇 钢、碱或碱性盐进行反应制备乙基四氨慷酸。由于金属钢试剂成本高，碱或碱性盐具有一定 的腐蚀性，在生产操作中存在一定风险，并且在反应过程中未反应完全的碱若不进行进一 步加工处理会对环境造成一定污染。并且，现有技术公开的合成方法多为实验室合成方法， 一般不设及中间或过程产物的处理方法，且应用于大规模生产后产率和产物纯度较低，不 具有工业化生产的基础。 【实用新型内容】
[0003] 本实用新型的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种工业化连续生产四氨慷醇乙 酸的装置。
[0004] 所述装置包括依次顺序相连的原料储蓄-计量输送系统、管式反应系统、脱水干 燥系统、精馈系统和产品罐。
[0005] 所述原料储蓄-计量输送系统由并列的四氨慷醇储蓄-计量输送单元和乙醇储 蓄-计量输送单元组成。其中，四氨慷醇储蓄-计量输送单元由依次相连的四氨慷醇储罐 和四氨慷醇计量输送累组成，乙醇储蓄-计量输送单元由依次相连的乙醇储罐和乙醇计量 输送累组成；所述四氨慷醇计量输送累和乙醇计量输送累分别与管式反应器相连。
[0006] 所述管式反应系统包括填充固体酸性催化剂的管式反应器。所述管式反应器优选 由顺序相连的冷媒管式反应器和热媒管式反应器组成。所述固体酸性催化剂优选填充于冷 媒管式反应器中，热媒管式反应器中无填充。所述管式反应系统还可W包括位于所述管式 反应器和脱水干燥系统之间的产品中间罐。
[0007] 所述脱水干燥系统包括依次顺序相连的四氨慷醇乙酸脱水累、脱水器、干燥器；还 可W包括与所述干燥器相连的粗四氨慷醇乙酸储罐。
[0008] 所述精馈系统包括依次顺序相连的精馈塔进料累、塔蓋加热器、精馈塔。所述精馈 塔的顶端还可W设有塔顶冷凝器、塔顶回流罐和精馈塔回流累，W实现回流效果。
[0009] 所述装置可采用W下连续步骤进行四氨慷醇乙酸的生产：
[0010] (1)将四氨慷醇和乙醇W摩尔比1 :1~3组成的混合物料，输入填充固体酸性催 化剂的管式反应器中，充分反应后，输出反应物；
[0011] (2)将所述反应物通入脱水干燥系统，进行脱水干燥，得含水量为0. 05~0. 08% 的脱水干燥产物；
[001引 做将所述脱水干燥产物通入精馈系统，进行精馈，收集135~165°C的馈分，即得 终产物。
[0013] 本实用新型提供的方法避免使用现有技术中采用的面代控、碱或碱性盐等腐蚀 性、污染性W及危险性较强的原料，W四氨慷醇和乙醇为反应原料，采用固体酸性催化剂生 产四氨慷醇乙酸，整个反应过程安全、高效、环保。
[0014] 本实用新型使用的固体酸性催化剂优选为H-ZSM-5、Si〇2-Al2〇3或B2O3-AI2O3。 本实用新型所选用的固体催化剂酸容量> 3. 2mmol/mg，粒度为16-50目，堆积密度为 0. 55-0. 65g/ml，比表面积> 20mVg，孔径> 15nm，孔容> 0. 2cc，强度> 95%，最高使用溫 度《18(TC。
[0015] 在实际生产中，所述的固体酸性催化剂的处理空速为2~4h 1。本实用新型所述 空速是指单位时间单位体积催化剂处理的气体体积。所述空速的单位为m3/ (m3 . h)，本实 用新型将其简化为hi。
[0016] 在管式反应器内主要发生的反应为：
[0017] CsHioO^+C^HeO - C7H14O2+H2O
[0018] 上述反应的主要反应机理为：醇在在固体酸性催化剂的催化作用下，脱水反应生 成酸。
[0019] 本实用新型通过大量工业化生产实践发现，所述反应先进行低溫反应再进行高溫 反应可W提高反应效率、减少副反应产物的生成。
[0020] 在实际生产过程中，冷媒管式反应器内的溫度为-20~10°C，优选为-15~0°C， 进一步优选为-12~-8°C。本实用新型通过大量实践操作，结合固体酸性催化剂的催化特 点，对冷媒反应器内的溫度进行优选，在上述反应溫度下，可W减少原料乙醇的气化，使反 应物浓度维持在一个较高的水平，使反应充分进行，防止乙醇和水的恒沸物产生，使反应体 系更加稳定，并且可W减少副产物乙酸的生成。
[0021] 冷媒管式反应器内的反应压力为0. 01~0. 5MPa，优选为0. 1~0. 2MPa。
[0022] 物料进入冷媒管式反应器的流速为20~45kgA，优选为20~25kgA。
[0023] 在实际生产过程中，所述热媒管式反应器内的溫度为15~80°C，优选为50~ 80°C，进一步优选为70~75°C。本实用新型在对冷媒反应器内的溫度进行优选的基础上， 进一步对冷媒反应器内的溫度进行相应的调整，物料在冷媒管式反应器中进行低溫反应 后，在上述反应溫度下再进行高溫反应，可W大幅度提高转化率，并且降低成本。
[0024] 热媒管式反应器内的反应压力为0. 01~0. 5MPa，优选为0. 1~0. 2MPa。
[00巧]物料进入热媒管式反应器的流速为15~30kg/h，优选为15~25kg/h。
[0026] 为了实现催化剂的最佳催化效率，所述固体酸性催化剂优选仅填充于所述冷媒管 式反应器内。且将固体酸性催化剂应用于低溫反应环境内，可W增加催化剂的使用寿命。
[0027] 本实用新型步骤（2)所述脱水干燥优选在由脱水累、脱水器和干燥器组成的脱水 干燥系统中进行。所述脱水干燥系统内压力优选为0.2~2MPa。物料优选W流速20~ 200kgA进入该系统。
[0028] 步骤（3)所述精馈系统优选在包括精馈塔的精馈系统中进行。精馈系统内压力优 选为0. 2~2MPa。物料优选W流速20~200kg/h进入该系统。在实际精馈过程中，应先 将精馈塔蓋溫度控制在140~175Γ，精馈塔顶溫度控制在135~165Γ，将进料量控制在 20~200kg/h，待精馈塔顶溫度稳定在135~165°C时进行采出，此段组分即为产品四氨慷 醇乙酸。
[0029] 本实用新型提供给的装置可应用于工业化连续生产酸类化合物。
[0030] 本实用新型提供的装置环保、安全，可W应用于工业化连续生产。本实用新型通过 连续化工业化生产统计，所得到的目的产物综合收率为86~91 %，且所得目的产物纯度可 达98. 5~99. 2%，远远高于现有方法合成四氨慷醇乙酸可W达到的收率和纯度。
【附图说明】
[0031] 图1为实施例1所述装置的示意图；其中，0、四氨慷醇储罐，1、乙醇储罐，2、四氨 慷醇计量输送累，3、乙醇计量输送累，4、冷媒管式反应器，5、热媒管式反应器，6、产品中间 罐，7、四氨慷醇乙酸脱水累，8、脱水器，9、干燥器，10、粗四氨慷醇乙酸储罐，11、精馈塔进料 累，12、塔蓋加热器，13、精馈塔，14、塔顶冷凝器，15、塔顶回流罐，16、精馈塔回流累，17、产 品罐。
[0032] 图2为实施例3所述终产物的iH-NMR共振峰归属图。
[0033] 图3为实施例3所述终产物的红外谱图。
【具体实施方式】
[0034] W下实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的范围。
[0035] 实施例1
[0036] 本实施例提供了一种工业化连续生产四氨慷醇乙酸的装置（如图1所示），所述装 置包括依次顺序相连的原料储蓄-计量输送系统、冷媒管式反应器4、热媒管式反应器5、产 品中间罐6、四氨慷醇乙酸脱水累7、脱水器8、干燥器9、粗四氨慷醇乙酸储罐10、精馈塔进 料累11、塔蓋加热器12、精馈塔13和产品罐17 ;
[0037] 所述原料储蓄-计量输送系统由并列的四氨慷醇储蓄-计量输送系统和乙醇储 蓄-计量输送系统组成；
[0038] 其中，四氨慷醇储蓄-计量输送系统由依次相连的四氨慷醇储罐0和四氨慷醇计 量输送累2组成，乙醇储蓄-计量输送系统由依次相连的乙醇储罐1和乙醇计量输送累3 组成；所述四氨慷醇计量输送累2和乙醇计量输送累3分别与冷媒管式反应器4相连；
[0039] 所述精馈塔13的顶端还设有塔顶冷凝器14、塔顶回流罐15和精馈塔回流累16。
[0040] 实施例2
[0041] 本实施例提供了实施例1所述装置的具体操作步骤，包括：将外购四氨慷醇和乙 醇分别加入储槽0、1，打开冷媒管式反应器4的冷媒进出口和热媒管式反应器5的热媒进 出口；分别对冷媒