本发明属于止水堵漏材料的技术领域，具体涉及一种堵漏剂的制备方法。
背景技术：
目前常用的堵漏材料主要分为物理堵漏材料和化学堵漏材料：物理堵漏材料主要有桥接堵漏材料和高失水堵漏材料。桥接堵漏材料主要依据颗粒级配原理，针对不同裂缝大小使用不同颗粒尺寸的核桃壳、云母片、稻壳、棉籽壳、锯末等进行复配，从而封堵漏层。其主要缺点是当地下裂缝开口尺寸难以判断或裸眼漏失段较长，且存在多种形式裂缝或孔洞时，堵漏剂颗粒粒径与漏失地层孔喉直径难以合理匹配，起不到有效的堵漏作用。高失水堵漏材料主要是由纸屑、硅藻土、石灰等配制而成，在压差作用下迅速失水，浆液中的固相组分聚集、变稠形成滤饼，继而压实，填塞漏失通道；如果漏失通道较大，则在堵漏剂中混配一定比例的颗粒状惰性材料，利用架桥作用使漏失通道横截面积相对变小，有利于建立压差，形成封堵。其缺点是应用于类似于鲁迈拉埋藏较浅的碳酸盐岩地层时，由于该类碳酸盐岩连通性较好、多孔、性脆、易碎，形成的封堵层在后续钻井过程中极易被破坏而导致再次漏失。化学堵漏材料主要有化学凝胶堵漏剂、遇水遇油膨胀性堵漏材料、可固化水泥浆体系。化学凝胶堵漏剂主要是利用高分子材料和交联剂发生化学反应形成具有一定弹性，与岩石有较强粘附作用的凝胶体而达到封堵漏层的目的，其主要缺点是承压能力较差，吸水膨胀能力较差，施工难度大。因此，研究开发一种易于控制成胶时间，且承受能力较好的堵漏剂具有重要的现实意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对化学堵漏剂的承受能力较差，吸水膨胀能力较差缺陷，提供了一种堵漏剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：
（1）按重量份数计，分别称取50～70份硅藻土、20～40份膨润土、30～50份海泡石、50～100份核桃壳、80～100份高炉矿渣和10～20份石膏，搅拌混合后加入粉碎机中粉碎，过筛，得混合粉末，按质量比1:20将混合粉末加入水中，搅拌后，得悬浮液；
（2）从巴西橡胶树上采集乳状液体，即为乳胶液，向乳胶液中依次加入重质碳酸钙、羧甲基纤维素和聚酰胺纤维，混合后加热，保温搅拌后得乳胶液混合物；
（3）向乳胶液混合物中加入乳胶液混合物1～3%硅烷偶联剂kh-550，进行超声处理，超声处理后进行真空脱泡，得改性乳胶液；
（4）按质量比10:1，将改性乳胶液和月桂酰二乙醇胺溶液混合，混合后加热至70～80℃，通入氮气，保温搅拌后降低温度为45～50℃，加入质量分数5%过硫酸钾溶液、悬浮液和n,n-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌混合；
（5）待搅拌完成后滴加改性乳胶液10～20%丙烯酰胺溶液，滴加结束后搅拌反应，反应结束后停止通入氮气，出料，得反应物，将反应物放入烘箱中，干燥后粉碎，过筛，得堵漏剂。
步骤（2）中所述的重质碳酸钙质量为乳胶液质量5～10%，羧甲基纤维素质量为乳胶液质量4～6%，聚酰胺纤维质量为乳胶液质量10～15%。
步骤（2）中所述的加热温度为60～80℃。
步骤（3）中所述的超声处理的功率为80～120khz，超声处理的时间为20～30min。
步骤（4）中所述的月桂酰二乙醇胺溶液的质量分数为10%。
步骤（4）中所述的质量分数5%过硫酸钾溶液的质量为改性乳胶液质量3～5%，悬浮液质量为改性乳胶液质量50～60%和n,n-亚甲基双丙烯酰胺质量为改性乳胶液质量3～5%。
步骤（5）中所述的丙烯酰胺溶液的质量分数为0.2～0.4%。
步骤（5）中所述的干燥温度为120～130℃，干燥时间为6～8h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明从橡胶树上收集乳胶液，并与重质碳酸钙、羧甲基纤维素和聚酰胺纤维混合，加热搅拌后得乳胶液混合物，加入硅烷偶联剂后超声处理得改性天然乳液，解决了化学堵漏剂的承受能力较差这一问题，本发明利用改性乳胶液为主要原料进行参与反应，并在天然乳胶液中加入重质碳酸钙、羧甲基纤维素和聚酰胺纤维为增强材料，可以提高天然乳胶液的热稳定性、强度和韧性，可以充填封堵漏失通道，形成具有一定承压能力的封堵带，控制漏失；
（2）本发明将改性后的乳胶液和丙烯酰胺，在引发剂和交联剂的作用下进行反
应，并加入硅藻土制备的悬浮液进行改性，反应得到堵漏剂，本发明以丙烯酰胺为主要交联单体，将天然胶乳引入到聚合体系中，与丙烯酰胺交联聚合形成互穿聚合物网络结构，形成具有粘弹性、膨胀性的高聚物，并且具有优异的吸水性能，吸水膨胀后形成的凝胶保水能力和耐候性能好，漏剂封堵能力强，可修复低压破碎地层，提高漏失井段的承压强度。
具体实施方式
按重量份数计，分别称取50～70份硅藻土、20～40份膨润土、30～50份海泡石、50～100份核桃壳、80～100份高炉矿渣和10～20份石膏，搅拌混合后加入粉碎机中粉碎，过200～220目筛，得混合粉末，按质量比1:20将混合粉末加入水中，使用搅拌机以600～800r/min转速搅拌混合30～50min，得悬浮液；从巴西橡胶树上采集300～500g乳状液体，即为乳胶液，向乳胶液中依次加入乳胶液质量5～10%重质碳酸钙、乳胶液质量4～6%羧甲基纤维素和乳胶液质量10～15%聚酰胺纤维，混合后加热至60～80℃，保温搅拌1～2h得乳胶液混合物；向乳胶液混合物中加入乳胶液混合物1～3%硅烷偶联剂kh-550，并在80～120khz功率下超声处理20～30min，超声处理后进行真空脱泡10～15min，真空脱泡后得改性乳胶液；按质量比10:1，向三口烧瓶中加入改性乳胶液和质量分数10%月桂酰二乙醇胺溶液，放入水浴锅中加热至70～80℃，并向三口烧瓶中通入氮气，通入速率为15～20ml/min，保温搅拌2～3h后降低温度为45～50℃，向三口烧瓶中加入改性乳胶液质量3～5%质量分数5%过硫酸钾溶液、改性乳胶液质量50～60%悬浮液和改性乳胶液质量3～5%n,n-亚甲基双丙烯酰胺，加入后保温搅拌10～20min；待搅拌完成后向三口烧瓶中滴加改性乳胶液10～20%质量分数0.2～0.4%丙烯酰胺溶液，控制在20～30min滴完，滴加结束后搅拌反应4～5h，反应结束后停止通入氮气，出料，得反应物，将反应物放入烘箱中，在120～130℃温度下干燥6～8h，干燥后粉碎，过120～150目筛，得堵漏剂。
实例1
按重量份数计，分别称取50份硅藻土、20份膨润土、30份海泡石、50份核桃壳、80份高炉矿渣和10份石膏，搅拌混合后加入粉碎机中粉碎，过200目筛，得混合粉末，按质量比1:20将混合粉末加入水中，使用搅拌机以600r/min转速搅拌混合30min，得悬浮液；从巴西橡胶树上采集300g乳状液体，即为乳胶液，向乳胶液中依次加入乳胶液质量5%重质碳酸钙、乳胶液质量4%羧甲基纤维素和乳胶液质量10%聚酰胺纤维，混合后加热至60℃，保温搅拌1h得乳胶液混合物；向乳胶液混合物中加入乳胶液混合物1%硅烷偶联剂kh-550，并在80khz功率下超声处理20min，超声处理后进行真空脱泡10min，真空脱泡后得改性乳胶液；按质量比10:1，向三口烧瓶中加入改性乳胶液和质量分数10%月桂酰二乙醇胺溶液，放入水浴锅中加热至70℃，并向三口烧瓶中通入氮气，通入速率为15ml/min，保温搅拌2h后降低温度为45℃，向三口烧瓶中加入改性乳胶液质量3%质量分数5%过硫酸钾溶液、改性乳胶液质量50%悬浮液和改性乳胶液质量3%n,n-亚甲基双丙烯酰胺，加入后保温搅拌10min；待搅拌完成后向三口烧瓶中滴加改性乳胶液10%质量分数0.2%丙烯酰胺溶液，控制在20min滴完，滴加结束后搅拌反应4h，反应结束后停止通入氮气，出料，得反应物，将反应物放入烘箱中，在120℃温度下干燥6h，干燥后粉碎，过120目筛，得堵漏剂。
首先把漏水部位适当凿深，并把杂物清理干净，然后将本发明所得的堵漏剂与水按体积比3:1的比例混合，迅速搅拌均匀并捏成略小于漏水口尺寸的料团，放置1min后将料团塞进漏水口，压实抹平后用防水砂浆抹面，抹面厚度为5mm，养护2天即可。经检测，本发明所得的堵漏剂堵漏效果好，瞬间即可把水堵住，封堵率为98.2%，30min可完成固化，1h的抗压强度为25mpa，封堵强度高，封堵深度为2mm，而传统堵漏剂的封堵率为95%，固化时间为50min。
实例2
按重量份数计，分别称取70份硅藻土、40份膨润土、50份海泡石、100份核桃壳、100份高炉矿渣和20份石膏，搅拌混合后加入粉碎机中粉碎，过220目筛，得混合粉末，按质量比1:20将混合粉末加入水中，使用搅拌机以800r/min转速搅拌混合50min，得悬浮液；从巴西橡胶树上采集500g乳状液体，即为乳胶液，向乳胶液中依次加入乳胶液质量10%重质碳酸钙、乳胶液质量6%羧甲基纤维素和乳胶液质量15%聚酰胺纤维，混合后加热至80℃，保温搅拌2h得乳胶液混合物；向乳胶液混合物中加入乳胶液混合物3%硅烷偶联剂kh-550，并在120khz功率下超声处理30min，超声处理后进行真空脱泡15min，真空脱泡后得改性乳胶液；按质量比10:1，向三口烧瓶中加入改性乳胶液和质量分数10%月桂酰二乙醇胺溶液，放入水浴锅中加热至80℃，并向三口烧瓶中通入氮气，通入速率为20ml/min，保温搅拌3h后降低温度为50℃，向三口烧瓶中加入改性乳胶液质量5%质量分数5%过硫酸钾溶液、改性乳胶液质量60%悬浮液和改性乳胶液质量5%n,n-亚甲基双丙烯酰胺，加入后保温搅拌20min；待搅拌完成后向三口烧瓶中滴加改性乳胶液20%质量分数0.4%丙烯酰胺溶液，控制在30min滴完，滴加结束后搅拌反应5h，反应结束后停止通入氮气，出料，得反应物，将反应物放入烘箱中，在130℃温度下干燥8h，干燥后粉碎，过150目筛，得堵漏剂。
首先把漏水部位适当凿深，并把杂物清理干净，然后将本发明所得的堵漏剂与水按体积比4:1的比例混合，迅速搅拌均匀并捏成略小于漏水口尺寸的料团，放置2min后将料团塞进漏水口，压实抹平后用防水砂浆抹面，抹面厚度为7mm，养护3天即可。经检测，本发明所得的堵漏剂堵漏效果好，瞬间即可把水堵住，封堵率为99.3%，25min可完成固化，2h的抗压强度为40mpa，封堵强度高，封堵深度为4mm，而传统堵漏剂的封堵率为95%，固化时间为50min。
实例3
按重量份数计，分别称取60份硅藻土、30份膨润土、40份海泡石、75份核桃壳、90份高炉矿渣和15份石膏，搅拌混合后加入粉碎机中粉碎，过210目筛，得混合粉末，按质量比1:20将混合粉末加入水中，使用搅拌机以700r/min转速搅拌混合40min，得悬浮液；从巴西橡胶树上采集400g乳状液体，即为乳胶液，向乳胶液中依次加入乳胶液质量8%重质碳酸钙、乳胶液质量5%羧甲基纤维素和乳胶液质量13%聚酰胺纤维，混合后加热至70℃，保温搅拌1.5h得乳胶液混合物；向乳胶液混合物中加入乳胶液混合物2%硅烷偶联剂kh-550，并在100khz功率下超声处理25min，超声处理后进行真空脱泡12min，真空脱泡后得改性乳胶液；按质量比10:1，向三口烧瓶中加入改性乳胶液和质量分数10%月桂酰二乙醇胺溶液，放入水浴锅中加热至75℃，并向三口烧瓶中通入氮气，通入速率为18ml/min，保温搅拌2.5h后降低温度为48℃，向三口烧瓶中加入改性乳胶液质量4%质量分数5%过硫酸钾溶液、改性乳胶液质量55%悬浮液和改性乳胶液质量4%n,n-亚甲基双丙烯酰胺，加入后保温搅拌15min；待搅拌完成后向三口烧瓶中滴加改性乳胶液15%质量分数0.3%丙烯酰胺溶液，控制在25min滴完，滴加结束后搅拌反应4.5h，反应结束后停止通入氮气，出料，得反应物，将反应物放入烘箱中，在125℃温度下干燥7h，干燥后粉碎，过135目筛，得堵漏剂。
首先把漏水部位适当凿深，并把杂物清理干净，然后将本发明所得的堵漏剂与水按体积比3:的比例混合，迅速搅拌均匀并捏成略小于漏水口尺寸的料团，放置1min后将料团塞进漏水口，压实抹平后用防水砂浆抹面，抹面厚度为6mm，养护2天即可。经检测，本发明所得的堵漏剂堵漏效果好，瞬间即可把水堵住，封堵率为98.8%，20min可完成固化，1.5h的抗压强度为33mpa，封堵强度高，封堵深度为3mm，而传统堵漏剂的封堵率为95%，固化时间为50min。