制备松香甘油酯的方法与流程

文档序号:13218370阅读:231来源:国知局
技术领域本发明属于松香深加工技术领域,尤其涉及一种制备松香甘油酯的方法。

背景技术:
松香甘油酯是一种不规则透明块状、片状或粒状固体,具有抗氧化性和热稳定性好,耐老化,与高分子材料兼容性好(NR,CR,SBR,SIS,EVA等),初粘力好,可以用在黄胶中改善初期粘接性,也可用作热溶压敏胶、油溶压敏胶、不干胶、复膜胶、EVA热熔胶、聚酰胺热熔胶、密封胶、清漆漆料、装订胶、管道胶、复膜胶、装饰胶、标签胶、胶带胶等的增粘树脂。松香甘油酯的传统制备方法是由松香或浅色松香经改性后与甘油酯化合成,通过蒸馏后制成的。该方法制得的松香甘油酯的颜色较深,使得松香甘油酯的推广应用受到了限制。

技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、颜色浅的松香甘油酯的制备方法。为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:它采用以下重量份的原料:松香100份、正硅酸四乙酯0.0001份~0.0002份、双氧水5份~8份、十六烷基三甲基溴化铵0.001份~0.002份、甘油15份~25份以及醋酸钠0.01份~0.02份;包括以下制备步骤:A、按上述重量份计,将原料松香抽真空减压蒸馏得到精制松香;B、在搅拌状态下,将A步骤制得的精制松香放入反应釜中,并依次加入上述重量份的正硅酸四乙酯、对苯二酚、甘油以及醋酸钠,然后在三相点以下的压力下恒温搅拌、反应2小时~4小时;C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内,并放入蒽醌,4,4`-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚),然后在压力为-0.1MPa~0MPa、温度为180℃~200℃的条件下进行蒸馏,制得松香甘油酯。上述技术方案中,更具体的技术方案是:松香100份、正硅酸四乙酯0.0001份、双氧水5份、十六烷基三甲基溴化铵0.001份、甘油15份以及醋酸钠0.02份;更进一步的,松香100份、正硅酸四乙酯0.00016、双氧水6份、十六烷基三甲基溴化铵0.0015份、甘油25份以及醋酸钠0.017份;更进一步的,松香100份、正硅酸四乙酯0.0002份、双氧水8份、十六烷基三甲基溴化铵0.002份、甘油20份以及醋酸钠0.01份。由于采用上述技术方案,本发明具有如下有益效果:本发明通过先将松香进行精制,然后在搅拌条件下加入正硅酸四乙酯、双氧水、十六烷基三甲基溴化铵、甘油以及醋酸钠,并在的特定超声波、温度下进行反应,以及在特定压力、温度下进行蒸馏,从而制得高纯度的浅色松香甘油酯。具体实施方式以下结合具体实例对本发明作进一步详述:实施例1本松香甘油酯包括以下制备步骤:A、将原料100kg松香抽真空减压蒸馏得到精制松香;B、在搅拌状态下,将A步骤制得的精制松香放入反应釜中,并依次加入正硅酸四乙酯0.0001kg、双氧水5kg、十六烷基三甲基溴化铵0.001kg、甘油15kg以及醋酸钠0.02kg,然后在三相点以下的压力下恒温搅拌、反应1小时;C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内,并在压力为0MPa、温度为200℃的条件下进行蒸馏,制得松香甘油酯。本实施例制得的松香甘油酯的加纳色号为1号,纯度高达99%。实施例2本松香甘油酯包括以下制备步骤:A、将原料100kg松香抽真空减压蒸馏得到精制松香;B、在搅拌状态下,将A步骤制得的精制松香放入反应釜中,并依次加入正硅酸四乙酯0.00016kg、双氧水6kg、十六烷基三甲基溴化铵0.0015kg、甘油25kg以及醋酸钠0.017kg,然后在三相点以下的压力下恒温搅拌、反应2小时;C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内,并在压力为-0.1MPa、温度为180℃的条件下进行蒸馏,制得松香甘油酯。本实施例制得的松香甘油酯的加纳色号为2号,纯度高达99.1%。实施例3本松香甘油酯包括以下制备步骤:A、将原料100kg松香抽真空减压蒸馏得到精制松香;B、在搅拌状态下,将A步骤制得的精制松香放入反应釜中,并依次加入正硅酸四乙酯0.0002kg、双氧水8kg、十六烷基三甲基溴化铵0.002kg、甘油20kg以及醋酸钠0.01kg,然后在三相点以下的压力下恒温搅拌、反应4小时;C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内,并在压力为-0.005MPa、温度为200℃的条件下进行蒸馏,制得松香甘油酯。本实施例制得的松香甘油酯的加纳色号为1号,纯度高达99.5%。
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