一种荧光材料晶体及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种荧光材料晶体，其化学组成表示式为：Lu2Ca1.95Mg2Si3O12:Eu0.05，其具有2θ在约9.4、10.6、16.1、18.1和19.8处的X射线粉末衍射图。其具有高色纯度及提高的亮度，所述荧光材料通过具有所需波长范围的光辐射而受到激发。
【专利说明】一种荧光材料晶体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及发光材料【技术领域】，尤其涉及一种荧光材料晶体及其制备方法。
【背景技术】[0002]发光二极管(LED)是近年来发展起来的新型国态照明器件，具有效率高、寿命长、无污染、节能等优点。世界各国投入大量的人力和财力进行白光LED的研究和开发。商业化的白光LED普遍采用蓝光芯片和黄色荧光粉YAG: Ce的组合，该组合的优势是发光效率高，不足是在红光区域缺少发射，所以制成的白光LED器件显色指数较低，色温较高。目前以有的解决方法是通过离子替代改变YAG: Ce的发射峰位置，红移发射峰，但是这种方式的不足降低了荧光粉的整体光效，因此急需制备一种发射主峰相对YAG: Ce红移的宽峰荧光粉，如发射主峰在绿色位置的荧光粉。
[0003]通过对专利检索发现，部分研究者己经开始了的LED用绿色荧光粉的研究工作，如专利CN01029230A中公开了一种氮氧化物绿色荧光粉，该荧光粉和红色荧光粉能够制造出高显色性低色温的高性能白光LED，但是氮氧化物荧光粉的发光亮度较低，对设备要求较高，局限了其广泛应用；又如专利:CN101486910A，以金属的氢氧化物、氧化物和相应的盐类为原料，在还原气体中1000-1300度条件下合成了硅酸盐系列绿色荧光粉，该荧光粉在紫外一近紫外或蓝光激发下发射绿光，但是该荧光粉发射峰较窄，势必会造成组合成白光LED的显色指数降低。再如专利:CN201010160952.1，采用共沉淀法制备了分子式为TbW2O6(OH)3的绿色LED荧光粉，该荧光粉在261nm波长激发下，在550nm有较强发射峰，但其激发主峰(261nm)和蓝光芯片的波长(450nm-470nm)
相差较远，外共沉淀法制备荧光粉的发光强度相对于高温固相法要弱得多。综上，本发明利用高温固相法首次合成LED用单绿色荧光粉有非常重要的意义，具有潜在的应用前
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【发明内容】
[0004]因此，本发明的目的是提供了本发明所要解决的技术问题是提供一种新的荧光体晶体及其制备方法，该荧光粉的发光强度比现有技术中钇铝石榴石荧光粉的有显著提高；该制各方法工艺简单，所需生产设备简单，易于实现工业化生产，具有良好的应用前景。
[0005]所述荧光材料的化学组成表示式为=Lu2Ca1^5Mg2Si3O12: Euatl5，其具有2 Θ在约9.4,10.6,16.1,18.1和19.8的X射线粉末衍射图。
[0006]依据本发明的第二方面，提供一种荧光材料晶体的制备方法，包括以下步骤:
本发明的目的是提供一种新型的适合于LED用绿色荧光粉；
本发明的另一目的是提供一种这种新型的铕激活的硅酸盐基质发绿光荧光粉的制备方法；本发明荧光粉的制各方法包括以下步骤:
(1)称取纯度为99.99%的Lu2O3, CaCO3, MgO, SiO2于玛瑞研钵中；
(2)上述混合物研磨10-30分钟后,添加摩尔质量分数1-10mol%的氧化铕作为激活剂，继续研磨10-30分钟后转移到球磨罐中，添加体积比1-3倍乙醇湿磨1-3小时。
[0007](3)上述混合物真空干燥箱中充分干燥1-6小时，所得前驱物转移到刚玉坩锅中，放入高温还原炉在1000-1600°C条件下预烧结5-10小时，采用氏/队作为还原氛围，氢一氮比例控制在5%-10% ;
(4)反应结束后，急速冷却至室温，取出样品经过研磨、多次洗涤、真空干燥，所得物研磨后的样本过100目筛之后得到目标产物。
[0008]所得荧光体粒形貌规则，粒径大小均匀，非常适合LED封装；所制各样品的晶体和YAG: Ce具有相同的晶体形貌，但具有更高的发光效率；将所得荧光粉封装成LED，与采用YAG: Ce相比较，具有更高的显色指数和较低的色温。
[0009]本发明的荧光材料晶体的制备方法，工艺简单、成本低廉，制得的述荧光材料晶体不引入其它杂质，产品质量高，可广泛用于发光材料的制造。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1是本发明实施例1制备的Lu2Ca1.95Mg2Si3012: Euatl5荧光材料晶体(以I表示)与市售钇铝石榴石荧光粉(以2表示)的发射光谱对比图。
[0011]其中，发射光谱图是经20(T250nm光激发得到。
[0012]图2是实施例1荧光材料晶体的特征X射线粉末衍射图。
【具体实施方式】
[0013]在粉末X射线衍射(XRD)中，使用Cu Ka I作为X射线管，在室温下使用粉末X射线衍射装置 RINT2200/Ultima+(RIGAKU)或 X’ Pert Pro MPD (PANalytical)在 2。至35°的2Θ衍射角范围内进行测量。对于所使用的每个衍射装置而言，测量条件如下。
[0014]衍射装置:RINT2200/Ultima+(RIGAKU)
管电流:40mA，管电压:40kV，扫描速度:4° /分钟 衍射装置:X’ Pert Pro MPD(PANalytical)
管电流:40 mA，管电压:45kV，扫描速度:40.1° /分钟
虽然2Θ值一般示出约正负0.2°的误差，但可能由于测量条件等引起较大的误差。
[0015]使用热重/差热分析仪TG/SDTA851e(TG/DTA) (Mettler Toledo)或差示扫描量热仪DSC821e(DSC)，在40ml/分钟的干燥氮气流中以及10°C /分钟的升温度速度下进行热分析。
[0016]实施例1 =Lu2Cah95Mg2Si3O12: Euatl5荧光材料晶体的制备
称取纯度为99.99%的Lu2O3质量3.8克，CaCO3质量1.2克，MgO质量0.8克，SiO2质量2.4克，混合于玛瑞研钵，混合物研磨15分钟后，添加摩尔质量分数0.02克氧化铕作为激活剂，继续研磨15分钟后转移到球磨罐中，添加体积比2倍乙醇湿磨I小时。上述混合物真空干燥箱中充分干燥2小时，所得前驱物转移到刚玉坩锅中，放入高温还原炉在1300°C条件下预烧结5小时,采用H2/N2作为还原氛围,氢一氮比例控制在5% ;反应结束后,急速冷却至室温，取出样品经过研磨、多次洗涤、真空干燥，所得产物研磨后的样本过100目筛之后得到目标产物，封装成LED显色指数71，色温4200Ka。
[0017]图1是本发明实施例1制备的Lu2Cah95Mg2Si3O12:Euatl5荧光材料晶体与市售钇铝石榴石荧光粉的发射光谱对比图。如图1所示，图中I是本发明实施例1制备的荧光材料晶体的发射光谱， 2是市售钇铝石榴石荧光粉的发射光谱。通过对比可以看出本发明实施例1的荧光材料晶体与钇铝石榴石荧光粉相比，发光强度是后者的约2.3倍。
【权利要求】
1.一种荧光材料晶体，其特征在于其化学组成表示式为：Lu2Cah95Mg2Si3O12: Euatl5，其具有2 Θ在约9.4,10.6,16.1,18.1和19.8的X射线粉末衍射图。
2.一种发光装置，包括权利要求1所述的荧光材料晶体。
【文档编号】C09K11/79GK103834405SQ201210479613
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月23日 优先权日:2012年11月23日
【发明者】石胜利 申请人:石胜利