本发明属于涂料制备技术领域，尤其涉及一种可应用于汽车金属轮毂涂装的耐高温底漆及其制备方法与用途。
背景技术：
氨基烤漆以丙烯酸树脂或醇酸树脂、氨基树脂为主要成膜物质，常温下以单组份包装，在较高温度下(140℃左右)，组分之间发生化学反应，形成具有三维网络的体型结构，具有很高的硬度、优异的附着力、高的光泽、良好的保光保色性等性能，被广泛应用于汽车、船舶和金属门窗等的涂装。
随着环保标准的提高，应用于汽车轮毂罩光涂装的油性清漆逐渐被不含任何溶剂的粉末清漆替代。粉末清漆固化烘烤温度在180℃，远高于140℃左右固化烘烤温度的油性清漆，与油性清漆配套使用的环氧氨基底漆烘烤高于160℃后漆膜脆、无附着力。
有鉴于此，有必要提供一种应用于汽车轮毂涂装的耐高温底漆及其制备方法，以提高底漆的耐高温烘烤能力，提升底漆的附着力。
技术实现要素：
针对上述现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种耐高温底漆，通过利用饱和聚酯树脂与丁醚化氨基树脂反应，并配以颜、填料得到的一种应用于汽车金属轮毂涂装的耐高温、具有良好附着力的底漆。
本发明的另一个目的是提供一种上述耐高温底漆的制备方法，该方法制备工艺简单，适宜工业化生产。
为了实现上述目的，本发明的一个方面采用的技术方案如下：
一种耐高温底漆，可应用于汽车金属轮毂涂装，包括以下重量份的组分：
聚酯树脂 30-36份；
氨基树脂 11-14份；
颜填料 27-30份。
优选地，本发明的另一方面提供了一种耐高温底漆，进一步包括以下重量份的组分：
助剂 4-7份；
稀释剂 10-15份。
上述原料均可由市售获得。
优选地，所述聚酯树脂为饱和聚酯树脂，其不挥发份含量为60.0％-74.0％。
优选地，所述氨基树脂为丁醚化氨基树脂，其不挥发份含量为60.0％-72.0％。
优选地，所述助剂包括防沉降剂、流平剂、醋酸丁酸纤维素和润湿分散剂中的至少一种。
优选地，所述助剂进一步包括以下重量份的组分：
优选地，所述稀释剂为酯类溶剂、醇类溶剂或芳烃类溶剂中的至少一种。所述酯类溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯或乙酸戊酯中的至少一种或几种；所述醇类溶剂为正丁醇或异丁醇；所述芳烃类溶剂为三甲苯溶剂油、均四甲苯溶剂油、S-150#溶剂油、或S-100#溶剂油中的一种。
优选地，所述颜填料包括颜料与填料，所述颜料为炭黑或钛白粉中的至少一种；所述填料为硫酸钡、滑石粉、有机膨润土或高岭土中的至少一种。
为解决上述第二个技术问题，本发明又一方面采用以下技术方案：
一种耐高温底漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)预混：将6-8重量份稀释剂加入搅拌釜进行搅拌；然后依次缓慢加入27重量份的聚酯树脂，27-30重量份的颜填料、1.2-1.6重量份的助剂润湿分散剂，搅拌20-30min，用适量的稀释剂调整预混粘度至80-90KU/25℃；
(2)研磨：用砂磨机研磨预混均匀、粘度合格的料浆细度至10-15μm；
(3)制漆：在研磨后的料浆中再分别加入剩余的聚酯树脂、稀释剂和其他助剂、以及11-14重量份的氨基树脂，搅拌30-50min后过滤得到所述耐高温底漆；所述步骤(1)～(3)加入的聚酯树脂的总重量份为30-36份；加入的稀释剂总重量份为10-15份；加入的助剂总重量份为4-7份。
优选地，所述步骤(1)所述搅拌速度为：400-500r/min；步骤(2)所述搅拌速度为：500-700r/min。
优选地，所述步骤(2)加入的其他助剂包括以下重量份的组分：防沉降剂0.7-1.2份；醋酸丁酸纤维素2.7-3.2份；以及流平剂0.2-0.5份。
本发明的又一方面还提供了一种耐高温底漆的用途：所述耐高温底漆用于配套粉末型清漆或溶剂型清漆进行汽车金属轮毂涂装，包括以下步骤：
(10)将所述耐高温底漆喷涂于用于汽车轮毂的铝合金或钢材的金属板上，流平6～8分钟(min)；
(20)按湿碰湿工艺喷涂色漆于步骤(10)的耐高温底漆上，流平6-8min；以及
当配套粉末型清漆：
(30)将所述涂有耐高温底漆和色漆的金属板在140℃烘烤30min；
(40)向所述金属板喷涂粉末清漆，然后在180℃烘烤20min，烘烤后放至室温下降温至常温；
或
当配套溶剂型清漆：
(50)按湿碰湿工艺喷涂溶剂型清漆于步骤(20)的色漆上，流平6-8min；
(60)将所述涂有耐高温底漆和色漆、清漆的金属板在140℃烘烤30min，烘烤后放至室温下降温至常温。
优选地，所述耐高温底漆的附着力为100/100；所述耐高温底漆的附着力在所述步骤(30)、(40)与步骤(50)、(60)分别各循环3次后为100/100。
优选地，所述耐高温底漆进一步经试验水温40℃，时间为10天(40℃×10d)的耐水测试后，所述金属板的所述耐高温底漆、色漆和清漆的复合涂层不起泡、不变色，所述耐高温底漆附着力100/100；所述清漆为溶剂型清漆或粉末型清漆。
由于采用了上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明所提供的耐高温底漆主要应用于配套粉末清漆使用的汽车金属轮毂耐高温底漆涂装，以聚酯树脂和氨基树脂为反应主体，配以颜填料，可以有效解决传统的环氧氨基底漆高温烘烤后漆膜较脆、无附着力，因而不能配套粉末清漆使用的问题。
本发明的耐高温底漆可替代粉末底漆，满足耐高温底漆、色漆和溶剂型清漆三涂一烘(三涂一烘即：喷涂耐高温底漆，流平6～8min——喷涂色漆，流平6～8min——喷涂溶剂型清漆，流平6～8min——140℃烘烤30min)的工艺要求，可以遮盖粉末底漆上的凹陷、砂之痕等缺陷，提高了轮毂涂装生产效率。本发明所提供的耐高温底漆的制备方法制备工艺简单，适宜工业化生产。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
在通过以下实施例对本发明的目的予以阐明、解释的情形下，所述组合物的组分均以重量份为通用标准予以释明。在无特别说明的情况下，为简明起见，本发明实施例中所述的“份”与重量份具有相同的意义。
本发明实施例中的聚酯树脂：SWK 176购自昆山三旺树脂有限公司，或SETAL 173VS-60、SETAL 1715VX-74购自纽佩斯(Nuplex)公司。
本发明实施例中的氨基树脂：US-138BB70、US-146BB72购自Nuplex公司，或者BR 20SE购自长春化工(江苏)有限公司；
本发明实施例中的助剂可选用以下试剂：
本发明实施例中的流平剂：BYK-358N购自德国毕克化学公司(BYK)，或AFCONA 3777购自(埃夫科纳)助剂公司(AFCONA)；
本发明实施例中的醋酸丁酸纤维素：CAB 551-0.01、SOLUS-2100购自伊士曼(中国)投资管理有限公司(EASTMAN)；
本发明实施例中的防沉降剂：BYK-410购自BYK公司或DISPARLON 4200-10购自楠本化成株式会社(Kusumoto Chemicals)；
本发明实施例中的润湿分散剂：DISPERBYK-110、DISPERBYK-161购自BYK公司；
本发明实施例中的颜料：炭黑MITSUBISHI CARBON BLACK MA-100购自日本三菱公司，或DEGUSSA COLOUR BLACK FW200购自赢创德固赛公司，钛白粉R-996购自东莞丰钛公司，或CR-97购自东上海颜汰化工有限公司；
本发明实施例中的填料：超细硫酸钡或滑石粉购自武汉广福建材有限公司。
本发明实施例中的稀释剂：均四甲苯溶剂油或S-150#溶剂油、三甲苯溶剂油或S-100#溶剂油、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸丁酯、正丁醇或异丁醇，均购自洛阳宇晶化工有限公司。
实施例1
表1实施例1原料重量份数
本实施例中的耐高温底漆的制备，包括以下步骤：
(1)预混：将2份丙二醇甲醚醋酸酯和4份S-100#溶剂油加入搅拌釜进行搅拌；然后依次缓慢加入27份的聚酯树脂，0.5份的炭黑、19.5份的钛白粉R996、7.0份的超细硫酸钡和1.2份的润湿分散剂，400-500r/min(转/分钟)速度搅拌20-30min，用适量的乙酸丁酯调整预混粘度至80-90KU/25℃；
(2)研磨：用砂磨机研磨预混均匀、粘度合格的料浆细度至10-15μm；
(3)制漆：将研磨后的料浆加入搅拌釜中，再分别加入剩余的4.5份聚酯树脂、11.5份的氨基树脂、0.2份的流平剂、2.7份的醋酸丁酸纤维素、0.7份的防沉降剂、剩余的乙酸丁酯和2份正丁醇，500-700r/min速度搅拌30-50min后过滤得到所述应用于汽车轮毂涂装的耐高温底漆；其中，步骤(1)～(3)中加入的乙酸丁酯总重量份为2份。
本实施例1制备的所述耐高温底漆应用于汽车金属轮毂涂装的的性能测试方法及结果如下(其中，所述“湿碰湿工艺”是指连续的两道涂层之间，喷涂的第一道漆膜闪干几分钟，还没有实干或烘干时，立刻接着喷涂第二道漆膜的喷涂工艺。)：
1、测试样板制备，包括以下步骤：
(10a)将本实施例所制得的应用于汽车轮毂涂装的耐高温底漆粘度稀释至17-19秒(涂-4粘度杯，25℃)，喷涂于铝合金轮毂工件上，所述喷涂步骤采用岩田101型喷枪，喷涂压力0.4MPa，控制干膜厚15-20μm，流平6～8分钟(min)；
(20a)按湿碰湿工艺喷涂色漆于步骤(10a)的耐高温底漆上，流平6-8min；以及
当配套粉末型清漆：
(30a)将所述涂有耐高温底漆和色漆的金属板在140℃烘烤30min；
(40a)向所述金属板喷涂粉末清漆，然后在180℃烘烤20min，烘烤后放至室温下降温至常温；
或
当配套溶剂型清漆：
(50a)按湿碰湿工艺喷涂溶剂型清漆于步骤(20a)的色漆上，流平6-8min；
(60a)将所述涂有耐高温底漆和色漆、清漆的金属板在140℃烘烤30min，烘烤后放至室温下降温至常温；
检测性能。
所述工艺中清漆包括粉末清漆和溶剂型清漆。
所述耐高温底漆的性能的检测方法见表2：
表2性能检测方法
对比例1为用市售的热固性丙烯酸树脂等固体树脂量替代实施例1中聚酯树脂，其他原料用量不变。
对比例2为市售的混合醚化氨基树脂(如LUWIPAL 072、Cymel 325deng)等固体树脂量替代实施例1中丁醚化氨基树脂，其他原料用量不变。
实施例1及对比例1、2的底漆性能见表3。
表3实施例1及对比例1、2的底漆的性能
从表3中可以看出，实施例1制备的耐高温底漆性能优异，其性能符合配套粉末清漆的汽车轮毂涂装工艺要求：即在180℃×20min烘烤后附着力100/100、重涂3次后附着力100/100。所述耐高温底漆的附着力在所述步骤(30a)、步骤(40a)循环3次后为100/100。所述耐高温底漆进一步经试验水温40℃，时间为10天(40℃×10d)的耐水测试后，所述测试样板金属板的复合涂层不起泡、不变色，所述耐高温底漆附着力达到100/100。
而对比例1使用热固性丙烯酸树脂等固体树脂量替代实施例1中聚酯树脂，交联后漆膜脆，故对比例1漆膜附着力差、重涂性不和格。
对比例2使用混合醚化氨基树脂等固体树脂量替代实施例1中聚酯树脂，混合醚化氨基树脂含有亚氨基，与聚酯树脂交联后交联链段柔韧性不足，漆膜脆，故对比例2漆膜附着力差、重涂性不和格。
实施例2
本实施例的耐高温底漆的制备步骤与实施例1相同，其不同之处在于，实施例2原料重量份数如表4；其中所述聚酯树脂为SETAL 173VS-60。
表4实施例2原料重量份数
实施例3
实施例3原料重量份数如表5；其中所述聚酯树脂为SETAL 1715VX-74。
表5实施例3原料重量份数
本实施例中的耐高温底漆的制备，包括以下步骤：
(1)预混：将2份丙二醇甲醚醋酸酯和4份S-100#溶剂油加入搅拌釜进行搅拌；然后依次缓慢加入27份的聚酯树脂，0.5份的炭黑、19.5份的钛白粉R996、0.5份有机膨润土、9.5份的滑石粉和1.6份的润湿分散剂，400-500r/min速度搅拌20-30min，用适量的乙酸丁酯调整预混粘度至80-90KU/25℃；
(2)研磨：用砂磨机研磨预混均匀、粘度合格的料浆细度至10-15μm；
(3)制漆：将研磨后的料浆加入搅拌釜中，再分别加入剩余的3.2份聚酯树脂、11.5份的氨基树脂、0.5份的流平剂、2.7份的醋酸丁酸纤维素、1.0份的防沉降剂、剩余的乙酸丁酯和2份正丁醇，500-700r/min速度搅拌30-50min后过滤得到所述应用于汽车轮毂涂装的耐高温底漆；其中，步骤(1)～(3)中加入的乙酸丁酯总重量份为4份。
实施例4
实施例4原料重量份数如表6；其中所述聚酯树脂为SETAL 173VS-60、氨基树脂为BR 20SE。
表6实施例4原料重量份数
本实施例中的耐高温底漆的制备，包括以下步骤：
(1)预混：将4份丙二醇甲醚醋酸酯和4份S-100#溶剂油加入搅拌釜进行搅拌；然后依次缓慢加入27份的聚酯树脂，0.5份的炭黑、19.5份的钛白粉R996、2.0份高岭土、7.5份的超细硫酸钡和1.4份的润湿分散剂，400-500r/min速度搅拌20-30min，用适量的乙酸丁酯调整预混粘度至80-90KU/25℃；
(2)研磨：用砂磨机研磨预混均匀、粘度合格的料浆细度至10-15μm；
(3)制漆：将研磨细度合格的料浆加入搅拌釜中，再分别加入剩余的8.3份聚酯树脂、13.4份的氨基树脂、0.5份的流平剂、2.7份的醋酸丁酸纤维素、0.9份的防沉降剂、剩余的乙酸丁酯和2份正丁醇，500-700r/min搅拌30-50min后过滤得到一种应用于汽车轮毂涂装的耐高温底漆；其中，步骤(1)～(3)中加入的乙酸丁酯总重量份为5份。
实施例5、6
制备步骤同实施例1，其不同之处在于，所述聚酯树脂为SETAL 1715VX-74、所述氨基树脂分别为BR 20SE、US 146BB72。
实施例7、8
制备步骤同实施例1，其不同之处在于，所述氨基树脂分别为BR 20SE、US 146BB72。
实施例2-8的耐高温底漆的附着力和重涂性测试结果见表7。
表7实施例2-8的耐高温底漆的附着力和重涂性测试结果
实施例9
制备步骤同实施例2，其不同之处在于，步骤(1)预混粘度为98KU/25℃。所制底漆研磨时间长，研磨效率低。
实施例10
制备步骤同实施例3，其不同之处在于，步骤(2)研磨细度＜5μm。所制底漆容易发生触变，样漆会增稠、反粗，储存稳定性差。
实施例11
制备步骤同实施例1，其不同之处在于，实施例11所用原料见表8。
表8实施例11原料重量份数
本实施例中的耐高温底漆的制备，包括以下步骤：
(1)预混：将2份丙二醇甲醚醋酸酯和4份S-100#溶剂油加入搅拌釜进行搅拌；然后依次缓慢加入27份的聚酯树脂，0.5份的炭黑、19.5份的钛白粉R996、10份的滑石粉和1.6份的润湿分散剂，400-500r/min速度搅拌20-30min，用适量的乙酸丁酯调整预混粘度至80-90KU/25℃；
(2)研磨：用砂磨机研磨预混均匀、粘度合格的料浆细度至10-15μm；
(3)制漆：将研磨后的料浆加入搅拌釜中，再分别加入剩余的8.3份聚酯树脂、12.5份的氨基树脂、0.4份的流平剂、2.7份的醋酸丁酸纤维素、0.7份的防沉降剂、剩余的乙酸丁酯和2份正丁醇，500-700r/min速度搅拌30-50min后过滤得到所述应用于汽车轮毂涂装的耐高温底漆；其中，步骤(1)～(3)中加入的乙酸丁酯总重量份为2份。
实施例11的耐高温底漆性能请参阅表9
表9实施例11的的耐高温底漆性能
本发明的另一个实施例还提供了前述制备的所述耐高温底漆的用途：包括但不限于用于配套粉末型清漆或溶剂型清漆进行汽车金属轮毂涂装，包括以下步骤：
(10)将所述耐高温底漆喷涂于用于汽车轮毂的铝合金或钢材的金属板上，流平6～8分钟(min)；
(20)按湿碰湿工艺喷涂色漆于步骤(10)的耐高温底漆上，流平6-8min；以及
当配套粉末型清漆：
(30)将所述涂有耐高温底漆和色漆的金属板在140℃烘烤30min；
(40)向所述金属板喷涂粉末清漆，然后在180℃烘烤20min，烘烤后放至室温下降温至常温；
或
当配套溶剂型清漆：
(50)按湿碰湿工艺喷涂溶剂型清漆于步骤(20)的色漆上，流平6-8min；
(60)将所述涂有耐高温底漆和色漆、清漆的金属板在140℃烘烤30min，烘烤后放至室温下降温至常温。
其中，所述“湿碰湿工艺”是指连续的两道涂层之间，喷涂的第一道漆膜闪干几分钟，还没有实干或烘干时，立刻接着喷涂第二道漆膜的喷涂工艺。
优选地，所述耐高温底漆的附着力为100/100；所述耐高温底漆的附着力在所述步骤(30)、(40)与步骤(50)、(60)分别各循环3次后为100/100。
优选地，所述耐高温底漆进一步经试验水温40℃，时间为10天(40℃×10d)的耐水测试后，所述金属板的耐高温底漆、色漆和清漆的复合涂层不起泡、不变色，所述耐高温底漆附着力100/100；所述清漆为溶剂型清漆或粉末型清漆。
本发明的耐高温底漆及其制备方法在色漆湿碰湿施工中，通过添加CAB来调节表干时间，以满足湿碰湿施工要求，从而解决了现有的大多数底漆都是烘烤干后才喷色漆的，不能满足底漆、色漆湿碰湿工艺要求的技术问题。
本发明所提供的耐高温底漆主要应用于配套粉末清漆使用的汽车轮毂耐高温底漆涂装，以聚酯树脂和氨基树脂为反应主体，配以颜填料，可以有效解决传统的环氧氨基底漆高温烘烤后漆膜较脆、无附着力，因而不能配套粉末清漆使用的问题。本发明的耐高温底漆可替代粉末底漆，满足耐高温底漆、色漆和溶剂型清漆三涂一烘(三涂一烘即：喷涂耐高温底漆，流平6～8min——喷涂色漆，流平6～8min——喷涂溶剂型清漆，流平6～8min——140℃烘烤30min)的工艺要求，可以遮盖粉末底漆上的凹陷、砂之痕等缺陷，提高了轮毂涂装生产效率。本发明所提供的耐高温底漆的制备方法制备工艺简单，适宜工业化生产。
本发明制备的耐高温底漆可以达到在要求180℃*20min烘烤，重涂3次附着力保持良好，亦即底漆在180℃*20min的条件下烘烤4个循环后附着力无异常。而其他聚酯氨基的烤漆则无法能满足底漆180℃*20min烘烤4个循环后附着力依然良好的要求。本发明制备的耐高温底漆进一步经40℃×10d耐水测试后，所述金属板的复合涂层不起泡、不变色，所述耐高温底漆附着力100/100。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，本发明所例举的实施例无法对所有的实施方式予以穷尽，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。在本发明中提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同一篇文献被单独引用为参考那样。