一种风挡玻璃修复剂及其制备方法与流程

本发明属于玻璃修复剂技术领域，特别涉及一种风挡玻璃修复剂及其制备方法。

背景技术：

我国汽车保有量正在以迅猛的速度增长，其数量已超过了1亿辆。经调查，汽车风挡玻璃的破损率为10％左右，若破损后的风挡玻璃全部更换，则会造成很大的更换费用的浪费，而且不利于环保；若对破损的挡风玻璃进行有效修复既节约了资金成本，又做到了节约资源和环保，还降低了汽车风挡玻璃的更换频率，创造了巨大的社会效益。

目前较好的修复技术是采用高分子材料的修复剂将破损的风挡玻璃的裂缝进行粘合，但是现有的修复剂隐痕性差，修复后的风挡玻璃仍然能够看到裂纹，修复效果和强度无法达到要求；此外，现有修复剂只能对风挡玻璃进行小面积的微创修复，局限性很大；而且还存在修复处的修复剂强度越来越低，导致修复处重新开裂的情况。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有玻璃修复剂存在隐痕性差、强度无法长期保持的问题，提供了一种风挡玻璃修复剂及其制备方法。该产品折射率与风挡玻璃相似，修复后的风挡玻璃从多个角度均看不到裂痕，修复速度快，并且修复处修复剂的强度可维持不变，风挡玻璃的使用强度与未破损前的风挡玻璃一致。

一种风挡玻璃修复剂，为修复剂母液与活性稀释剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)，甲基丙烯酸甲酯(MMA)，硅烷偶联剂和光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPF)按照体积比为28～32∶30～35∶32～37∶1.0～1.5∶1.5～2.0反应后制得的产品；

所述的修复剂母液为环氧值0.3-0.45的环氧树脂与TPGDA，丙烯酸乙酯，丙烯酸，对苯二酚，季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和HMPF按照体积比为30～35∶20～25∶16～20∶7.0～7.5∶0.1～0.2∶14～20∶2～4反应后获得的产品；

硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)。

一种风挡玻璃修复剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)在搅拌条件下，将环氧值为0.3-0.45的环氧树脂加入反应容器中，加热至85～95℃，再加入活性稀释剂TPGDA和丙烯酸乙酯；然后将溶液温度升至105～115℃，进行缩合反应30～60分钟；

所述环氧树脂与TPGDA和丙烯酸乙酯的体积比为30～35∶20～25∶16～20；

较好的，所述环氧树脂为E-31、E-35、E-42、E-44中的一种或多种的混合物；

(2)保持溶液温度为105～115℃，在30～40分钟内滴加入丙烯酸和对苯二酚的混合溶液，再继续搅拌反应20～30分钟；

环氧树脂与丙烯酸、对苯二酚的体积比为30～35∶7.0～7.5∶0.1～0.2；

(3)向溶液中分别加入PETA和光引发剂HMPF，搅拌20～30分钟；然后将溶液冷却至室温，即得到修复剂母液；

所述环氧树脂与PETA和HMPF的体积比为30～35∶14～20∶2～4；

(4)向修复剂母液中分别加入TPGDA，MMA，硅烷偶联剂和光引发剂HMPF，搅拌均匀后放置200～240小时，即得到修复剂；

所述硅烷偶联剂为KH550或KH570；

所述母液与TPGDA、MMA、硅烷偶联剂和HMPF的体积比为28～32∶30～35∶32～37∶1.0～1.5∶1.5～2.0。

本发明的风挡玻璃修复剂的用途在于，在修复破损的汽车风挡玻璃方面的应用。

经检测，上述方法制得的修复剂的性状参数为：

1、固化时间：初固时间小于10秒，完全固化时间小于15分钟(均在紫外线波长365～400nm的条件下测定)；

2、固化前性状：外观：无色透明或浅黄色透明液体；粘度：25℃时，50～300CPS；

3、固化后性状：外观：完全透明，在高温高湿环境下放置12个月仍保持透明，不白化、不黄变；固化后耐温范围：-40～130℃；剥离强度：大于12MPa；折射率：1.52～1.56；透光率98.4～99.2％。

与现有技术相比，本发明的优势在于：

1、该修复剂折射率与风挡玻璃相似，修复后的风挡玻璃从多个角度均看不到裂痕，修复速度快，并且修复处修复剂的强度可维持不变，风挡玻璃的使用强度与未破损前的风挡玻璃一致。

2、该方法操作简便，反应条件温和。

附图说明

图1为实施例1制备的修复剂所修复的挡风玻璃图；

其中，(a)修复前，(b)修复后。

图2为实施例2制备的修复剂所修复的挡风玻璃图；

其中，(c)修复前，(d)修复后。

图3为实施例3制备的修复剂所修复的挡风玻璃图；

其中，(e)修复前，(f)修复后。

图4为实施例4制备的修复剂所修复的挡风玻璃图；

其中，(g)修复前，(h)修复后。

具体实施方式

实施例中的原料均为市购。

玻璃的修复方法为：1、将破损的玻璃清洗干净，然后在玻璃待修复位置的一侧贴上PET光膜；2、将修复剂从待修复位置的另一侧注入，让液体慢慢渗入破损处，渗满为止；3、取低光UV紫外线灯管照射破损处，灯管与玻璃的距离为2-3厘米，照射3-5分钟；4、撕掉PET光膜并去除掉玻璃上附着的多余修复剂，修复即完成。

实施例1

(1)在搅拌条件下，将15L环氧树脂E-44加入反应容器中，加热至90℃，再加入12.5L活性稀释剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和9L丙烯酸乙酯；然后将溶液温度升至110℃，进行缩合反应45分钟；

(2)保持溶液温度为110℃，在25～30分钟内滴加入3.65L丙烯酸和0.05L的对苯二酚的混合溶液，继续反应20分钟；

(3)向溶液中分别加入8L季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和1.5L光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(HMPF)，搅拌20分钟；然后将溶液冷却至室温，即得到修复剂母液；

(4)取15L修复剂母液，分别加入16.5L的TPGDA，17L的MMA，0.6L偶联剂KH550和0.9L光引发剂HMPF，搅拌均匀后放置240小时，即得到修复剂。

经检测，上述方法制得的修复剂的性状参数为：

1、固化时间：初固时间7秒，完全固化时间10.6分钟(均在紫外线波长365～400nm的条件下测定)；

2、固化前性状：外观：无色透明或浅黄色透明液体；粘度：25℃时，216.2CPS；

3、固化后性状：外观：完全透明，在高温高湿环境下放置12个月仍保持透明，不白化、不黄变；固化后耐温范围：-40～130℃；剥离强度：13.7MPa；折射率：1.54；透光率99.2％。

取该修复剂修复破损风挡玻璃，风挡玻璃修复前后的图片如图1所示，可以看到修复后的风挡玻璃的破损已看不到，并且由于修复前的玻璃裂缝内无污物，使得修复后的风挡玻璃从多个角度均看不到裂痕；修复12个月后，修复处无变化，仍保持透明，且裂缝未开裂；并且，风挡玻璃的使用强度与未破损前的风挡玻璃一致。

实施例2

(1)在搅拌条件下，将3.5L环氧树脂E-31加入反应容器中，加热至85～86℃，再加入2.2L活性稀释剂TPGDA和2L丙烯酸乙酯；然后将溶液温度升至105～106℃，进行缩合反应60分钟；

(2)保持溶液温度为105～106℃，在40分钟内滴加入0.75L丙烯酸和0.015L对苯二酚的混合溶液，继续反应25分钟；

(3)向溶液中分别加入2L的PETA和0.4L的HMPF，搅拌25分钟；然后将溶液冷却至室温，即得到修复剂母液；

(4)取2.8L修复剂母液，分别加入3L的TPGDA，3.2L的MMA，0.1L的偶联剂KH570和1.5L的HMPF，搅拌均匀后放置200小时，即得到修复剂。

经检测，上述方法制得的修复剂的性状参数为：

1、固化时间：初固时间8秒，完全固化时间14.2分钟(均在紫外线波长365～400nm的条件下测定)；

2、固化前性状：外观：无色透明或浅黄色透明液体；粘度：25℃时，97.7CPS；

3、固化后性状：外观：完全透明，在高温高湿环境下放置12个月仍保持透明，不白化、不黄变；固化后耐温范围：-40～130℃；剥离强度：12.2MPa；折射率：1.52；透光率98.4％。

取该修复剂修复破损风挡玻璃，风挡玻璃修复前后的图片如图2所示，可以看到修复后风挡玻璃的破损已看不到，并且由于修复前的玻璃裂缝内无污物，使得修复后的风挡玻璃从多个角度均看不到裂痕；修复12个月后，修复处无变化，仍保持透明，且裂缝未开裂；并且，风挡玻璃的使用强度与未破损前的风挡玻璃一致。

实施例3

(1)在搅拌条件下，将3.3L环氧树脂E-35加入反应容器中，加热至93～95℃，再加入2L活性稀释剂TPGDA和1.6L丙烯酸乙酯；然后将溶液温度升至113～115℃，进行缩合反应30分钟；

(2)保持溶液温度为113～115℃，在35分钟内滴加入0.7L丙烯酸和0.02L对苯二酚的混合溶液，继续反应30分钟；

(3)向溶液中分别加入1.4L PETA和0.2L光引发剂HMPF，搅拌30分钟；然后将溶液冷却至室温，即得到修复剂母液；

(4)取3.2L的修复剂母液，分别加入3.5L的TPGDA，3.7L的MMA，0.15L偶联剂KH550和0.2L光引发剂HMPF，搅拌均匀后放置220小时，即得到修复剂。

经检测，上述方法制得的修复剂的性状参数为：

1、固化时间：初固时间9秒，完全固化时间13.5分钟(均在紫外线波长365～400nm的条件下测定)；

2、固化前性状：外观：无色透明或浅黄色透明液体；粘度：25℃时，116.1CPS；

3、固化后性状：外观：完全透明，在高温高湿环境下放置12个月仍保持透明，不白化、不黄变；固化后耐温范围：-40～130℃；剥离强度：12.9MPa；折射率：1.56；透光率98.9％。

取该修复剂修复破损风挡玻璃，风挡玻璃修复前后的图片如图3所示，修复后风挡玻璃的破损已看不到，并且由于修复前的玻璃裂缝内无污物，使得修复后的风挡玻璃从多个角度均看不到裂痕；修复12个月后，修复处无变化，仍保持透明，且裂缝未开裂；并且，风挡玻璃的使用强度与未破损前的风挡玻璃一致。

实施例4

(1)在搅拌条件下，将2.0L的环氧树脂E-42和1.1L的环氧树脂E-44加入反应容器中，加热至91～92℃，再加入2.3L活性稀释剂TPGDA和1.7L丙烯酸乙酯；然后将溶液温度升至111～112℃，进行缩合反应50分钟；

(2)保持溶液温度为111～112℃，在30分钟内滴加入0.74L丙烯酸和0.018L对苯二酚的混合溶液，继续反应27分钟；

(3)向溶液中分别加入1.7L PETA和0.35L光引发剂HMPF，搅拌28分钟；然后将溶液冷却至室温，即得到修复剂母液；

(4)取3.1L的修复剂母液，分别加入3.2L的TPGDA，3.3L的MMA，0.11L偶联剂KH550和0.16L光引发剂HMPF，搅拌均匀后放置210小时，即得到修复剂。

经检测，上述方法制得的修复剂的性状参数为：

1、固化时间：初固时间7秒，完全固化时间14.0分钟(均在紫外线波长365～400nm的条件下测定)；

2、固化前性状：外观：无色透明或浅黄色透明液体；粘度：25℃时，286.9CPS；

3、固化后性状：外观：完全透明，在高温高湿环境下放置12个月仍保持透明，不白化、不黄变；固化后耐温范围：-40～130℃；剥离强度：13.5MPa；折射率：1.55；透光率98.8％。

取该修复剂修复破损风挡玻璃，风挡玻璃修复前后的图片如图4所示，修复后风挡玻璃的破损已看不到，并且由于修复前的玻璃裂缝内无污物，使得修复后的风挡玻璃从多个角度均看不到裂痕；修复12个月后，修复处无变化，仍保持透明，且裂缝未开裂；并且，风挡玻璃的使用强度与未破损前的风挡玻璃一致。