专利名称：均质流体法制备纳米氧化铁红的制作方法
氧化铁红具有良好的颜色遮盖力、着色力，耐热、耐溶剂、耐酸碱、无毒、防锈，是优质的颜料品种，可用于涂料、油墨、塑料、橡胶、纺织、陶瓷、美术水泥，还可用于化妆品、磁带、食品、粘合剂、静电复印等方面，用途十分广泛。
近年来世界氧化铁红消费量每年约60万吨，其分布是造纸占3％，建筑材料占53％，塑料和橡胶占5％，油漆和涂料占33％，其它占6％。我国氧化铁红生产能力约10万吨/年，出口量约7—8万吨/年，预计2000年我国氧化铁红总需求量约在15万吨/年以上，氧化铁红生产及应用前景良好。
我国目前铁红品种主要有H系列深色铁红和110、120、130等浅色、高着色力、高透明度铁红。存在的主要问题是生产能力在不断扩大，但基本上是在低水平上重复，与发达国家相比，生产工艺落后，产品质量差，档次低。
国内目前在高档氧化铁红产品方面生产成本高，生产能力严重不足。因此改变原料路线，开发新工艺，增加品种，提高产品质量和档次，已成为我国氧化铁红工业面临的一项重要任务。
传统氧化铁红产品由于粒径粗、粒度分布宽、分散性差、色泽力差等缺点，只能用于很普通的工业用途；而且，其在油墨、涂料等对于产品粒度有较高要求的用途时，还必须经过一道或者数道研磨分散工序，能耗高、工艺过程复杂、稳定性差；而在对颜料粒子有更高要求(0.5μm以下)的用途方面，传统氧化铁红产品将无法使用。而采用纳米材料技术制备超分散纳米材料—氧化铁红，是氧化铁红市场发展的必然要求。
氧化铁红的制备方法，根据原料分三种，第一种，铁皮、铁矿石通过酸解、氧化得到氧化铁红，该方法是制备普通工业用途氧化铁红的常用方法，该法产品纯度低，产品色泽不稳定。第二种，以可溶性亚铁盐为原料，通过氧化法制备氧化铁红，该法需要很长时间的氧化过程，而且，产品色泽和产品粒子大小难以控制。第三种，以可溶性三价铁盐为原料，制备氧化铁红，该方法制备的氧化铁红色泽较为纯正，是制备较高档次产品的主要方法。
在第三种方法中，又有多种制备方法，其中，有羰基铁溶剂蒸发法，该方法需要在有机溶剂状态下制备；胶溶法，该法产率低；有表面活性剂法，该法产品洗涤困难。
综合文献方法，往往存在工艺复杂、产品档次低、产品色泽不均、产品粒子细度达不到较高用途的要求等方面的问题。
本发明提供一种制备高档氧化铁红——纳米氧化铁红的制备方法，即均质流体法，该法是通过可溶性铁盐溶液与碱液在均质过程中的共沉淀，经过加热反应，洗涤过滤、干燥、煅烧得到氧化铁红。利用该方法制备的氧化铁红具有如下显著特点(1)超细粒径。平均粒径为50～200nm，比普通氧化铁红颜料细十倍甚至一百倍。
(2)遮盖力与着色力最高。本产品控制颜料粒子平均粒径达到最佳粒径，即粒径比可见光波长(400～700nm)的一半略低，在光的衍射与遮盖之间达到最佳平衡，既保证产品具有尽可能的细度，又保证产品粒子对可见光透射率低、反射率高，达到颜料最高遮盖力和着色力。这是其同时区别于普通氧化铁红和透明型氧化铁红的本质特征。
(3)鲜艳而靓丽的色泽。本产品粒子直径全部控制在极小的范围内，粒径差小于50nm，其反射和吸收光波长范围窄，色调纯正，同时由于纯度高，因此颜色鲜艳而靓丽，没有杂色。
(4)高纯度。纯度高达99.9％，不含重金属离子。本产品经分析纯的原料加工、精制而成，不含砷、铅、汞等有毒元素。这使它可以用于化妆品、食品、医药等方面。
(5)分散稳定性好。纳米颜料粒子细小、无团聚，易于分散；其在生产过程中易于对产品粒子进行处理，使产品形成亲水或亲油包膜，形成亲水和亲油两大系列产品，在水或有机溶剂中分散性好而且稳定。
(6)使用方便。本产品粒子本身呈单分散状态，使用时易于分散，无须研磨。这是其优于其它纳米材料产品的显著特征。
利用本发明方法制备的氧化铁红，是一种超分散态的纳米氧化铁红，它是替代普通氧化铁红产品的高档品种，它在产品粒子粒径、粒度分布、色泽力、分散性、纯度等方面，远远优于普通产品，它克服了普通氧化铁红在颜料性能、使用性能等方面的缺点，具备优等颜料的品质，除了可以替代目前市场上所有高、中、低档氧化铁红产品外，还可以替代药用氧化铁红。它在汽车面漆、底漆、金属闪光漆、发光材料、防伪涂层、电泳漆、卷钢涂料、纤维着色浆、化妆品、磁带、食品、静电复印等高档产品方面的应用十分广泛。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述实施例1将FeCl3.6H2O(0.1mol，27g)用去离子水300ml配成溶液，作为A原料，将NaOH(0.3mol，12g)用去离子水300ml配成溶液，作为B原料，采用均质流体法将二者混合，经过60℃加热老化1小时，经洗涤、过滤，100℃干燥，700℃煅烧而成，得到样品1。
实施例2将FeCl3.6H2O(0.1mol，27g)用去离子水60ml配成溶液，作为A原料，将NaOH(0.3mol，12g)用去离子水60ml配成溶液，作为B原料，采用均质流体法将二者混合，经过50℃加热老化8小时，经洗涤、过滤，120℃干燥，600℃煅烧而成，得到样品2。
实施例3将FeCl3.6H2O(0.1mol，27g)用去离子水100ml配成溶液，作为A原料，将KOH(0.4mol，16g)用去离子水100ml配成溶液，作为B原料，采用均质流体法将二者混合，经过25℃室温老化3小时，经洗涤、过滤，100℃干燥，800℃煅烧而成，得到样品3。
实施例4将FeCl3.6H2O(0.1mol，27g)用去离子水100ml配成溶液，作为A原料，将KOH(0.3mol，12g)用去离子水100ml配成溶液，作为B原料，采用均质流体法将二者混合，经过300℃加热老化3小时，经洗涤、过滤，60℃干燥，800℃煅烧而成，得到样品4。
实施例5将FeCl3.6H2O(0.1mol，27g)用去离子水100ml配成溶液，作为A原料，将NaOH(0.3mol，12g)用去离子水100ml配成溶液，作为B原料，采用均质流体法将二者混合，经过50℃加热老化24小时，经洗涤、过滤，100℃干燥，700℃煅烧而成，得到样品5。
实施例6将FeSO4.6H2O(0.1mol，29.5g)用去离子水100ml配成溶液，作为A原料，将NaOH(0.29mol，11.6g)用去离子水100ml配成溶液，作为B原料。采用均质流体法将二者混合，经过50℃老化24小时，经洗涤、过滤，120℃干燥，800℃煅烧，得到样品6。
实施例7将FeSO4.6H2O(0.1mol，29.5g)用去离子水100ml配成溶液，作为A原料，将NaOH(0.3mol，12g)用去离子水100ml配成溶液，作为B原料。采用均质流体法二者混合，经过50℃加热老化24小时，经洗涤、过滤，180℃干燥，800℃煅烧而成，得到样品7。
实施例8将FeCl3.6H2O(0.1mol，27g)用去离子水100ml配成溶液，作为A原料，将NaOH(0.4mol，16g)用去离子水100ml配成溶液，作为B原料。采用均质流体法将二者混合，经过100℃加热老化3小时，经洗涤、过滤，150℃干燥，750℃煅烧而成，得到样品8。
制备的氧化铁红产品经过元素分析法测定产品纯度，激光粒度仪进行粒度分析，采用目测法测定颜色，采用折光率法测遮盖力，采用重量法测堆积密度，结果如下
关键词氧化铁红，纳米材料，均质流体法Keywordsiron oxide，nanomaterial，homo-liquid.
权利要求
1.一种纳米氧化铁红的制备方法，该方法的首要特征是采用均质流体法，即两种或两种以上的流体在均质过程中反应，产品粒子在流动中长大。
2.权利要求1所述均质流体法所用反应器是由一个均质器、一个生长臂和一个生长罐构成。反应物料依次经过上述流程完成合成反应。
3.根据权利要求2所述反应器，所用均质器可以是均质机或其它高速搅拌器，所用生长臂可以是带高速搅拌混合装置的加长管线，所用生长罐可以是压力反应釜或普通反应釜。
4.采用权利要求1所述方法制备的纳米氧化铁红，其基本组成是Fe2O3，产品纯度最高达到99.9％，产品粒子平均直径在50～200nm之间。产品的表面极性可以是亲水性的，也可以是亲油性的。
5.根据权利要求4所述纳米氧化铁红，其特征是采用如下方法制备将可溶性的铁盐原料A与碱B分别溶解，采用权利要求1所述方法进行反应，经过20～300℃加热老化0～24小时，经洗涤、过滤，50～200℃干燥，600～800℃煅烧而成。
6.根据权利要求5所述制备方法，所用可溶性盐，是指三氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁等可溶性铁盐；所用碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素等。
7.根据权利要求5所述制备方法，所用碱与可溶性铁盐原料的摩尔配比为碱/铁盐＝1～5，碱液浓度为0.1～5.0M，铁盐液浓度为0.1～5.0M。
全文摘要
本发明涉及一种均质流体法制备纳米氧化铁红。用该方法制备的氧化铁红的基本组成是Fe
文档编号C09C3/00GK1334295SQ0113068
公开日2002年2月6日 申请日期2001年8月20日 优先权日2001年8月20日
发明者杜以波 申请人:杜以波