本发明属于石油压裂技术领域，具体涉及一种降滤失剂及其在无增粘纯液态CO2加砂压裂中的应用。
背景技术：
在中国，低渗、超低渗这一类非常规的油气资源十分丰富。但是，由于非常规储集层物性普遍较差，因而需要采用储集层改造技术改善渗流条件，以达到有效开采的目的。
最常用的储集层改造技术是水力压裂技术，采用水基压裂液对储集层进行改造，水力压裂技术存在耗水量大、压裂液残渣伤害储集层、返排不完全等缺陷。比如，目前页岩气井采用的压裂方式主要是滑溜水大型压裂，直井每段压裂用水量一般为1200-2000方，水平井由于分级较多，耗水量一般大于15000 方。这类水力压裂技术主要存在以下两方面缺陷：首先，大量水进入储层后会造成粘土矿物膨胀、分散运移，导致渗透率降低、孔隙吼道堵塞；其次，耗水量巨大，使得压裂液的返排速度及返排效率低，压裂改造效果差。
相对来说，液态CO2压裂具有较多的优点，也被称为干法压裂，是一种以纯液态CO2作为携砂液进行压裂施工的工艺技术。压裂施工时CO2保持液态或超临界状态、施工结束后CO2变成气态从储层快速排出，无残留，对储层完全无伤害，相比常规压裂工艺，对水敏性储层增产效果十分明显，因此，受到了极大地关注。
但是，国内外实践经验表明，液态CO2压裂仍存在一定的问题，其中最大的问题是自身粘度低（约为0.1mPa·s），携砂能力差，导致需要较大的泵注排量，造成井筒摩阻高、施工压力高，施工难度和成本增加，而且由于液态CO2粘度低，压裂施工时温度较低，低温导致现有压裂液体系中提高压裂液粘度的物质应用于液态CO2压裂时基本起不到增粘效果，所以，一般液态CO2压裂时要使用专用增粘剂，成本增加。
中国申请（CN 102852508 A）公开了一种页岩气井液态CO2压裂工艺，将压裂设备连接好之后经过试压、预前置酸处理、压裂、压后关井、返排。但是，该工艺中预前置酸处理采用排挤酸液，酸液会引起压裂设备的腐蚀，成本增高，而且当压裂液未完全返排时，则残留酸液会对储层造成一定的损害。
中国申请（CN 103924955 A）公开了一种压裂工艺，采用液态CO2初步压裂后，再用滑溜水进行压裂，虽然返排周期缩短，但是此种工艺仍然存在耗水量大的缺陷，而且前期的酸液处理会对设备造成一定的损失。
技术实现要素：
针对现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种降滤失剂，该降滤失剂能使纯液态CO2压裂液的粘度增大，提高其携砂能力并且能有效降低压裂液的滤失。本发明的另一目的是提供该降滤失剂在无增粘纯液态CO2加砂压裂工艺中的应用，该工艺不需要使用增粘剂，具有返排快、投产周期短，对压裂设备的损害小、压裂效果好等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种降滤失剂，是由以下重量份的原料制备而成：5#白油10-25份、NP-10 0.5-2份、TX-4 0.1-1份、正辛酸1-10份、KCl 1-10份、质量浓度为1%的羧甲基胍胶溶液 4-15份、其余为水。
优选地，上述降滤失剂是由以下重量份的原料制备而成：5#白油15份、NP-10 0.7份、TX-4 0.3份、正辛酸2份、KCl 3份、质量浓度为1%的羧甲基胍胶溶液 5份、水12份。
上述降滤失剂的制备方法为：称取各重量份的原料，将5#白油与水搅拌混合后，将NP-10和TX-4混合，加入5#白油和水的混合液中，升温至50℃后加入正辛酸搅拌，然后再加入KCl搅拌溶解，最后加入质量浓度为1%的羧甲基胍胶溶液，静置5h，备用。
一种无增粘纯液态CO2加砂压裂工艺，该工艺包括以下步骤：（1）压裂前准备工作、（2）纯液态CO2压裂施工、（3）压后控制放喷返排，该工艺的步骤还包括在步骤（2）前进行预前置降滤失剂处理，所述预前置降滤失剂处理是用压裂车泵注降滤失剂，浸泡射孔段近井地带，关井30min；所述降滤失剂采用的是上述降滤失剂。
上述一种无增粘纯液态CO2加砂压裂工艺，压裂前准备工作具体为：
（a）井场规划、配备压裂设备与车辆：将若干CO2 槽车和CO2 储罐并联，然后依次与CO2增压泵车、密闭混砂车、压裂泵车导通，压裂泵车与井口的喷放管线导通，仪表车与上述车辆导通监控工作状态，所有的车辆都通过压裂管汇车配备的低压管汇和高压管汇导通；
（b）将液态CO2泵车进行冷泵，走泵；
（c）试压：对高压管线及井口试泵、低压供液管线试压，保持15min无刺漏。
上述一种无增粘纯液态CO2加砂压裂工艺，所述纯液态CO2压裂施工的具体步骤为：保持纯液态CO2的注入排量高于降滤失剂的注入排量，泵注纯液态CO2破裂地层、延伸裂缝，打开密闭混砂设备注入支撑剂，支撑剂加完后，进行顶替，直到支撑剂刚好完全进入地层，停泵。
上述一种无增粘纯液态CO2加砂压裂工艺，所述支撑剂为超低密度支撑剂，该支撑剂的密度为0.95-1.05g/cm3。
上述一种无增粘纯液态CO2加砂压裂工艺，所述压后控制放喷返排的具体步骤为：采用3mm、5mm、8mm油嘴控制放喷速度，开井放喷初期采用3mm油嘴放喷4小时、5mm油嘴放喷2小时、8mm油嘴放喷1h，然后敞放，采用CO2监测仪监测出口CO2浓度变化并随时点火检测是否可燃，当CO2浓度低于3.0%，可视为返排完成。
压裂施工参数如下：
（1）施工排量：2.0～6.0m3/min；优选地，施工排量为3.0～4.0m3/min；
（2）前置降滤失剂占纯液态CO2的比例：10-20%；优选地，所占比例为15%；
（3）支撑剂类型：石英砂或者陶粒，粒径为80/100目、40/70目或者20/40目；优选地，支撑剂为粒径为40/70目的陶粒；
（4）加砂浓度：50～500kg/m3；优选地，加砂浓度为100～200kg/m3。。
压裂设备与车辆的具体要求如下：
（1）压裂车：要求单台压裂泵车输出功率≥2000HP；
（2）CO2增压泵车：要求单台泵车排量≥2.0m3/min；
（3）密闭混砂车：要求耐压2.2MPa以上、容积5.0m3以上、输砂速度500kg/min以上；
（4）压裂管汇车：要求配备低温低压、低温高压管汇。
在施工过程中，采用如下压裂管柱实现：
（1）当井深＜1000m，使用3.5英寸油管注入；
（2）当井深＞1000m，使用4.5英寸或5.5英寸光套管注入，且当1000m＜井深＜1500m 时，使用J55钢级套管；当1500m＜井深＜3000m 时，使用N80钢级套管；当井深＞3000m，使用P110钢级套管。
本发明的优点：
1. 本发明提供的降滤失剂，能使纯液态CO2的压裂液的粘度增大，提高其携砂能力，而且，该降滤失剂对压裂液的降滤失效果好，能有效降低压裂液的滤失；
2. 将该降滤失剂在纯液态CO2压裂施工前泵入地层，进行加砂压裂，由于该降滤失剂能使压裂液的粘度增大，提高其携砂能力，所以无需再添加专用增粘剂，使得施工难度降低；而且，该降滤失剂能有效降低压裂液的滤失，避免了水相侵入油气层的伤害，对储层基本无伤害，能最大限度地发挥压裂改造效果；
3. 在纯液态CO2压裂施工前泵注降滤失剂，使得该压裂工艺返排快、返排率增大、投产周期缩短；无需在压裂施工前泵注酸液，避免了压裂设备的腐蚀造成的损害；该工艺不需要配制水基压裂液，无需处理返排液，降低了环境污染程度，对水资源缺乏及生态环境脆弱地区有较好的现实意义。
具体实施方式
实施例1
1. 降滤失剂是由以下重量份的原料配置而成：5#白油15 g、NP-10 0.7 g、TX-4 0.3 g、正辛酸2 g、KCl 3 g、质量浓度为1%的羧甲基胍胶溶液 5 g、水12 g。
2. 该降滤失剂的制备方法为：称取各重量份的原料，将5#白油与水搅拌混合后，将NP-10和TX-4混合，加入5#白油和水的混合液中，升温至50℃后加入正辛酸搅拌，然后再加入KCl搅拌溶解，最后加入质量浓度为1%的羧甲基胍胶溶液，静置5h，备用。
实施例2
1. 降滤失剂是由以下重量份的原料配置而成：5#白油10g、NP-10 0.5g、TX-4 0.1g、正辛酸10g、KCl 10g、质量浓度为1%的羧甲基胍胶溶液 15g、水20g。
其制备方法同实施例1。
实施例3
1. 降滤失剂是由以下重量份的原料配置而成：5#白油25g、NP-10 2g、TX-4 1g、正辛酸1g、KCl 1g、质量浓度为1%的羧甲基胍胶溶液 4g、水10g。
其制备方法同实施例1。
实施例4
检测降滤失剂的性能。
将实施例1-3的降滤失剂与纯液态CO2压裂液混合，降滤失剂的添加量为压裂液的10-20%，用常温中压滤失仪测定体系的滤失量，其结果如表1 所示，以不加入任何降滤失剂的纯液态CO2压裂液为对比例。
表1 本发明降滤失剂对压裂液的滤失效果测定
由表1可知，本发明试用的降滤失剂，能显著提高压裂液的粘度，从而提高其携砂性能，能显著降低压裂液的滤失量，避免了水相侵入油气层的伤害，对储层基本无伤害，能最大限度地发挥压裂改造效果。
实施例5
一种无增粘纯液态CO2加砂压裂工艺，该工艺包括以下步骤：
（1）压裂前准备工作：具体操作如下：
（a）井场规划、配备压裂设备与车辆：将若干CO2 槽车和CO2 储罐并联，然后依次与CO2增压泵车、密闭混砂车、压裂泵车导通，压裂泵车与井口的喷放管线导通，仪表车与上述车辆导通监控工作状态，所有的车辆都通过压裂管汇车配备的低压管汇和高压管汇导通；
（b）将液态CO2泵车进行冷泵，走泵；
（c）试压：对高压管线及井口试泵、低压供液管线试压，保持15min无刺漏。
（2）预前置降滤失剂处理：用压裂车泵注降滤失剂，浸泡射孔段近井地带，关井30min；其中，所述的降滤失剂由以下重量份的原料配置而成：5#白油10-25份、NP-10 0.5-2份、TX-4 0.1-1份、正辛酸1-10份、KCl 1-10份、质量浓度为1%的羧甲基胍胶溶液 4-15份、水10-20份；其制备方法为：称取各重量份的原料，将5#白油与水搅拌混合后，将NP-10和TX-4混合，加入5#白油和水的混合液中，升温至50℃后加入正辛酸搅拌，然后再加入KCl搅拌溶解，最后加入质量浓度为1%的羧甲基胍胶溶液，静置5h，备用。
（3）纯液态CO2压裂施工：保持纯液态CO2的注入排量高于步骤（2）中降滤失剂的注入排量，泵注纯液态CO2破裂地层、延伸裂缝，打开密闭混砂设备注入支撑剂，支撑剂加完后，进行顶替，直到支撑剂刚好完全进入地层，停泵；
（4）压后控制放喷返排：压裂施工结束后，关井2-4小时，然后进行压后放喷返排，先采用油嘴放喷，采用3mm、5mm、8mm油嘴控制放喷速度，防止CO2返排太快吐砂，开井放喷初期采用3mm油嘴放喷4小时、5mm油嘴放喷2小时、8mm油嘴放喷1h，然后敞放，采用CO2监测仪监测出口CO2浓度变化并随时点火检测是否可燃，当CO2浓度低于3.0%，可视为返排完成。
实施例6
将实施例1制备的降滤失剂应用于一种无增粘纯液态CO2的加砂压裂工艺。
云页X井，目的层段2594.30-2657.80m，选用5.5英寸N80钢级套管进行压裂，层位为本溪组黑色含气页岩夹灰白色含气细砂岩长7段黑色页岩，录井气测显示明显，射孔后无产能。
该井采用纯液态CO2加砂压裂。
降滤失剂选用实施例1制备的降滤失剂。
（1）井场规划、配备压裂设备与车辆：准备SS2000型压裂泵车3台、2台混砂车、3台CO2增压泵车（最大排量6.0m3/min）、2台仪表车、2台高压管汇车、2台低压管汇车、20辆CO2槽车(容积25m3)。
20辆CO2 槽车和CO2 储罐并联，然后依次与CO2 增压泵车、密闭混砂车、压裂泵车导通，3台压裂泵车与井口的喷放管线导通，仪表车与上述车辆导通监控工作状态，所有的车辆都通过压裂管汇车配备的低压管汇和高压管汇导通；
（2）将液态CO2泵车进行冷泵，走泵；
（3）试压：对高压管线及井口试泵、低压供液管线试压，保持15min无刺漏。
（4）预前置降滤失剂处理：用3台SS2000压裂泵车以4.0 m3/min排量泵注入42m3的降滤失剂，浸泡射孔段近井地带，关井30min；
（5）纯液态CO2压裂施工：以6.0m3/min排量注入100m3纯液态CO2造缝并延伸裂缝,以6.0m3/min排量注入150m3携砂液，加支撑剂10m3，施工压力平稳，用纯液态CO2顶替30m3后停泵，其中，支撑剂为密度为0.95-1.05g/cm3的40/70目的陶粒支撑剂；
（6）压后关井：压裂施工结束后，关井2小时；
（7）压后控制放喷返排：采用3mm油嘴放喷4小时、5mm油嘴放喷2小时、8mm油嘴放喷1h，然后敞放12h后即点火可燃，火焰高度2-4m。
该井返排速度快，返排率达到 85%，试气周期8 天。
实施例7
将实施例2制备的降滤失剂应用于一种无增粘纯液态CO2的加砂压裂工艺。
云页Y井，目的层段深度1125 至1225 米，选用5.5英寸J55钢级套管进行压裂，层段为长7 段黑色页岩，录井气测显示明显，射孔后无产能。
该井采用纯液态CO2加砂压裂。
降滤失剂选用实施例2制备的降滤失剂。
（1）井场规划、配备压裂设备与车辆：准备SS2000型压裂泵车2台、1台混砂车、2台CO2增压泵车（最大排量4m3/min）、1台仪表车、1台高压管汇车、1台低压管汇车、15辆CO2槽车(容积25m3)。
15辆CO2 槽车和CO2 储罐并联，然后依次与CO2 增压泵车、密闭混砂车、压裂泵车导通，2台压裂泵车与井口的喷放管线导通，仪表车与上述车辆导通监控工作状态，所有的车辆都通过压裂管汇车配备的低压管汇和高压管汇导通；
（2）将液态CO2泵车进行冷泵，走泵；
（3）试压：对高压管线及井口试泵、低压供液管线试压，保持15min无刺漏。
（4）预前置降滤失剂处理：用2台SS2000压裂泵车以3.0 m3/min排量泵注入32m3的降滤失剂，浸泡射孔段近井地带，关井5min；
（5）纯液态CO2压裂施工：以4.0m3/min排量注入100m3纯液态CO2造缝并延伸裂缝，以4.0m3/min排量注入200m3携砂液，加支撑剂10m3，施工压力平稳，用纯液态CO2顶替12m3后停泵，其中，支撑剂为密度为0.95-1.05g/cm3的80/100目的石英砂支撑剂；
（6）压后关井：压裂施工结束后，关井4小时；
（7）压后控制放喷返排：采用3mm油嘴放喷4小时、5mm油嘴放喷2小时、8mm油嘴放喷1h，然后敞放12h后即点火可燃，火焰高度2-4m。
该井返排速度快，返排率达到81%，试气周期10天。
实施例8
将实施例3制备的降滤失剂应用于一种无增粘纯液态CO2的加砂压裂工艺。
云页Z井，目的层段深度854 至987 米，选用3.5英寸油管进行压裂，层段为长7 段黑色页岩，录井气测显示明显，射孔后无产能。
该井采用纯液态CO2加砂压裂。
降滤失剂选用实施例3制备的降滤失剂。
（1）井场规划、配备压裂设备与车辆：准备SS2000型压裂泵车2台、1台混砂车、2台CO2增压泵车（最大排量6m3/min）、1台仪表车、1台高压管汇车、1台低压管汇车、15辆CO2槽车(容积25m3)。
15辆CO2 槽车和CO2 储罐并联，然后依次与CO2 增压泵车、密闭混砂车、压裂泵车导通，2台压裂泵车与井口的喷放管线导通，仪表车与上述车辆导通监控工作状态，所有的车辆都通过压裂管汇车配备的低压管汇和高压管汇导通；
（2）将液态CO2泵车进行冷泵，走泵；
（3）试压：对高压管线及井口试泵、低压供液管线试压，保持15min无刺漏。
（4）预前置降滤失剂处理：用2台SS2000压裂泵车以3.0 m3/min排量泵注入61m3的降滤失剂，浸泡射孔段近井地带，关井5min；
（5）纯液态CO2压裂施工：以4.0m3/min排量注入100m3纯液态CO2造缝并延伸裂缝，以4.0m3/min排量注入200m3携砂液，加支撑剂10m3，施工压力平稳，用纯液态CO2顶替6m3后停泵，其中，支撑剂为密度为0.95-1.05g/cm3的20/40目的陶粒支撑剂；
（6）压后关井：压裂施工结束后，关井3小时；
（7）压后控制放喷返排：采用3mm油嘴放喷4小时、5mm油嘴放喷2小时、8mm油嘴放喷1h，然后敞放12h后即点火可燃，火焰高度2-4m。
该井返排速度快，返排率达到78%，试气周期10天。
实施例9
采用发明专利（CN 102852508 A）中的实施例3，返排率达到25%，最终返排率达到46% 以上，试气周期38天。
实施例10
采用发明专利（CN 103924955 A）中的实施例2，返排率达到52%，试气周期25 天。
由实施例6-10可以看出，本发明的压裂工艺返排速度快，返排率高，试气周期短。
将实施例6-10中的压裂效果整理见下表：
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