专利名称：一种改性二硫化钼组合物及其改性方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米二硫化钥的改性方法。
背景技术：
二硫化钥是一种重要的固体润滑剂，通常由天然钥精矿粉经化学提纯后改变分子结构而制成的固体粉剂。二硫化钥具有层状结构，外观呈灰黑色，无光泽，手指捻磨有脂肪质感，其分子结构为六方晶系层状结晶，在一般条件下与金属表面、橡胶材料不起反应；化学稳定性好，除不能抗王水、热浓硫酸、沸腾盐酸、硝酸外，能抗大多数酸、碱药品腐蚀。二硫化钥中硫原子与金属表面的附着、结合力相当强。并能生成一层牢固的膜，能耐高的接触压力和高的摩擦速度。特别适用于高温高压下的润滑，也被誉为“高级固体润滑油王”。除了用作固体润滑剂之外，二硫化钥还可以作为一种添加剂加入到润滑油与润滑脂中，提升油脂的润滑性能及极压抗磨性等。也适用于高温、高压、高转速高负荷的机械工作状态，延长设备寿命。
虽然二硫化钥拥有许多优点，但是任何事物都有它的两面性，亲水疏油性、摩擦系数还不足够低、渗透能力不强等这些缺点在一定程度上限制了二硫化钥在更广的范围内推广使用。
二硫化钥(MoS2)层状结构中，两层S原子中间夹一层Mo原子，形成S_Mo_S三个平面层组成的单元层，层与层之间只有微弱的范德华力，二硫化钥极易从层与层之间劈开，所以具有良好的固体润滑性能。这些劈裂面表面能低，是亲水性的，使其难以在有机相中分散，使其应用受到限制。当二硫化钥遇到水蒸汽时其润滑性能便会下降，这是由于硫原子与水形成氢氧化物，对材料有腐蚀作用，并使摩擦阻力增大。因此，将二硫化钥粉末添加到润滑油与润滑脂中之前，有必要改善其亲水疏油性，提高其与润滑油脂中油相相容性，并防止发生团聚而影响分散性，所以需要对其进行表面改性。
本发明通过对二硫化钥粉末表面进行改性，以改善其不足之处，使其具备亲油疏水性、更低的摩擦系数、更强的渗透能力，更易于作为润滑油与润滑脂的添加剂，充分均匀分散于油相中，提高其润滑性。
CN 1513959A公开了一种润滑组合物产品或用作润滑组合物产品的基本成分的二硫化钥油基乳液，该乳液采用全物理方法生产，没有对纳米二硫化钥进行改性。
CN 102021073A公开了一种将纳米二硫化钥分散在润滑油体系中的制备方法，其工艺与本方法不同，且其使用的原料具有低毒性。
在以上二硫化钥的研究中，由于二硫化钥没有改性导致纳米二硫化钥可能分散不均匀，或者选用有毒原料带来安全隐患等原因造成不能广泛推广应用。
十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等具有来源广泛，成本低，无毒环保等特点。发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新的改性二硫化钥组合物。
本发明的另一个目的是提供上述改性二硫化钥的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:一种改性二硫化钥组合物，由如下重量百分数的物质组成:基础油74%-94%，二硫化钥5%-25%，改性剂1%_3%，所述基础油为聚α烯烃、酯类油或矿物油； 所述改性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、蓖麻油聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚。
一种纳米二硫化钥的改性方法，包含以下步骤: (1)在反应釜内加入无水乙醇和去离子水得无水乙醇混合液，然后加入十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种，之后加入纳米二硫化钥得反应混合液；所述的无水乙醇和去离子水的体积比为80:1 120:1 ;所述的十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量为无水乙醇混合液质量的3 12% ;所述的纳米二硫化钥的添加量为无水乙醇混合液质量的6 20% ; (2)将反应液置于超声仪器中超声分散10 30分钟，然后在50 80°C下恒温搅拌反应I 3小时，将所得反应液过滤或者抽滤，用无水乙醇洗涤2 5次，然后用真空干燥得黑色固体颗粒物，为黑色改性纳米二硫化钥粉体； (3)将黑色改性纳米二硫化钥粉体超声分散在无水乙醇中，得到改性二硫化钥乙醇溶液，然后将此溶液加入合成基础油或者矿物基础油中，充分搅拌均匀，二硫化钥可稳定均匀的分散在油相中；所述合成基础油或者矿物基础油为黑色改性纳米二硫化钥粉体质量的10 50倍。
在上述纳米二硫化钥的改性方法中，所述的恒温搅拌装置带有冷凝回流的装置。
在上述纳米二硫化钥的改性方法中，所述的合成基础油为聚α烯烃(PAO)或酯类油，所述矿物基础油为加氢尾油。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:本发明的改性二硫化钥组合物，以十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚为改性剂，具有来源广泛，成本低，环保无毒等特点；本发明的改性二硫化钥以纳米级二硫化钥粉体作为改性材料的基体，通过改性剂对二硫化钥粉体的表面进行修饰，使其在润滑油、润滑脂中的具有良好的分散性、稳定性、润滑性。采用简单工艺进行改性，方法简单节约生产能耗。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1: 在反应釜内加入10公斤 无水乙醇和0.1公斤去离子水得无水乙醇混合液，然后再加入I公斤十二烷基苯磺酸钠，之后再加入0.5公斤纳米二硫化钥得反应混合液。将上述的反应液置于超声仪器中超声分散15分钟，随后将混合液加入至冷凝回流装置中，在70°C下恒温搅拌反应2小时，将所得反应液过滤，残渣用无水乙醇洗涤3次后用真空干燥得黑色固体颗粒物。将黑色改性纳米二硫化钥粉体超声分散在5公斤无水乙醇中，得到改性二硫化钥乙醇溶液，然后将此溶液加入合成基础油聚α烯烃(PAO)中，搅拌均匀，改性二硫化钥可稳定均匀的分散在油相中。
实施例2: 在反应釜内加入10公斤无水乙醇和0.1公斤去离子水得无水乙醇混合液，然后再加入I公斤十二烷基二甲基苄基氯化铵，之后再加入0.5公斤纳米二硫化钥得反应混合液。将上述的反应液置于超声仪器中超声分散15分钟，随后将混合液加入至冷凝回流装置中，在70°C下恒温搅拌反应2小时，将所得反应液过滤，残渣用无水乙醇洗涤3次后用真空干燥得黑色固体颗粒物。将黑色改性纳米二硫化钥粉体超声分散在5公斤无水乙醇中，得到改性二硫化钥乙醇溶液，然后将此溶液加入合成基础油聚α烯烃(PAO)中，搅拌均匀，改性二硫化钥可稳定均匀的分散在油相中。
实施例3: 在反应釜内加入10公斤无水乙醇和0.1公斤去离子水得无水乙醇混合液，然后再加入I公斤蓖麻油聚氧乙烯醚，之后再加入0.5公斤纳米二硫化钥得反应混合液。将上述的反应液置于超声仪器中超声分散15分钟，随后将混合液加入至冷凝回流装置中，在70°C下恒温搅拌反应2小时，将所得反应液过滤，残渣用无水乙醇洗涤3次后用真空干燥得黑色固体颗粒物。将黑色改性纳米二硫化钥粉体超声分散在5公斤无水乙醇中，得到改性二硫化钥乙醇溶液，然后将此溶液加入合成基础油聚α烯烃(PAO)中，搅拌均匀，改性二硫化钥可稳定均匀的分散在油相中。
实施例4: 在反应釜内加入10公斤无水乙醇和0.1公斤去离子水得无水乙醇混合液，然后再加入I公斤脂肪醇聚氧乙烯醚，之后再加入0.5公斤纳米二硫化钥得反应混合液。将上述的反应液置于超声仪器中超声分散15分钟，随后将混合液加入至冷凝回流装置中，在70°C下恒温搅拌反应2小时，将所得反应液过滤，残渣用无水乙醇洗涤3次后用真空干燥得黑色固体颗粒物。将黑色改性纳米二硫化钥粉体超声分散在5公斤无水乙醇中，得到改性二硫化钥乙醇溶液，然后将此溶液加入合成基础油聚α烯烃(PAO)中，搅拌均匀，改性二硫化钥可稳定均匀的分散在油相中。
各个实施实例的产品性能对比如表I所示 表I:
权利要求
1.一种改性二硫化钥组合物，其特征在于由如下重量百分数的物质组成:基础油74%-94%，二硫化钥5%-25%，改性剂1%_3%，所述基础油为聚α烯烃、酯类油或矿物油； 所述改性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、蓖麻油聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚。
2.—种纳米二硫化钥的改性方法，其特征在于包含以下步骤: (1)在反应釜内加入无水乙醇和去离子水得无水乙醇混合液，然后加入十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种，之后加入纳米二硫化钥得反应混合液；所述的无水乙醇和去离子水的体积比为80:1 120:1 ;所述的十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量为无水乙醇混合液质量的3 12% ;所述的纳米二硫化钥的添加量为无水乙醇混合液质量的6 20% ； (2)将反应液置于超声仪器中超声分散10 30分钟，然后在50 80°C下恒温搅拌装置中反应I 3小时,将所得反应液过滤或者抽滤,用无水乙醇洗涤2 5次,然后用真空干燥得黑色固体颗粒物，为黑色改性纳米二硫化钥粉体； (3)将黑色改性纳米二硫化钥粉体超声分散在无水乙醇中，得到改性二硫化钥乙醇溶液，然后将此溶液加入合成基础油或者矿物基础油中，充分搅拌均匀；所述合成基础油或者矿物基础油为黑色改性纳米二硫化钥粉体质量的1(Γ50倍。
3.根据权利要求2所述的纳米二硫化钥的改性方法，其特征在于:所述的恒温搅拌装置带有冷凝回流的装置。
4.根据权利要求2所述的纳米二硫化钥的改性方法，其特征在于:所述的合成基础油为聚α烯烃或酯类油,所述矿物基础油 为加氢尾油。
全文摘要
本发明公开了一种改性二硫化钼组合物及其改性方法。由如下重量百分数的物质组成基础油74%-94%，二硫化钼5%-25%，改性剂1%-3%，所述基础油为聚α烯烃、酯类油或矿物油。本发明的改性二硫化钼以纳米级二硫化钼粉体作为改性材料的基体，通过改性剂对二硫化钼粉体的表面进行修饰，使其在润滑油、润滑脂中的具有良好的分散性、稳定性、润滑性。采用简单工艺进行改性，方法简单，节约生产能耗。
文档编号C09C3/08GK103160360SQ20131006974
公开日2013年6月19日 申请日期2013年3月6日 优先权日2013年3月6日
发明者曾晖, 李辉华, 刘海峰, 纪红兵 申请人:惠州市润慧化工科技发展有限公司, 中山大学惠州研究院