一种荧光材料晶体及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种荧光材料晶体，其化学组成表示式为：Sr0.948Si2O2N2:Eu0.05,Ho0.001,K0.001，其具有2θ在约8.9、15.0、18.8和19.2处的X射线粉末衍射图。其具有高色纯度及提高的亮度，所述荧光材料通过具有所需波长范围的光辐射而受到激发。
【专利说明】一种荧光材料晶体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及发光材料【技术领域】，尤其涉及一种荧光材料晶体及其制备方法。
【背景技术】
[0002]白光发光二极管(LED)具有节能、使用寿命长、绿色环保、启动时间短、结构牢固、体积小等显著特点，是近年来最具有发展前景的高新技术之一。随着技术的进步，有望取代白炽灯、荧光灯、纳灯等成为新一代的照明光源。
[0003]光转换的方法是目前制造白光LED最常用也较为成熟的技术，最早见于1996年日本日亚化学公司发明的第一个商用白光LED,它是通过结合InGaN基蓝光LED芯片与YAG: Ce3+黄色荧光粉实现的。YAG: Ce3+荧光粉是公认的发光效率最高的半导体照明用荧光粉，并且生产成本低、工艺成熟，但是，YAG: Ce3+荧光粉的发射光谱中缺少红色波段，显色性较差，难以满足低色温照明的要求，同时，其热稳定性差，发光效率随温度的增加急剧下降。最近出现的氧氮化物荧光粉则表现出良好的热学、化学稳定性以及与LED芯片的匹配性，受到人们越来越多的关注。CaSi2O2N2: Eu2+作为一种新型的黄绿色荧光粉，有望取代YAG:Ce3+。不过，与YAG: Ce3+相比，CaSi2O2N2: Eu2+荧光粉的发光强度还有待进一步提高。
[0004]目前，提高荧光粉发光强度的方法主要有以下两种:一种是通过优化荧光粉的制备工艺来实现，如高温固相反应法制得的Ca — a -SiAIONiYb2+荧光粉重新研磨，然后在1700°C下二次锻烧24h，使荧光粉的发光强度提高了约80% (J.Phys.Chem.B, 2005，9490-9494)。但是，这种方法生产周期长，能耗大，并且容易导致荧光粉颗粒过度长大；
另一种是通过离子共掺杂的方法，如通过掺杂Li+、Na+或K+离子使SrZnO2: Eu3+荧光粉的发光强度得到了提高。
【发明内容】
[0005]因此，本发明的目的是提供了本发明所要解决的技术问题是提供一种新的荧光体晶体及其制备方法，该荧光粉的发光强度比CaSi2O2N2: Eu2+荧光粉的有显著提高；该制各方法工艺简单，所需生产设备简单，易于实现工业化生产，具有良好的应用前景。
[0006]所述荧光材料的化学组成表示式为=Sra 948Si2O2N2: Euatl5, Ho。.，Katltll，其具有2 Θ在约8.9、15.0、18.8和19.2的X射线粉末衍射图。
[0007]依据本发明的第二方面，提供一种荧光材料晶体的制备方法，包括以下步骤:
(I)按摩尔比将碳酸锶、二氧化硅、氮化硅、氧化铕、氧化钦和碳酸钾混合后，研磨、干燥、过筛；再在氮气气氛下以1400~1500°C锻烧5~IOh;
(2)将上述锻烧产物进行粉碎、洗涤、干燥，即得。
[0008]所述步骤(1)中所述的混合的具体工艺为将碳酸锶、二氧化硅、氮化硅、氧化铕、氧化钦和碳酸钾在10~20mL无水乙醇中进行混合；所述的研磨为于行星式球磨机中研磨I~4h，转速为 300 ~350r/min。
[0009]所述步骤(1)中过筛的目数为150~200目。[0010]所述步骤(1)中氮气气氛中氮气气流量为250~300mL/min。
[0011]所述步骤(1)中锻烧时的升温速率为2~3°C/min，升至800°C时保温0.5~lh。
[0012]所述步骤⑴和(2)中的干燥的具体工艺为干燥温度60(T80(TC，干燥时间8~12h。
[0013]所述步骤(2)中的粉碎是在玛瑙研钵中进行粉碎。
[0014]所述步骤(2)中的洗涤为酸洗f2h，然后依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤各离心洗3次。
[0015]所述酸洗中酸洗液为体积浓度5~10%的盐酸溶液。
[0016]本发明的荧光材料晶体的制备方法，工艺简单、成本低廉，制得的述荧光材料晶体不引入其它杂质，产品质量高，可广泛用于发光材料的制造。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是本发明实施例1制备的Sra948Si2O2N2: Euatl5, Ho。.，Katltll荧光材料晶体(以I表示)与市售CaSi2O2N2: Eu2+ (以2表示)的发射光谱对比图。
[0018]其中，发射光谱图是经20(T250nm光激发得到。
[0019]图2是实施例1荧光材料晶体的特征X射线粉末衍射图。
【具体实施方式】
[0020]在粉末X射线衍射(XRD)中，使用Cu Ka I作为X射线管，在室温下使用粉末X射线衍射装置 RINT2200/Ultima+(RIGAKU)或 X’ Pert Pro MPD (PANalytical)在 2。至35°的2Θ衍射角范围内进行测量。对于所使用的每个衍射装置而言，测量条件如下。
[0021]衍射装置:RINT2200/Ultima+(RIGAKU)
管电流:40mA，管电压:40kV，扫描速度:4° /分钟 衍射装置:X’ Pert Pro MPD(PANalytical)
管电流:40 mA，管电压:45kV，扫描速度:40.1° /分钟
虽然2Θ值一般示出约士 0.2°的误差，但可能由于测量条件等引起较大的误差。
[0022]使用热重/差热分析仪TG/SDTA851e(TG/DTA) (Mettler Toledo)或差示扫描量热仪DSC821e(DSC)，在40ml/分钟的干燥氮气流中以及10°C /分钟的升温度速度下进行热分析。
[0023]实施例1:
Sra 948Si2O2N2: Eiw Hoacitll, Katltll 荧光材料晶体的制备
将碳酸银0.0190mol, 二氧化娃0.01mol,氮化娃0.01mol,氧化铕0.0005mol,氧化钦0.0OOOlmol，碳酸钾0.0OOOlmol与20mL无水乙醇加于行星式球磨机中球磨4h，转速为350r/min,混合均匀后将原料于80°C烘箱干燥10h。将得到的配料通过200目的标准筛过筛后放入氧化铝瓷舟中，置于管式气氛炉中，在氮气气氛下升温至800°C，氮气流量为280m1/min,升温速度为3°C /min,在此温度下保温Ih ,再以相同的升温速度升温至1400°C,保温6h;然后，急速冷却到室温，在玛瑞研钵中研磨后将粉体分散到体积浓度为8%的盐酸溶液中，磁力搅拌Ih，再用蒸馏水和无水乙醇各离心洗3次，最后在80°C的烘箱中干燥8h即得。[0024]图1是本发明实施例1制备的Sra 948Si2O2N2: Euatl5, Ho。.，Katltll荧光材料晶体与市售CaSi2O2N2: Eu2+的发射光谱对比图。如图1所示，图中I是本发明实施例1制备的荧光材料晶体的发射光谱，2是市售荧光粉的发射光谱。通过对比可以看出本发明实施例1的荧光材料晶体与CaSi2O2N2: Eu2+ 荧光粉相比，发光强度是后者的约2.3倍。
【权利要求】
1.一种荧光材料晶体，其特征在于其化学组成表示式为=Sra 948Si2O2N2: Euatl5,Ho0.001, Katltll，其具有2 Θ在约8.9、15.0、18.8和19.2的X射线粉末衍射图。
2.一种发光装置 ，包括权利要求1所述的荧光材料晶体。
【文档编号】C09K11/59GK103834386SQ201210479614
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月23日 优先权日:2012年11月23日
【发明者】石胜利 申请人:石胜利