一种塑胶用颜料红PR‑38的工业化生产方法与流程

文档序号:13652990阅读:746来源:国知局

本发明属于精细化工合成技术领域,具体涉及比一种塑胶用颜料红pr-38的工业化生产方法。



背景技术:

该颜料为中性红色,主要用于橡胶及塑料着色,比c.i.颜料红37更耐溶剂,耐硫化与耐迁移,着色制品耐水、肥皂洗涤剂及有机溶剂(包括汽油);在pvc中显示高的着色力,而且比c.i.颜料红37更耐光,1/3sd达6级,耐热为180℃,可用于塑料(ldpe,hdpe)着色,不发生尺寸变形;由于绝缘性好,可用于pvc电缆层着色。但1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮在碱性条件下极易发生水解反应,使得生产过程出现颜料颗粒粘聚、沉积等现象,造成颜料品质色彩不鲜艳、迁移性差等情况,未有工业化生产的有效合成方法。



技术实现要素:

针对现有技术中存在的上述问题,本发明的目的在于提供一种色彩鲜艳、迁移性好的塑胶用颜料红pr-38的工业化生产方法。

所述的一种塑胶用颜料红pr-38的工业化生产方法,其特征在于包括如下步骤:

1)成盐反应:将3,3’-二氯联苯胺、水与盐酸加入普通反应釜中,室温下打浆溶解1-2小时,得到分散液;

2)重氮化反应:酸性条件下,在-5℃~0℃温度下向步骤1)得到的分散液中,5分钟内加入亚硝酸钠水溶液,进行重氮化反应后得到重氮化溶液,搅拌1~1.5小时后加氨基磺酸至ki试纸不变色,过滤得到澄清重氮液;

3)将1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮、碳酸钠与水加入偶合反应釜中,18℃~22℃搅拌0.5小时使其溶解;

4)偶合反应:在20℃~25℃下,加入化清的乳化剂,将步骤2)得到的重氮化溶液120-150分钟内加入步骤3)的偶合反应釜中进行偶合反应,反应结束后搅拌0.5-1小时,温度控制在20℃~25℃;

5)后处理:升温至80~85℃,保温反应10-30分钟,再降至室温,过滤,85~90℃下烘干得到颜料pr-38。

所述的一种塑胶用颜料红pr-38的工业化生产方法,其特征在于步骤2)中亚硝酸钠溶液的浓度为30%,所用的3,3’-二氯联苯胺与30%的亚硝酸钠的质量比为100:120~200。

所述的一种塑胶用颜料红pr-38的工业化生产方法,其特征在于步骤2)中加入的氨基磺酸与3,3’-二氯联苯胺的质量比为1-5:100。

所述的一种塑胶用颜料红pr-38的工业化生产方法,其特征在于所述的3,3’-二氯联苯胺与1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮的投料质量比为100:200-220。

所述的一种塑胶用颜料红pr-38的工业化生产方法,其特征在于步骤4)所述的乳化剂选用非离子型表面活性剂。

所述的一种塑胶用颜料红pr-38的工业化生产方法,其特征在于步骤4)所述的乳化剂为moa-4或os-15。

所述的一种塑胶用颜料红pr-38的工业化生产方法,其特征在于步骤4)中的3,3’-二氯联苯胺与乳化剂的投料质量比为100:10~20。

本发明的反应方程式如下:

通过采用上述技术,本发明的有益效果如下:

1)本发明通过添加第二重氮组分3,3’-二甲氧基联苯胺,混合偶合,制备改性的混晶颜料产物,具有鲜艳的蓝光色光,高着色强度,增强各项各种应用性能;

2)本发明偶合过程加入乳化剂,可增加产物的润湿性和亲水性能,加快偶合速度,使副产物减少,防止“包芯”现象,使颜料在水溶液介质中有较好的分散性,提高经济效益;

3)本发明反应条件温和,为防止1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮在碱性条件下的水解及确保其化清,采用较大的水量(10倍水量)及较低的温度(20℃条件)下添加一定量的碳酸钠(0.5倍)使其化清,生产过程对设备要求低,反应时间短,改性剂较常见,改性剂应用难度较小,得到的产物色彩鲜艳、迁移性好等优点,生产成本低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但实施例不限制本发明的保护范围。

实施例1:

1)将150kg3,3ˊ-二氯联苯胺加入普通反应釜,加1000kg水,270kg含量30%的盐酸搅拌溶解成盐1小时;然后在0℃快速加入30%的亚硝酸钠溶液287kg进行重氮化搅拌反应1小时,过量亚硝酸钠用氨基磺酸除去,压滤得到重氮液;

2)将305kg1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮注入偶合反应釜,加2800kg水,156kg碳酸钠(含量99%),18-22℃搅拌30分钟至1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮溶解;

3)将15kg化清的乳化剂moa-4加入,重氮液在20-25℃下加入该偶合反应釜中进行偶合反应,偶合时间2-2.5小时,偶合过程保持ph〉7,偶合结束重氮盐不过量,后搅拌30分钟;

4)后处理升温到80℃,保温10分钟,降温抽滤,在85-90℃烘干,得到颜料红,该颜料红的应用性能:耐迁移性4级,耐酸性4级,耐碱性4级,耐候性5级,耐热180℃。

实施例2

1)将150kg3,3ˊ-二氯联苯胺、6.5kg3,3ˊ-二甲氧基联苯胺加入普通反应釜,加1000kg水,280kg含量30%的盐酸搅拌溶解成盐1小时;然后在0℃快速加入30%的亚硝酸钠溶液300kg进行重氮化搅拌反应1个小时,过量亚硝酸钠用氨基磺酸除去,压滤得到重氮液;

2)将310kg1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮注入偶合反应釜,加2800kg水,156kg碳酸钠(含量99%),18-22℃搅拌30分钟至1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮溶解;

3)将15kg化清的乳化剂moa-4加入,重氮液在20-25℃下加入该偶合反应釜中进行偶合反应,偶合时间2-2.5小时,偶合过程保持ph〉7,偶合结束重氮盐不过量,后搅拌30分钟;

4)后处理升温到80℃,保温10分钟,降温抽滤,在85-90℃烘干,得到颜料红,该颜料红的应用性能:耐迁移性3级,耐酸性4级,耐碱性4级,耐候性5级,耐热200℃。

实施例3

1)将150kg3,3ˊ-二氯联苯胺、5kg3,3ˊ-二甲氧基联苯胺加入普通反应釜,加1000kg水,280kg含量30%的盐酸搅拌溶解成盐1小时;然后在0℃快速加入30%的亚硝酸钠溶液300kg进行重氮化搅拌反应1个小时,过量亚硝酸钠用氨基磺酸除去,压滤得到重氮液;

2)将310kg1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮注入偶合反应釜,加2800kg水,156kg碳酸钠(含量99%),18-22℃搅拌30分钟至1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮溶解;

3)将15kg化清的乳化剂os-15加入,重氮液在20-25℃下加入该偶合反应釜中进行偶合反应,偶合时间2-2.5小时,偶合过程保持ph〉7,偶合结束重氮盐不过量,后搅拌30分钟;

4)后处理升温到80℃,保温10分钟,降温抽滤,在85-90℃烘干,得到颜料红,该颜料红的应用性能:耐迁移性3级,耐酸性4级,耐碱性4级,耐候性5级,耐热200℃。

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