专利名称：永固紫颜料化方法
技术领域：
本发明涉及永固紫颜料化方法。
背景技术：
永固紫色光鲜艳，着色力强，抗迁移性和分散性良好，既耐酸、耐碱、耐溶剂，又有 极好的耐光、耐热、耐气候性，被广泛应用于涂料、塑料、橡胶、皮革、油墨、油漆等。永固紫 与其他有机颜料一样，应用时总是以微细粒子形态分布于着色介质中，颜料粒子的晶型、形 状、大小及表面状态等物理因素都会影响光的反射、吸收和散射，从而影响色光、着色力、遮 盖力和分散性，同时也会对它的耐光、耐热、耐气候等性能造成影响。永固紫粗品为墨绿色粉末，是一种以α型为主的晶体，α型晶体稳定性差，加上 粗品粒子大，因而，着色力低，不宜用作商品颜料，必须进行颜料化(商品化)处理，降低其 粒度大小，并使其转化为性能稳定，着色力强，色光鲜艳的β型晶体。永固紫颜料化一般 采用酸溶析法和研磨法。酸溶析法(US4317908、US4804417)是将永固紫粗品溶解或部分 溶解于浓硫酸，然后倒入大量水中，使其以细小α型晶体析出，再经溶剂处理将其转化为 稳定的β型晶体，同时改善晶体表面形态，即可得到性能优异的永固紫RL成品；研磨法 (US6517630B1、US20100101456A1)是将永固紫粗品与无机盐及有机溶剂一起研磨，后经水 煮除盐，即可直接得到性能优异的永固紫RL成品(β型)。然而，这些方法都有难以克服的 缺点，酸溶析法过程中产生大量低浓度的硫酸，废水处理困难、成本高；研磨法需要加入很 多无机盐(通常5-10倍于颜料粗品)，势必降低设备的使用效率，另外，无机盐及有机溶剂 (1-2倍于颜料粗品)的回收处理也是一大难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效率、低成本且环保的永固紫颜料化方法。本发明采用的技术方案是
永固紫颜料化方法，以永固紫粗品为原料，所述制成永固紫颜料化方法的步骤为将 600质量份的永固紫粗品和多种钢球投入卧式球磨机中，启动电机，开始球磨，筒体转速为 5^40 r/min，待物料温度升高至5(TlO(TC时，微开冷却水，并适当调节，使得物料温度缓慢 升至5(TlO(rC，并在该温度下继续球磨，球磨5 IOOh后，将物料吸至预先放入3000质量份 的转晶溶剂的搪瓷釜中，升温至5(T200°C，进行保温广10h，然后通过蒸馏回收转晶溶剂， 再经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得永固紫RL成品。所述钢球包括小球和大球，所述大球直径为20-30mm，所述小球直径为5_10mm，所 述小球占大球重量的2%-20%。所述转晶溶剂为甲醇、乙醇、异丁醇、DMF、邻二氯苯、甲苯、二甲苯或乙二醇。本发明的优点是效率高，成本低，工艺简单，质量优，着色力好。
具体实施例方式实施例1
制成永固紫颜料化方法的步骤为将600kg永固紫粗品、大钢球和小钢球投入6000L卧 式球磨机中，启动电机，开始球磨，筒体转速为5 r/min，待物料温度升高至45°C时，微开冷 却水，并适当调节，使得物料温度缓慢升至50°C，并在该温度下继续球磨，球磨IOOh后，将 物料吸至预先放入3000kg异丁醇的5000L搪瓷釜中，升温至100°C，进行保温lh，然后通过 蒸馏回收异丁醇，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得永固紫RL成品。实施例2
制成永固紫颜料化方法的步骤为将600kg永固紫粗品、大钢球和小钢球投入6000L卧 式球磨机中，启动电机，开始球磨，筒体转速为lOr/min，待物料温度升高至55°C时，微开冷 却水，并适当调节，使得物料温度缓慢升至60°C，并在该温度下继续球磨，球磨80h后，将物 料吸至预先放入3000kg甲醇的5000L搪瓷釜中，升温至50°C，进行保温池，然后通过蒸馏 回收甲醇，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得永固紫RL成品。实施例3
制成永固紫颜料化方法的步骤为将600kg永固紫粗品、大钢球和小钢球投入6000L卧 式球磨机中，启动电机，开始球磨，筒体转速为15 r/min，待物料温度升高至60°C时，微开冷 却水，并适当调节，使得物料温度缓慢升至70°C，并在该温度下继续球磨，球磨70h后，将物 料吸至预先放入3000kg乙醇的5000L搪瓷釜中，升温至80°C，进行保温釙，然后通过蒸馏 回收乙醇，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得永固紫RL成品。实施例4
制成永固紫颜料化方法的步骤为将600kg永固紫粗品、大钢球和小钢球投入6000L卧 式球磨机中，启动电机，开始球磨，筒体转速为20r/min，待物料温度升高至70°C时，微开冷 却水，并适当调节，使得物料温度缓慢升至80°C，并在该温度下继续球磨，球磨50h后，将物 料吸至预先放入3000kg DMF的5000L搪瓷釜中，升温至150°C，进行保温Mi，然后通过蒸馏 回收DMF，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得永固紫RL成品。实施例5
制成永固紫颜料化方法的步骤为将600kg永固紫粗品、大钢球和小钢球投入6000L卧 式球磨机中，启动电机，开始球磨，筒体转速为25 r/min,待物料温度升高至75°C时，微开冷 却水，并适当调节，使得物料温度缓慢升至85°C，并在该温度下继续球磨，球磨30h后，将物 料吸至预先放入3000kg邻二氯苯的5000L搪瓷釜中，升温至180°C，进行保温讣，然后通过 蒸馏回收邻二氯苯，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得永固紫RL成品。实施例6
制成永固紫颜料化方法的步骤为将600kg永固紫粗品、大钢球和小钢球投入6000L卧 式球磨机中，启动电机，开始球磨，筒体转速为30 r/min,待物料温度升高至85°C时，微开冷 却水，并适当调节，使得物料温度缓慢升至95°C，并在该温度下继续球磨，球磨20h后，将物 料吸至预先放入3000kg甲苯的5000L搪瓷釜中，升温至110°C，进行保温他，然后通过蒸馏 回收甲苯，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得永固紫RL成品。实施例7
制成永固紫颜料化方法的步骤为将600kg永固紫粗品、大钢球和小钢球投入6000L卧式球磨机中，启动电机，开始球磨，筒体转速为35 r/min,待物料温度升高至90°C时，微开冷 却水，并适当调节，使得物料温度缓慢升至100°C，并在该温度下继续球磨，球磨IOh后，将 物料吸至预先放入3000kg 二甲苯的5000L搪瓷釜中，升温至140°C，进行保温恥，然后通过 蒸馏回收二甲苯，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得永固紫RL成品。
实施例8
制成永固紫颜料化方法的步骤为将600kg永固紫粗品、大钢球和小钢球投入6000L卧 式球磨机中，启动电机，开始球磨，筒体转速为40 r/min，待物料温度升高至100°C时，微开 冷却水，并适当调节，使得物料温度缓慢升至100°C，并在该温度下继续球磨，球磨证后，将 物料吸至预先放入3000kg乙二醇的5000L搪瓷釜中，升温至200°C，进行保温10h，然后通 过蒸馏回收乙二醇，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得永固紫RL成品。
权利要求
1.永固紫颜料化方法，以永固紫粗品为原料，其特征在于所述制成永固紫颜料化方法的步骤为将600质量份的永固紫粗品和多种钢球投入 卧式球磨机中，启动电机，开始球磨，筒体转速为5 40 r/min，待物料温度升高至5(T10(TC 时，微开冷却水，并适当调节，使得物料温度缓慢升至5(T10(TC，并在该温度下继续球磨，球 磨5 IOOh后，将物料吸至预先放入3000质量份的转晶溶剂的搪瓷釜中，升温至5(T200°C， 进行保温广10h，然后通过蒸馏回收转晶溶剂，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得永固紫RL成品。
2.根据权利要求1所述的永固紫颜料化方法，其特征在于所述钢球包括小球和大球， 所述大球直径为20-30mm，所述小球直径为5_10mm，所述小球占大球重量的2%_20%。
3.根据权利要求1所述的永固紫颜料化方法，其特征在于所述转晶溶剂为甲醇、乙 醇、异丁醇、DMF、邻二氯苯、甲苯、二甲苯或乙二醇。
全文摘要
本发明涉及永固紫颜料化方法，以永固紫粗品为原料，其特征在于所述制成永固紫颜料化方法的步骤为将600质量份的永固紫粗品和多种钢球投入卧式球磨机中，启动电机，开始球磨，筒体转速为5~40r/min，待物料温度升高至50~100℃时，微开冷却水，并适当调节，使得物料温度缓慢升至50~100℃，并在该温度下继续球磨，球磨5~100h后，将物料吸至预先放入3000质量份的转晶溶剂的搪瓷釜中，升温至50~200℃，进行保温1~10h，然后通过蒸馏回收转晶溶剂，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得永固紫RL成品。本发明的优点是效率高，成本低，工艺简单，质量优，着色力好。
文档编号C09B67/20GK102093753SQ20111002559
公开日2011年6月15日 申请日期2011年1月24日 优先权日2011年1月24日
发明者倪伟, 倪兵, 杨连飞, 茅志宏 申请人:南通龙翔化工有限公司