一种合成亚硝酸甲酯的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种化合产品的合成设备，尤其指一种合成亚硝酸甲酯的装置。
【背景技术】
[0002]亚硝酸甲酯，英文名称:methyl nitrite，分子式:CH30_N0，常温常压下是一种无色、无味气体。熔点_17°C，沸点_12°C。易水解释放出亚硝酸。其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。受阳光照射或受热均易分解，有发生爆炸的危险。用于有机合成中血管舒张剂等药物及炸药的制备。目前工业化的煤制乙二醇路线中均引入亚硝酸甲酯，即首先通过一氧化氮、氧气与甲醇反应生成亚硝酸甲酯，然后亚硝酸甲酯与一氧化碳偶联反应生成草酸二甲酯，草酸二甲酯加氢反应生成乙二醇。该路线反应条件温和、流程短、投资省，但酯化反应中驰放气及酸性废水的合理回收利用为装置经济性的一个重点，而实用型旨在利用较少的设备及物资，通过合理的流程配置，起到节能降耗的目的。
[0003]现有一种申请号为CN201210314836.X名称为《一种生产亚硝酸甲酯的工艺装置》的中国发明专利申请公开了一种结构，其结构包括反应精馏塔、预反应器、预热器、再沸器、甲醇回收缓冲槽和酸性水槽，反应精馏塔内置冷凝器，所述预反应器、预热器、反应精馏塔、再沸器和甲醇回收缓冲槽依次相连，预反应器的输入端分别与羰基化反应工序中的NO循环气管线和氧气管线连，氧气管线上设有空气分离装置，再冷器的两端分别与所述冷凝器和反应精馏塔相通，再冷器一端与羰基化反应系统相连，酸性水槽输入口分别与酸性水管和工艺软水管相连，所述甲醇回收缓冲槽和所述酸性水槽与反应精馏塔之间分别设有第一循环栗和第二循环栗。该发明简化了工艺装置，节约了生产设备降低了生产成本。但其缺点是工艺还是较复杂，生产工艺不是很稳定，所以其结构还有待于改进。
【发明内容】
[0004]本实用新型所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种合成亚硝酸甲酯的装置，在现有亚硝酸甲酯合成流程中引入甲醇洗塔，利用较少的设备有效地回收和处理驰放气，使排放气完全满足环保要求。
[0005]本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案为:本合成亚硝酸甲酯的装置，包括有酯化塔和洗涤塔，其特征在于，所述酯化塔下部设置有氧气和氮气的混合气管相连接的第一进口，和来自于羰化循环气相连接的第二进口，所述酯化塔顶部设置有亚硝酸甲酯气体及未反应气的出气口，所述出气口通过管道与洗涤塔下部的进口相连接，所述酯化塔上部设置有甲醇进口，所述酯化塔底部设置有液相出口，所述洗涤塔的顶部设置有亚硝酸甲酯成品气体出口，所述洗涤塔上设置有甲醇洗涤液进口，所述洗涤塔的底部设置有洗涤液出口，所述洗涤液出口通过管道与设置于酯化塔上的洗涤液进口相连接。
[0006]作为改进，所述甲醇进口通过管道与第一甲醇洗浴塔底部的汽液出口相连接，所述第一甲醇洗浴塔的下部设置有与空气相通的空气进口和来自于羰化循环气的循环气进口，所述第一甲醇洗浴塔的顶部设置有气相出口，所述气相出口通过管道与第二甲醇洗浴塔下部的下进口相连接，所述第二甲醇洗浴塔上部设置有与甲醇液进口，在第二甲醇洗浴塔的顶部设置有符合排放标准的放空气体出口，在第二甲醇洗浴塔的底部设置有混合液出口，所述混合液出口通过管道与第一甲醇洗浴塔上部进入口相连接。
[0007]作为改进，所述洗涤液出口通过管道一路经酯化换热器冷却后与酯化塔的第三进口相连接而返回至酯化塔内进行酯化反应，另一路与一氧化碳气提塔的上部进口相连接，所述一氧化碳气提塔的下部设置有一氧化碳进气口，所述一氧化碳气提塔的顶部设置有通过一氧化碳气提后的亚硝酸甲酯气体及未反应气体的混合气出口，所述混合气出口通过管道与洗涤塔下部的下部进口相连接，所述一氧化碳气提塔的底部设置有亚硝酸甲酯气体与未反应气体的气液混合出口。
[0008]作为改进，所述气液混合出口通过管道与硝酸还原加热器进口相连接，硝酸还原加热器的出口通过管道与硝酸还原塔的第一进口相连接，所述硝酸还原塔下部设置有硝酸还原塔第二进口，所述硝酸还原塔第二进口通过管道与羰化循环气相连通，所述硝酸还原塔的顶部设置有还原后气体及未反应完的混合气体出口，所述混合气体出口通过管道与酯化塔的第四进口相连接，所述硝酸还原塔的底部设置有还原后的硝酸还原塔液相出口。
[0009]作为改进，所述硝酸还原塔液相出口通过管道与甲醇回收塔的第一进口相连接，所述甲醇回收塔的顶部设置有甲醇气体出口，所述甲醇气体出口通过管道经甲醇冷凝器与甲醇回流罐的甲醇回流罐进口相连接，所述甲醇回流罐的下部设置有甲醇回流罐出口，所述甲醇回流罐出口通过管道与甲醇回收塔的第二进口相连接，所述甲醇回收塔的底部设置有甲醇回收塔液相出口，所述甲醇回收塔液相出口通过管道与污水处理部相连通。
[0010]与现有技术相比，本实用新型的优点在于:在现有亚硝酸甲酯合成流程中引入甲醇洗塔，利用较少的设备及物资有效的回收处理驰放气体，使排放气体完全满足环保排放的要求;且本装置生产工艺稳定，亚硝酸甲酯生产效率十分理想，还有，本实用新型引入了一氧化碳气提及硝酸还原设备，使副产硝酸得到了充分的回收利用，减少了原料消耗，在排放的污水中硝酸含量小于0.1%，完全符合国标的要求，且本装置中不需另外再补充NO，从而进一步降低了生产成本，继而提高了经济效益。
【附图说明】
[0011 ]图1是本实用新型实施例的生产设备流程图。
【具体实施方式】
[0012]以下结合附图实施例对本实用新型作进一步详细描述。
[0013]如图1所示，本实施例的合成亚硝酸甲酯的装置，包括有酯化塔3和洗涤塔4，所述酯化塔3下部设置有氧气和氮气的混合气管d相连接的第一进口 31，和来自于羰化循环气相连接的第二进口 32，所述酯化塔3顶部设置有亚硝酸甲酯气体及未反应气的出气口 33，所述出气口 33通过管道与洗涤塔4下部的进口 41相连接，所述酯化塔3上部设置有甲醇进口 34，所述酯化塔3底部设置有液相出口35，所述洗涤塔4的顶部设置有亚硝酸甲酯成品气体出口42，所述洗涤塔4上设置有甲醇洗涤液进口 43，所述洗涤塔4的底部设置有洗涤液出口 44，所述洗涤液出口 44通过管道与设置于酯化塔3上的洗涤液进口 36相连接。所述甲醇进口 34通过管道与第一甲醇洗浴塔I底部的汽液出口 11相连接，所述第一甲醇洗浴塔I的下部设置有与空气相通的空气进口 12和来自于羰化循环气的循环气进口 13，所述第一甲醇洗浴塔I的顶部设置有气相出口 14，所述气相出口 14通过管道与第二甲醇洗浴塔2下部的下进口 21相连接，所述第二甲醇洗浴塔2上部设置有与甲醇液进口 22，在第二甲醇洗浴塔2的顶部设置有符合排放标准的放空气体出口 23，在第二甲醇洗浴塔2的底部设置有混合液出口 24，所述混合液出口 24通过管道与第一甲醇洗浴塔I上部进入口 15相连接。所述洗涤液出口 44通过管道一路经酯化换热器a冷却后与酯化塔3的第三进口 37相连接而返回至酯化塔3内进行酯化反应，另一路与一氧化碳气提塔5的上部进口 51相连接，所述一氧化碳气提塔5的下部设置有一氧化碳进气口 52，所述一氧化碳气提塔5的顶部设置有通过一氧化碳气提后的亚硝酸甲酯气体及未反应气体的混合气出口 53，所述混合气出口 53通过管道与洗涤塔4下部的下部进口 45相连接，所述一氧化碳气提塔5的底部设置有亚硝酸甲酯气体与未反应气体的气液混合出口 54。所述气液混合出口 54通过管道与硝酸还原加热器b进口相连接，硝酸还原加热器b的出口通过管道与硝酸还原塔6的第一进口61相连接，所述硝酸还原塔6下部设置有硝酸还原塔第二进口 62，所述硝酸还原塔第二进口 62通过管道与羰化循环气相连通，所述硝酸还原塔6的顶部设置有还原后气体及未反应完的混合气体出口 63，所述混合气体出口 63通过管道与酯化塔3的第四进口 38相连接，所述硝酸还原塔6的底部设置有还原后的硝酸还原塔液相出口 64。所述硝酸还原塔液相出口 64通过管道与甲醇回收塔7的第一进口 71相连接，所述甲醇回收塔7的顶部设置有甲醇气体出口 72，所述甲醇气体出口 72通过管道经甲醇冷凝器e与甲醇回流罐8的甲醇回流罐进口 81