一种制备歧化松香的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备歧化松香的方法，包括:1)将松脂从沉降池输送到溶解器溶解，溶解的脂液进入澄清槽；2)通入保护气，溶解的脂液在澄清槽中静置，使脂液和水自行分层，澄清后的静置脂液送往反应器；3)在保护气的环境下，反应器升温到250?270℃；4)维持保护气环境，将温度降至160℃以下，加入钯碳陶粒催化剂；5)维持保护气环境，升温到280℃?290℃；6)降低温度，并在产物处于液态时过滤除去反应产物中混有的催化剂；7）滤液送至蒸馏塔，即获得歧化松香。本发明提供制备浅色歧化松香的方法减少了后期催化剂的用量，工艺简单，降低了生产成本，歧化松香酸值更高、颜色更浅，产率更高。
【专利说明】
-种制备歧化松香的方法
技术领域
[0001] 本发明设松香深加工技术领域，尤其设及一种制备歧化松香的方法。
【背景技术】
[0002] 歧化松香是松香深加工产品中较大的一个品种，松香的歧化反应需要催化剂，已 有钮/碳、舰、硫、金属氧化物(Ti02,化02)及稀±元素的亚希酸盐等可W作为此催化剂的报 道。但由于种种原因，现有的工厂绝大部分采用钮/碳催化剂，而且普遍将烙融后在250-290 °(：高溫下进行反应，反应时间约为3-4h，反应后的催化剂已没有活性，必须送去般烧，然后 加 W回收，废弃催化剂在回收过程中均有一定的损耗，因此，减少催化剂的损耗就是降低歧 化松香成本的一个重要方面。
【发明内容】
[0003] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 一种制备歧化松香的方法，该方法包括： 1) 将松脂放入沉降池，用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解，溶解时加入松节油和水， 溶解时通进蒸汽，溫度控制在90-95°C;溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质 后进入澄清槽； 2) 通入保护气，溶解的脂液在澄清槽中静置6-8小时，使脂液和水自行分层，排出下层 水，上层液即为静置脂液，澄清后的静置脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器； 3) 在保护气的环境下，反应器升溫到250-270°C，揽拌，保溫30-60分钟； 4) 维持保护气环境，将反应器溫度降至160°CW下，慢慢加入钮碳陶粒催化剂，揽拌，所 述钮碳陶粒催化剂是将钮碳催化剂附着于多孔陶粒表面和微孔内而制得的； 5) 维持保护气环境，升溫到280°C-29(rC，保溫120-240分钟； 6) 降低溫度，并在产物处于液态时过滤除去反应产物中混有的催化剂； 7) 将上述滤液送至蒸馈锅，蒸馈出松节油，滤液放出即为歧化松香。
[0004] 上述的制备歧化松香的方法，其中，所述松节油和水的总质量是松脂质量的0.5~ 0.7倍，所述的松节油与水的质量比为1:3~1: 6。
[0005] 上述的制备歧化松香的方法，其中，所述松脂溶解过程中蒸发出来的松节油和水 蒸气由溶解器上部的冷凝器回收。
[0006] 上述的制备歧化松香的方法，其中，所述澄清槽逸出的水和松节油的蒸汽进入冷 凝器回收，下部的渣水混合物，通过稳定罐排出。水分、细小杂质和少量暗色松脂形成的中 间层送进中层脂液澄清槽，回收其中的脂液。
[0007] 上述的制备歧化松香的方法，其中，所述钮碳陶粒催化剂直径为0.1-lmm。
[000引上述的制备歧化松香的方法，其中，所述保护气为惰性气体或氮气。
[0009] 上述的制备歧化松香的方法，其中，所述钮碳中，钮的重量百分比含量为3%~5%。
[0010] 上述的制备歧化松香的方法，其中，所述步骤3)中，揽拌速度为300~500转/min。
[0011] 上述的制备歧化松香的方法，其中，所述步骤6 )中，溫度降低至200~250°C。
[0012] 优选的技术方案是:上述的制备歧化松香的方法，所述蒸馈塔溫度控制在17(TC- 18(TC。
[0013] 更进一步优选的技术方案是:上述的制备歧化松香的方法，所述蒸馈塔分二段，上 塔段塔顶蒸出松节油，松节油的蒸汽和水蒸气的混合气体由塔顶引出进入冷凝器，冷凝和 冷却后经油水分离器分离出水分，松节油再经盐滤器往除微量水分后即为成品松节油。
[0014] 综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是： 1) 本发明的制备歧化松香的方法，采用先把松香高溫处理，使松香在高溫下发生歧化 反应，让部分秋酸转化成脱氨秋酸后，再进行后续处理，使得后期反应中催化剂的用量显著 减少，有效地降低生产成本； 2) 本发明的制备歧化松香的方法，采用钮碳陶粒催化剂，比表面积大，使催化效率更 局；陶粒较大容易过滤去除，从而提品的品质； 3) 本发明的制备歧化松香的方法，W松脂直接作为歧化反应原料，省去了由脂液制成 松香的过程，从而简化了流程，节约投资并降低成本，还避免了反复加热融化使产品颜色变 深的问题； 4) 本发明的制备歧化松香的方法，歧化反应制备获得歧化松香后，对歧化松香进行蒸 馈，除去松节油和水，进一步提高了歧化松香的质量，简化了工艺流程； 5) 本发明的制备歧化松香的方法制得的歧化松香，酸值更高、颜色更浅，产率更高。
【附图说明】
[0015] 图1是本发明制备歧化松香的方法流程图。
【具体实施方式】
[0016] W下对本发明的【具体实施方式】作进一步地说明。
[0017]实施例1 1) 将2吨松脂放入沉降池，用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解，溶解时加入600kg松 节油和600kg水，溶解时通进蒸汽，溫度控制在90°C，溶解过程中蒸发出来的松节油和水蒸 气由溶解器上部的冷凝器回收;溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质后进入 澄清槽； 2) 通入氮气，溶解的脂液在澄清槽中静置6小时，使脂液和水自行分层，排出下层水，上 层液即为静置脂液，澄清后的静置脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器;澄清槽逸出 的水和松节油的蒸汽进入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通过稳定罐排出。水分、细小杂 质和少量暗色松脂形成的中间层送进中层脂液澄清槽，回收其中的脂液； 3) 在氮气的环境下，反应器升溫到250°C，揽拌速度为300转/min,保溫30分钟； 4) 维持氮气环境，将溫度降至160°C，慢慢加入钮碳陶粒催化剂和焦亚硫酸钢陶粒脱色 剂； 5) 维持氮气环境，升溫到280°C，保溫120分钟； 6) 溫度降低至200°C时，将反应产物放入过滤器中，并在产物处于液态时过滤除去反应 产物中混有的催化剂和脱色剂； 7)滤液送至蒸馈塔进行蒸馈，除去松节油和水，塔底排出液即为歧化松香。
[001引实施例2 1) 将4吨松脂放入沉降池，用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解，溶解时加入1200kg松 节油和1200kg水，溶解时通进开口蒸汽，溫度控制在95°C左右，溶解过程中蒸发出来的松节 油和水蒸气由溶解器上部的冷凝器回收;溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂 质后进入澄清槽； 2) 通入氮气，溶解的脂液在澄清槽中静置8小时，使脂液和水自行分层，排出下层水，上 层液即为静置脂液，澄清后的静置脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器;澄清槽逸出 的水和松节油的蒸汽进入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通过稳定罐排出。水分、细小杂 质和少量暗色松脂形成的中间层送进中层脂液澄清槽，回收其中的脂液； 3) 在氮气的环境下，反应器升溫到270°C，揽拌速度为500转/min,保溫60分钟； 4) 维持氮气环境，将溫度降至150°C，慢慢加入钮碳陶粒催化剂和焦亚硫酸钢陶粒脱色 剂； 5) 维持氮气环境，升溫到290°C，保溫240分钟； 6) 溫度降低至250°C时，将反应产物放入过滤器中，并在产物处于液态时过滤除去反应 产物中混有的催化剂和脱色剂； 7) 滤液送至蒸馈塔进行蒸馈，除去松节油和水，塔底排出液即为歧化松香。
[0019]表1:本法所制得的歧化松香质量和国家标准对照如下：
W上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可W做出若干改进和替换，运些改进和替换也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种制备歧化松香的方法，其特征在于，该方法包括： 1) 将松脂放入沉降池，用螺旋输送机将松脂送到溶解器溶解，溶解时加入松节油和水， 溶解时通进蒸汽，温度控制在90-95Γ;溶解的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质 后进入澄清槽； 2) 通入保护气，溶解的脂液在澄清槽中静置6-8小时，使脂液和水自行分层，排出下层 水，上层液即为静置脂液，澄清后的静置脂液直接作为歧化反应的原料送往反应器； 3) 在保护气的环境下，反应器升温到250-270 °C，搅拌，保温30-60分钟； 4) 维持保护气环境，将温度降至160°C以下，慢慢加入钯碳陶粒催化剂，搅拌，所述钯碳 陶粒催化剂是将钯碳催化剂附着于多孔陶粒表面和微孔内而制得的； 5) 维持保护气环境，升温到280 °C-290 °C，保温120-240分钟； 6) 降低温度，并在产物处于液态时过滤除去反应产物中混有的催化剂； 7 )将滤液送至蒸馏塔，蒸馏松节油和水，即制得歧化松香。2. 如权利要求1所述的制备歧化松香的方法，其特征在于，所述松节油和水的总质量是 松脂质量的0.5~0.7倍;所述的松节油与水的质量比为1:1~1: 3。3. 如权利要求1所述的制备歧化松香的方法，其特征在于，所述松脂溶解过程中蒸发出 来的松节油和水蒸气由溶解器的冷凝器回收;所述澄清槽逸出的水和松节油的蒸汽进入冷 凝器回收，渣水混合物排出。4. 根据权利要求1所述的制备歧化松香的方法，其特征在于:所述钯碳陶粒催化剂直径 为0·l-lmm〇5. 根据权利要求1所述的制备歧化松香的方法，其特征在于:所述钯碳中，钯的重量百 分比含量为3%~5%。6. 根据权利要求1所述的制备歧化松香的方法，其特征在于:所述步骤3)中，搅拌速度 为300~500转/min。7. 根据权利要求1所述的制备歧化松香的方法，其特征在于:所述步骤6)中，温度降低 至 200 ~250°C。8. 根据权利要求1所述的制备歧化松香的方法，其特征在于:所述步骤7)中，蒸馏塔温 度控制在170°C-180°C。9. 根据权利要求8所述的制备歧化松香的方法，其特征在于:所述蒸馏塔分二段，上塔 段塔顶蒸出松节油，松节油的蒸汽和水蒸气的混合气体由塔顶引出进入冷凝器，冷凝和冷 却后经油水分离器分离出水分，松节油再经盐滤器去除微量水分后即为成品松节油。
【文档编号】C09F1/04GK106010271SQ201610385123
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月3日
【发明人】李林光
【申请人】容县自良宏旺松脂厂