专利名称：一种丁基再生胶系阻尼胶黏剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及丁基再生胶系高性能阻尼胶黏剂材料配方，特别是以丁基再生胶为基体，以阻尼赋予剂和无机填料为添加剂的高性能材料。
背景技术：
高聚物阻尼材料是基于高聚物的粘弹性，即在玻璃化转变区域内，由分子链运动产生的内摩擦，将外场作用的机械能或声能部分地转变为热能散逸，而具有减震降噪作用的功能材料。另外，高分子材料特有的黏弹性行为使胶体在较小力作用下发生黏性流动，并和被黏物之间形成范德华力，从而产生较高的粘接力，使其被用于胶黏剂。
一般均聚物的玻璃化转变的温度范围比较窄，产生有效阻尼的温度范围大致为玻璃化温度附近的±10 15°C，材料的使用温度范围有限。橡胶类材料的玻璃化转变区大多发生在室温以下，不能很好的满足实际使用的需要。因此，研制使用温度范围较宽且可控的阻尼材料成为本领域迫切需要解决的技术问题。
丁基橡胶是聚丁烯和少量聚异戊二烯的共聚物，其分子结构中大量规整排列的甲基使丁基橡胶具有低透气率、热稳定性好、减震性能好、耐臭氧等优点，被广泛应用于宇航事业、交通运输、机械设备、建筑工程及日常生活等领域。然而丁基橡胶由于自身硫化性能和自粘性能欠佳，故使其在胶黏剂领域的应用仅限于中空玻璃密封胶、汽车密封等行业。
随着丁基橡胶的大量使用，废丁基橡胶的数量也越来越大。再生胶是废丁基橡胶回收利用的主要途径和方法，其是具有一定可塑性且可重新硫化的橡胶，将其与生胶并用，可节约生胶，降低加工能耗及产品成本，改善工艺性能。且丁基再生胶加工性能好，硫化速度较快且操作安全，一般不会焦烧，易于混炼、压延，动力消耗少。
丁基再生胶系高性能阻尼胶黏剂材料具有优于丁基橡胶的阻尼性能，且克服了丁基橡胶材料自粘性能欠佳的缺点，具有良好的阻尼性能和粘结性能，是一种高性能的阻尼胶黏剂。发明内容
本发明目的在于，提供一种具有宽使用温度范围的高阻尼性能材料，此材料同时具有胶黏剂性能。
本发明是在高分子化合物中添加有机低分子量化合物和无机填料，形成一种均匀分散的分子复合体。利用高分子与低分子的相互作用呈现出高阻尼特性，同时拓宽阻尼材料的使用温度范围且使阻 尼材料具有良好的粘结性能。
本发明由以下技术方案实现:
一种丁基再生胶系阻尼胶黏剂，其特征在于，所说的阻尼胶黏剂是通过以下方法制备的:1)原料组分及质量份数比为:
丁基再生胶:50-100份
丁基橡胶:0-100 份
阻尼赋予剂:50-250份
无机填料:100-800份
所述的丁基再生胶的门尼粘度ML[(1+4) 100°C ]为5-60，
所述的阻尼赋予剂为石油树脂或松香，
所述的无机填料为硫酸钡或碳酸钙，
2)按所述比例将所述原料加入Haake转矩流变仪混炼，温度为20_120°C，时间为10-30min,混炼好后，在平板硫化机上压片，制得所述的丁基再生胶系阻尼胶黏剂。
本发明采用动态力学分析仪(DMA)对阻尼材料进行动态力学测试分析。测试条件:频率11Hz，温度-60-120°C，升温速率3°C /min，采用拉伸夹具。
采用旋转粘度计对材料进行旋转粘度测试。测试方法按照国标GB/T2794-1995进行测试。
采用软化点测定仪对材料进行软化点的测试。测试方法按照国标GB/T15332-94进行测试。
采用万能试验拉伸机对材料进行180°剥离强度测试。180°剥离强度测试方法按照 GB/T2790-1995 测试。
有益效果
本发明所制备的丁基再生胶系阻尼胶黏剂可以显著提高丁基橡胶的阻尼性能，并且使材料具有良好的粘结性能，兼具了阻尼材料和胶黏剂的性能，同时使其性能优于丁基橡胶材料。
图1是丁基橡胶/ 丁基再生胶(A)/石油树脂=50/50/180动态力学测试分析图 谱
图2是丁基再生胶(A) /石油树脂/硫酸钡=100/180/300动态力学分析图谱。
图3是丁基再生胶(A) /石油树脂/碳酸钙=100/180/300动态力学分析图谱。
图4是丁基再生胶(A) /松香/硫酸钡=100/180/300动态力学图谱。
图5是丁基再生胶(A) /松香/硫酸钡=100/180/800动态力学图谱。
图6是丁基再生胶(B) /松香/硫酸钡=100/180/800动态力学图谱。
图7是丁基橡胶/石油树脂=100/180/300动态力学测试分析图谱
图8是丁基橡胶/松香/硫酸钡=100/180/800动态力学图谱。
具体实施方式
本发明内容通过以下的实施例和附图作进一步阐述，但并不限制本发明的范围。
与动态力学分析仪DMA有关参数的物理意义如下:
tan δ =E，，/E’
tan δ-----损耗因子
Ε’’-----损耗模量
Ε’-----储存模量
实施例1:50克丁基再生胶(A)和50克丁基橡胶加入到Haake转矩流变仪中，然后加入180克石油树脂和300克硫酸钡，混炼好后，采用平板硫化机制备2_厚片状材料试样。采用动态力学分析仪(DMA)对其进行动态力学测试。测试条件:频率IlHz，温度一60 120°C，升温速率:TC/min，采用拉伸夹具，测试结果见图1。由图1可以看出，该材料的阻尼因子峰值为3.02，峰值位于25.80C。
实施例2:100克丁基再生胶(A)加入到Haake流变仪中，然后加入180克石油树脂和300克硫酸钡，混炼好后，采用平板硫化机制备2mm厚片状材料试样。采用动态力学分析仪(DMA)对其进行动态力学测试。测试条件:频率11Hz，温度一60 120°C，升温速率3°C /min，采用拉伸夹具，测试结果见图2。由图2可以看出，该材料的阻尼因子峰值为4.46，峰值位于24.9 °C。
实施例3:100克丁基再生胶(A)加入到Haake流变仪中，然后加入180克石油树脂和300克碳酸钙，混炼好后，采用平板硫化机制备2mm厚片状材料试样。采用动态力学分析仪(DMA)对其进行动态力学测试。测试条件:频率11Hz，温度一60 120°C，升温速率3°C /min，采用拉伸夹具，测试结果见图3。由图3可以看出，该材料的阻尼因子峰值为4.12，峰值位于24.8 °C。
实施例4:100克丁基再生胶(A)加入到Haake流变仪中，然后加入180克松香和300克硫酸钡，混炼好后，采用平板硫化机制备2mm厚片状材料试样。采用动态力学分析仪(DMA)对其进行动态力学测试。测试条件:频率11Hz，温度一60 120°C，升温速率3°C /min,采用拉伸夹具，测试结果见图4。由图4可以看出，该材料的阻尼因子峰值为3.98，峰值位于23.8V。损耗因子大于I的温域为5.8-63.9°C，在_3.2°C到100°C的温度范围内损耗因子均大于0.5。
实施例5:100克丁基再生胶(A)加入到Haake流变仪中，然后加入180克松香和800克硫酸钡，混炼好后，采用平板硫化机制备2mm厚片状材料试样。采用动态力学分析仪(DMA)对其进行动态力学测试。测试条件:频率11Hz，温度一60 120°C，升温速率3°C /min，采用拉伸夹具，测试结果见图5。由图5可以看出，该材料的阻尼因子峰值为4.01，峰值位于25.8V。损耗因子大于I的温域为8.9-64.8°C，在0.8°C到102°C的温度范围内损耗因子均大于0.5。
采用旋转粘度计对其进行黏度测试，测定时，将仪器水平安装在固定支架上，然后视黏度大小，选用适宜的转子及转速，使读数在刻度盘的15%_85%，测试温度为180°C，测试结果见表I。由表I可以看出，该材料在180°C的旋转黏度为8749mPa*s。采用软化点测定仪对材料进行软化点测试，测试结果见表1，由表I可知，该材料的软化点为81.5°C。
采用万能试验拉伸机对其进行力学测试。初始剥离强度，按照GB/T2790-1995进行测试。将试样置于80°C恒温336h，室温冷却2h，按照GB/T2790-1995测试，初始剥离强度和热老化处理后的剥离强度测试结果见表2。由表2可以看出，试样的平均载荷/宽度为3.245N/mm，热老化处理后平均载荷/宽度为3.016N/mm。
实施例6:100克丁基再生胶(B)加入到Haake流变仪中，然后加入180克松香和800克硫酸钡，混炼好后，采用平板硫化机制备2mm厚片状材料试样。采用动态力学分析仪(DMA)对其进行动态力学测试。测试条件:频率11Hz，温度一60 120°C，升温速率3°C /min，采用拉伸夹具，测试结果见图6。由图6可以看出，该材料的阻尼因子峰值为3.39，峰值位于25.9°C。损耗因子大 于I的温域为8.8-53.8°C，在0.8°C到100°C的温度范围内损耗因子均大于0.5。
采用旋转粘度计对其进行黏度测试，测定时，将仪器水平安装在固定支架上，然后视黏度大小，选用适宜的转子及转速，使读数在刻度盘的15%-85%，测试温度为180°C，测试结果见表3。由表3可以看出，该材料在180°C的旋转黏度为13500mPa.S。采用软化点测定仪对材料进行软化点测试，测试结果见表1，由表I可知，该材料的软化点为78.1°C。
采用万能试验拉伸机对其进行力学测试。初始剥离强度，按照GB/T2790-1995进行测试。将试样置于80°C恒温336h，室温冷却2h，按照GB/T2790-1995测试，初始剥离强度和热老化处理后的剥离强度测试结果见表2。由表2可以看出，试样的平均载荷/宽度为3.918N/mm，热老化处理后平均载荷/宽度为3.765N/mm。
对比例1:100克丁基橡胶加入到Haake转矩流变仪中，然后加入180克石油树脂和300克硫酸钡，混炼好后，采用平板硫化机制备2mm厚片状材料试样。采用动态力学分析仪(DMA)对其进行动态力学测试。测试条件:频率11Hz，温度一60 120°C，升温速率3°C /min，采用拉伸夹具，测试结果见图7。由图7可以看出，该材料的阻尼因子峰值为2.79，峰值位于19.80C ο
对比例2: 100克丁基橡胶加入到Haake流变仪中，然后加入180克松香和800克硫酸钡，混炼好后，采用平板硫化机制备2mm厚片状材料试样。采用动态力学分析仪(DMA)对其进行动态力学测试。测试条件:频率11Hz，温度一60 120°C，升温速率3°C /min，采用拉伸夹具，测试结果见图8。由图8可以看出，该材料的阻尼因子峰值为3.20，峰值位于26.9°C。损耗因子大于I的温域为9.8-49.8°C，在2.8°C到66.8°C的温度范围内损耗因子均大于0.5。
采用旋转粘度计对其进行黏度测试，测定时，将仪器水平安装在固定支架上，然后视黏度大小，选用适宜的转子及转速，使读数在刻度盘的15%-85%，测试温度为180°C，测试结果见表I。由表I可以看出，该材料在180°C的旋转黏度为117300mPa.S。采用软化点测定仪对材料进行软化点测试，测试结果见表1，由表I可知，该材料的软化点为91.5°C。
采用万能试验拉伸机对其进行力学测试。初始剥离强度，按照GB/T2790-1995进行测试。将试样置于80°C恒温336h，室温冷却2h，按照GB/T2790-1995测试，初始剥离强度和热老化处理后的 剥离强度测试结果见表2。由表2可以看出，试样的平均载荷/宽度为2.711N/mm，热老化处理后平均载荷/宽度为2.853N/mm。
表I
权利要求
1.一种丁基再生胶系阻尼胶黏剂，其特征在于，所说的阻尼胶黏剂是通过以下方法制备的: 1)原料组分及质量份数比为: 丁基再生胶:50-100份 丁基橡胶:0-100份 阻尼赋予剂:50-250份 无机填料:100-800份， 所述的丁基再生胶的门尼粘度ML[(1+4) 100°C ]为5-60， 所述的阻尼赋予剂为石油树脂或松香， 所述的无机填料为硫酸钡或碳酸钙； 2)按所述比例将所述原料加入Haake转矩流变仪混炼，温度为20_120°C，时间为10-30min, 混炼好后，在平板硫化机上压片，制得所述的丁基再生胶系阻尼胶黏剂。
全文摘要
本发明涉及一种丁基再生胶系高性能阻尼胶黏剂材料，其特征在于，所说的阻尼胶黏剂是通过以下原料经混炼、压片制得丁基再生胶50-100份，丁基橡胶0-100份，阻尼赋予剂50-250份，无机填料100-800份。本发明所制备的丁基再生胶系阻尼胶黏剂可以显著提高丁基橡胶的阻尼性能，并且使材料具有良好的粘结性能，兼具了阻尼材料和胶黏剂的性能。
文档编号C09J11/08GK103146322SQ20131007028
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月6日 优先权日2013年3月6日
发明者吴驰飞, 卫艳玲, 吴登杰, 许海燕 申请人:华东理工大学