致冷剂组合物的转移填充方法与流程

本发明涉及致冷剂组合物的转移填充方法。更详细而言，涉及含有二氟甲烷(hfc－32或r32)、五氟乙烷(hfc－125或r125)和1,1,1,2－四氟乙烷(hfc－134a或r134a)的致冷剂组合物的转移填充方法。

背景技术：

近年来，作为用于空调、冷冻机、冰箱等的致冷剂组合物，使用二氟甲烷(hfc－32、沸点：－52℃)、五氟乙烷(hfc－125、沸点：－48℃)、1,1,1,2－四氟乙烷(hfc－134a、沸点：－27℃)、和1,1,1－三氟乙烷(hfc－143a、沸点：－48℃)等的在分子结构中不含氯的氢氟烃(hfc)的混合物。

例如，作为仅由hfc－32、hfc－125和hfc－134a的3成分构成的致冷剂组合物，提出了r407c(仅由23重量％的hfc－32、25重量％的hfc－125和52重量％的hfc－134a的3成分构成的致冷剂组合物)、r407e(仅由25重量％的hfc－32、15重量％的hfc－125和60重量％的hfc－134a的3成分构成的致冷剂组合物)、r407f(仅由30重量％的hfc－32、30重量％的hfc－125和40重量％的hfc－134a的3成分构成的致冷剂组合物)、仅由32.5重量％的hfc－32、15重量％的hfc－125和52.5重量％的hfc－134a的3成分构成的致冷剂组合物(以r407h申请登记中)、仅由40.0重量％的hfc－32、30.0重量％的hfc－125和30.0重量％的hfc－134a的3成分构成的致冷剂组合物(参照下述专利文献1；下面有时记为“d407ht”。)等。

上述仅由hfc－32、hfc－125和hfc－134a的3成分构成的致冷剂组合物由于是非共沸性的，在蒸发、凝结等这样发生相变化的情况下，低沸点的成分容易蒸发、高沸点的成分容易凝结，因此发生组成变动。该倾向在蒸发时、即、从液相向气相发生相变化时较为显著，并且，构成致冷剂组合物的各成分的沸点差越大越显著。因此，在将非共沸性的致冷剂组合物从填充有其的密闭容器向别的容器或设备转移(转移填充)的情况下，通常，为了不伴随相变化，从液相侧进行抽出。

然而，即使从液相侧抽出，在构成致冷剂组合物的各成分的沸点差大的情况下，由于伴随致冷剂组合物抽出的压力的减少、气相部空间的增加，导致液相中的低沸点成分蒸发，因此，在数重量％的幅度发生液相的组成变动。如此以数重量％的幅度发生液相的组成变动时，致冷剂性能发生大的变化，不仅降低能力和效率，还存在对燃烧性等致冷剂的安全性产生大的影响的问题。

仅由hfc－32、hfc－125和hfc－134a的3成分构成的致冷剂组合物是非共沸性的，并且构成致冷剂组合物的各成分的沸点差较大，因此，将该致冷剂组合物从气瓶、iso集装箱、罐车、贮槽等的供给源容器向其它的气瓶、冷冻空调设备等供给目的容器或设备转移填充时所产生的液相的组成变动在性能上是无法忽视的。另外，不仅在性能方面，从混合致冷剂的质量保证的观点考虑，作为该致冷剂组合物的组成的容许范围设定有公差、并将液相的组成变动控制在该公差内是极为重要的。

本发明的发明人目前开发了如下的技术，即，对于作为仅由hfc－32、hfc－125和hfc－134a的3成分构成的致冷剂组合物、且以22～24重量％的hfc－32、23～27重量％的hfc－125和50～54重量％的hfc－134a作为容许范围(公差)的致冷剂组合物(r407c)，通过将供给源容器所含的致冷剂组合物中的hfc－32、hfc－125和hfc－134a各成分的组成调整为特定的范围，即使在将该致冷剂组合物转移填充的情况下，也能够将伴随转移填充的相变化导致的液相的组成变动控制在上述公差内(例如，参照下述专利文献2和3)。

然而，关于伴随转移填充的相变化导致的液相的组成变动而言，即使构成致冷剂组合物的成分是共通的，也因各成分的组成、公差的幅度、转移填充率等而大大不同，因此，对于组成与r407c的组成不同的致冷剂组合物的液相的组成变动，基于由上述专利文献2和3得到的知识进行预测是极为困难的。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2015－129272号公报

专利文献2：国际公开第96/33377号

专利文献3：日本特开平10－160296号公报

技术实现要素：

发明要解决的技术问题

本发明鉴于上述现有技术的问题点和现状而开发，其目的在于，提供一种转移填充方法，其在转移填充含有二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷3成分的致冷剂组合物时，能够将供给源的伴随致冷剂组合物的转移填充的相变化所导致的液相的组成变动控制在公差的范围内。

用于解决技术问题的技术方案

本发明的发明人为了解决上述技术问题，反复进行深入探讨，结果令人惊奇地发现，对于含有二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷这3成分的致冷剂组合物，通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的各成分的液相组成在公差的范围内调整为特定范围，在将该致冷剂组合物从供给源向供给目的地转移填充时，能够将供给源中的伴随致冷剂组合物的转移填充的相变化所导致的液相的组成变动控制在公差的范围内。本发明的发明人还发现，通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的各成分的液相组成在公差的范围内调整至特定范围，由此，即使在转移填充率高的情况下，在将致冷剂组合物从供给源向供给目的地转移填充时，也能够将供给源中的伴随致冷剂组合物的转移填充的相变化所导致的液相的组成变动控制在公差的范围内。本发明的发明人基于这些知识，通过进一步反复研究，完成了本发明。

即，本发明包括以下项所记载的发明。

项1.

一种转移填充方法，

其为含有二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的致冷剂组合物的转移填充方法，

该方法包括将致冷剂组合物从供给源的液相向供给目的地转移填充的工序，

转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成为：

二氟甲烷：32.5～33.5重量％；

五氟乙烷：14.3～16.0重量％；和

1,1,1,2－四氟乙烷：50.5～53.2重量％。

项2.

上述项1所述的方法，其中，

转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成为：

二氟甲烷：32.9～33.5重量％；

五氟乙烷：14.4～16.0重量％；和

1,1,1,2－四氟乙烷：50.5～52.7重量％。

项3.

上述项1所述的方法，其中，

转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成为：

二氟甲烷：33.4～33.5重量％；

五氟乙烷：14.6～16.0重量％；和

1,1,1,2－四氟乙烷：50.5～52.0重量％。

项4.

一种转移填充方法，

其为含有二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的致冷剂组合物的转移填充方法，

该方法包括将致冷剂组合物从供给源的液相向供给目的地转移填充的工序，

转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成为：

二氟甲烷：29.7～31.0重量％；

五氟乙烷：29.7～31.0重量％；和

1,1,1,2－四氟乙烷：38.0～40.6重量％。

项5.

上述项4所述的方法，其中，

转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成为：

二氟甲烷：29.9～31.0重量％；

五氟乙烷：29.9～31.0重量％；和

1,1,1,2－四氟乙烷：38.0～40.2重量％。

项6.

上述项4所述的方法，其中，

转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成为：

二氟甲烷：30.3～31.0重量％；

五氟乙烷：30.3～31.0重量％；和

1,1,1,2－四氟乙烷：38.0～39.4重量％。

项7.

一种转移填充方法，

其为含有二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的致冷剂组合物的转移填充方法，

该方法包括将致冷剂组合物从供给源的液相向供给目的地转移填充的工序，

转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成为：

二氟甲烷：39.9～41.0重量％；

五氟乙烷：29.3～31.0重量％；和

1,1,1,2－四氟乙烷：28.0～30.8重量％。

项8.

上述项7所述的方法，其中，

转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成为：

二氟甲烷：40.2～41.0重量％；

五氟乙烷：29.5～31.0重量％；和

1,1,1,2－四氟乙烷：28.0～30.3重量％。

项9.

上述项7所述的方法，其中，

转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成为：

二氟甲烷：40.7～41.0重量％；

五氟乙烷：29.7～31.0重量％；和

1,1,1,2－四氟乙烷：28.0～29.6重量％。

项10.

一种转移填充方法，

其为含有二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的致冷剂组合物的转移填充方法，

该方法包括将致冷剂组合物从供给源的液相向供给目的地转移填充的工序，

转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成为：

二氟甲烷：24.4～26.0重量％；

五氟乙烷：14.9～16.0重量％；和

1,1,1,2－四氟乙烷：58.0～60.7重量％。

项11.

上述项10所述的方法，其中，

转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成为：

二氟甲烷：24.8～26.0重量％；

五氟乙烷：14.9～16.0重量％；和

1,1,1,2－四氟乙烷：58.0～60.3重量％。

项12.

上述项10所述的方法，其中，

转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成为：

二氟甲烷：25.3～26.0重量％；

五氟乙烷：15.1～16.0重量％；和

1,1,1,2－四氟乙烷：58.0～59.6重量％。

发明效果

根据本发明，将含有二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的3成分的致冷剂组合物从供给源的液相向供给目的地转移填充的情况下，能够将供给源中伴随致冷剂组合物的转移填充的相变化所导致的液相的组成变动控制在公差内。其结果，能够抑制致冷剂组合物的致冷剂性能的降低和燃烧危险性的显现。

附图说明

图1为示出参考例1的结果(二氟甲烷的液相组成变动)的图。

图2为示出参考例1的结果(五氟乙烷的液相组成变动)的图。

图3为示出参考例1的结果(1,1,1,2－四氟乙烷的液相组成变动)的图。

具体实施方式

下面，对本发明进行详细说明。

本发明涉及含有二氟甲烷(hfc－32或r32)、五氟乙烷(hfc－125或r125)和1,1,1,2－四氟乙烷(hfc－134a或r134a)的致冷剂组合物的转移填充方法。需要说明的是，在本说明书中，有时将该方法表述为“本发明的方法”。

本发明的方法中，包括将上述致冷剂组合物从供给源的液相向供给目的地转移填充的工序。需要说明的是，在本说明书中，有时将该工序表述为“转移填充工序”。

作为供给源，只要能够储藏致冷剂组合物并且被密闭即可，没有特别限制。例如可以列举便利罐(サービス缶)、5～1000l气瓶、iso集装箱、车载罐、固定式贮槽等的密闭容器等。

作为供给目的地，只要能够储藏从供给源供给的致冷剂组合物并且被密闭即可，没有特别限制。例如可以列举便利罐、5～1000l气瓶、iso集装箱、固定式贮槽等的密闭容器、冷暖房设备、冷冻库、冰箱、热水供给设备等的设备。

在转移填充工序中，将存在于供给源的致冷剂组合物向供给目的地转移填充。需要说明的是，本发明中使用的致冷剂组合物在蒸发、凝结等这样发生相变化的情况下，低沸点的成分容易蒸发，高沸点的成分容易凝结，因而发生组成变动，该倾向在蒸发时较为显著。因此，在转移填充工序中，从供给源向供给目的地转移填充致冷剂组合物时，特征在于，从供给源的液相抽取致冷剂组合物，向供给目的地转移填充。通过这样从供给源的液相向供给目的地转移填充，致冷剂组合物的伴随转移填充的相变化导致的液相的组成变动能够控制在公差的范围内。其中，作为转移填充的环境，优选外气温度范围为40℃以下。

本发明的方法所使用的致冷剂组合物含有二氟甲烷(hfc－32)、五氟乙烷(hfc－125)和1,1,1,2－四氟乙烷(hfc－134a)的3成分。该致冷剂组合物中，可以含有二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷以外的烃或卤化烃，但是，为了不阻碍本发明的效果，以致冷剂组合物整体为基准(100重量％)，优选致冷剂组合物中的二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的合计量为95重量％以上，更优选为99重量％以上，进一步优选为99.5重量％以上，特别优选为99.9重量％以上。需要说明的是，作为二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷以外的烃，例如可以列举丙烷、丁烷、戊烷(包括它们的异构体)等，作为卤化烃，可以列举r23、r22、r41、r143、r152、hfo－1234、hfo－1243、hcfo－1233(包括它们的异构体)等。

另外，在本发明的方法中使用的致冷剂组合物更优选实质上仅由二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷构成。需要说明的是，在本说明书中，所谓“实质上仅由二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷构成”，包括含有二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷以外的烃和/或卤化烃的方式，并且，意指致冷剂组合物所含的该烃和/或卤化烃的含量为不影响含有二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的致冷剂组合物的致冷剂特性等的程度的量的情况。

此外，在本发明的方法中使用的致冷剂组合物特别优选为仅由二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的3成分构成的致冷剂组合物。换言之，在本发明的方法中使用的致冷剂组合物中，以致冷剂组合物整体为基准(100重量％)时，二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的合计量特别优选为100重量％。

另外，在本发明的方法中使用的致冷剂组合物的组成处于下述的公差范围a～d组成的任一范围内。需要说明的是，下述的公差范围a～d组成的数值范围均是以二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的合计量作为基准(100重量％)的值。

＜公差范围a组成＞

二氟甲烷：31.5～33.5重量％、

五氟乙烷：14.0～16.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：50.5～54.5重量％。

＜公差范围b组成＞

二氟甲烷：28.0～32.0重量％、

五氟乙烷：28.0～32.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：38.0～42.0重量％。

＜公差范围c组成＞

二氟甲烷：39.0～41.0重量％、

五氟乙烷：29.0～31.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：28.0～32.0重量％。

＜公差范围d组成＞

二氟甲烷：23.0～27.0重量％、

五氟乙烷：13.0～17.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：.58.0～62.0重量％。

需要说明的是，在本说明书中，公差是指：将致冷剂向ashrae申请时，申请人考虑致冷剂的质量、性能、燃烧性，作为从中心组成出发的允许范围而设定的范围。

作为处于上述公差范围a组成的范围内的致冷剂组合物，例如，可以列举仅由32.5重量％的二氟甲烷、15.0重量％的五氟乙烷和52.5重量％的1,1,1,2－四氟乙烷这3成分构成的致冷剂组合物。需要说明的是，在申请本发明的时间点，该混合致冷剂组合物正在以r407h向ashrae34申请登记。

作为处于上述公差范围b组成的范围内的致冷剂组合物，例如，可以列举仅由30.0重量％的二氟甲烷、30.0重量％的五氟乙烷和40.0重量％的1,1,1,2－四氟乙烷这3成分构成的致冷剂组合物(r407f)。

作为处于上述公差范围c组成的范围内的致冷剂组合物，例如，可以列举仅由40.0重量％的二氟甲烷、30.0重量％的五氟乙烷和30.0重量％的1,1,1,2－四氟乙烷这3成分构成的致冷剂组合物(d407ht)。

作为处于上述公差范围d组成的范围内的致冷剂组合物，例如，可以列举仅由25.0重量％的二氟甲烷、15.0重量％的五氟乙烷和60.0重量％的1,1,1,2－四氟乙烷这3成分构成的致冷剂组合物(r407e)。

本发明的方法的特征在于，转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成在特定范围。具体而言，特征在于，使用将向供给目的地转移填充致冷剂组合物前的供给源的致冷剂组合物液相组成调整在特定范围内的致冷剂组合物。

更具体而言，在将处于上述公差范围a组成的范围内的致冷剂组合物进行转移填充的情况下，使用具有下述3种液相组成的致冷剂组合物(下面，在本说明书中，分别表述为“致冷剂组合物a1”、“致冷剂组合物a2”和“致冷剂组合物a3”。)中的任一种。需要说明的是，下述致冷剂组合物a1～a3的组成的数值范围都是以二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的合计量作为基准(100重量％)的值。

＜致冷剂组合物a1＞

二氟甲烷：32.5～33.5重量％、

五氟乙烷：14.3～16.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：50.5～53.2重量％。

＜致冷剂组合物a2＞

二氟甲烷：32.9～33.5重量％、

五氟乙烷：14.4～16.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：50.5～52.7重量％。

＜致冷剂组合物a3＞

二氟甲烷：33.4～33.5重量％、

五氟乙烷：14.6～16.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：50.5～52.0重量％。

通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述的致冷剂组合物a1、a2或a3的范围内，在从供给源向供给目的地转移填充时，能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围a组成的范围内。

在将处于上述公差范围b组成的范围内的致冷剂组合物进行转移填充的情况下，使用具有下述3种液相组成的致冷剂组合物(下面，在本说明书中，分别表述为“致冷剂组合物b1”、“致冷剂组合物b2”和“致冷剂组合物b3”。)中的任一种。需要说明的是，下述的致冷剂组合物b1～b3的组成的数值范围都是以二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的合计量作为基准(100重量％)的值。

＜致冷剂组合物b1＞

二氟甲烷：29.7～31.0重量％、

五氟乙烷：29.7～31.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：38.0～40.6重量％。

＜致冷剂组合物b2＞

二氟甲烷：29.9～31.0重量％、

五氟乙烷：29.9～31.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：38.0～40.2重量％。

＜致冷剂组合物b3＞

二氟甲烷：30.3～31.0重量％、

五氟乙烷：30.3～31.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：38.0～39.4重量％。

通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述的致冷剂组合物b1、b2或b3的范围内，在从供给源向供给目的地转移填充时，能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围b组成的范围内。

在将处于上述公差范围c组成的范围内的致冷剂组合物进行转移填充的情况下，使用具有下述3种液相组成的致冷剂组合物(下面，在本说明书中，分别表述为“致冷剂组合物c1”、“致冷剂组合物c2”和“致冷剂组合物c3”。)中的任一种。需要说明的是，下述的致冷剂组合物c1～c3的组成的数值范围都是以二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的合计量作为基准(100重量％)的值。

＜致冷剂组合物c1＞

二氟甲烷：39.9～41.0重量％、

五氟乙烷：29.3～31.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：28.0～30.8重量％。

＜致冷剂组合物c2＞

二氟甲烷：40.2～41.0重量％、

五氟乙烷：29.5～31.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：28.0～30.3重量％。

＜致冷剂组合物c3＞

二氟甲烷：40.7～41.0重量％、

五氟乙烷：29.7～31.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：28.0～29.6重量％。

通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述的致冷剂组合物c1、c2或c3的范围内，在从供给源向供给目的地转移填充时，能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围c组成的范围内。

在使用处于上述公差范围d组成的范围内的致冷剂组合物的情况下，使用具有下述3种液相组成的致冷剂组合物(下面，在本说明书中，分别表述为“致冷剂组合物d1”、“致冷剂组合物d2”和“致冷剂组合物d3”。)中的任一种。需要说明的是，下述的致冷剂组合物d1～d3的组成的数值范围都是以二氟甲烷、五氟乙烷和1,1,1,2－四氟乙烷的合计量作为基准(100重量％)的值。

＜致冷剂组合物d1＞

二氟甲烷：24.4～26.0重量％、

五氟乙烷：14.9～16.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：58.0～60.7重量％。

＜致冷剂组合物d2＞

二氟甲烷：24.8～26.0重量％、

五氟乙烷：14.9～16.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：58.0～60.3重量％。

＜致冷剂组合物d3＞

二氟甲烷：25.3～26.0重量％、

五氟乙烷：15.1～16.0重量％、和

1,1,1,2－四氟乙烷：58.0～59.6重量％。

通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述的致冷剂组合物d1、d2或d3的范围内，在从供给源向供给目的地转移填充时，能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围d组成的范围内。

在本发明的方法中，通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物a1～a3、b1～b3、c1～c3和d1～d3中的任一范围内，即使在转移填充至达到由下述式计算的转移填充率的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围a～d组成的范围内。换言之，通过将供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物a1～a3、b1～b3、c1～c3和d1～d3中的任一范围内，能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围a～d组成的范围内，并且能够转移填充至达到由下述式计算的转移填充率。

具体而言，通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物a1的范围内，即使在转移填充至转移填充率最大达到70％的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围a组成的范围内。另外，通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物a2的范围内，即使在转移填充至转移填充率最大达到80％的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围a组成的范围内。而且，通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物a3的范围内，即使在转移填充至转移填充率最大达到90％的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围a组成的范围内。

通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物b1的范围内，即使在转移填充至转移填充率最大达到70％的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围b组成的范围内。另外，通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物b2的范围内，即使在转移填充至转移填充率最大达到80％的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围b组成的范围内。而且，通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物b3的范围内，即使在转移填充至转移填充率最大达到90％的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围b组成的范围内。

通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物c1的范围内，即使在转移填充至转移填充率最大达到70％的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围c组成的范围内。另外，通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物c2的范围内，即使在转移填充至转移填充率最大达到80％的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围c组成的范围内。而且，通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物c3的范围内，即使在转移填充至转移填充率最大达到90％的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围c组成的范围内。

通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物d1的范围内，即使在转移填充至转移填充率最大达到70％的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围d组成的范围内。另外，通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物d2的范围内，即使在转移填充至转移填充率最大达到80％的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围d组成的范围内。而且，通过将转移填充前的供给源中的致冷剂组合物的液相组成调整为上述致冷剂组合物d3的范围内，即使在转移填充至转移填充率最大达到90％的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围d组成的范围内。

根据供给源的容量、形状、供给源的使用方法等，转移填充率的优选值发生变动。例如，供给源为便利罐、nrc容器、旋转容器(5～1000l)等小型密闭容器的情况下，由于它们通常以全部用光填充在密闭容器内的致冷剂组合物为前提，所以优选调整供给源的致冷剂组合物的液相组成，以使得即使在转移填充至转移填充率达到90％左右的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的组成控制在上述公差范围a～d组成的范围内。

另外，例如在供给源为iso集装箱、贮槽等大型密闭容器的情况下，通常，通过泵循环进行转移填充操作，为了保护装置(泵)，在残留有液相的状态下补充追加的致冷剂组合物。然而，在大量残留有致冷剂组合物的液相的情况下，虽然能够降低液相的组成变动，但是，由于补充致冷剂组合物的工序频度增加，因而不经济。因此，当供给源为大型密闭容器时，优选以即使转移填充至转移填充率达到70～90％左右的情况下，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的组成控制在上述公差范围a～d组成范围内的方式，调整供给源的致冷剂组合物的液相组成。

需要说明的是，在调整致冷剂组合物的液相组成，以使得即使转移填充至转移填充率达到90％时，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在上述公差范围a～d组成范围内的情况下，即使转移填充至转移填充率低于90％(例如为70～80％)，也能够将转移填充后的供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在上述公差范围a～d组成的范围内。然而，供给源的致冷剂组合物的组成的选择幅度变窄，需要更严格的质量管理，因此优选依据供给源的形态适当设定转移填充率。

实施例

下面，举出实施例对本发明进行更详细的说明，但本发明不限于下述的例子。

参考例1：关于r407c的转移填充导致的供给源的液相组成变动的探讨

向10l的密闭容器(供给源)填充由23.0重量％的二氟甲烷、25.0重量％的五氟乙烷和52.0重量％的1,1,1,2－四氟乙烷的3成分构成的致冷剂组合物(r407c)9kg。接着，将供给源的液温分别调整为10℃、20℃、30℃和40℃，利用泵以每分钟0.9kg的速度向密闭容器(供给目的地)转移填充，直至转移填充率达到90％。另外，分别在转移填充率为0％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％和90％的各时间点，从设置在液相侧的导出配管中间的采样阀收集一部分转移填充中的气体，通过气相色谱法对液相组成进行分析。将二氟甲烷的液相组成变动示于图1，将五氟乙烷的液相组成变动示于图2，将1,1,1,2－四氟乙烷的液相组成变动示于图3。

从图1～3确认到，r407c的液相组成的变动幅度随着转移填充率变高而变大。还确认到随着液温变高，液相组成的变动幅度变大。需要说明的是，关于液相组成的变动幅度而言，即使构成致冷剂组合物的各成分是共通的，由于组分比、公差的幅度和转移填充率等不同，因此，利用本参考例1中使用的r407c的结果，对具有本参考例1中使用的组成以外的组成的致冷剂组合物预测液相组成的变动幅度是极为困难的。

参考例2：关于r407h的转移填充导致的供给源的液相组成变动的探讨

向10l的密闭容器(供给源容器)填充由32.5重量％的二氟甲烷、15.0重量％的五氟乙烷和52.5重量％的1,1,1,2－四氟乙烷的3成分构成的致冷剂组合物(r407h)9kg。需要说明的是，在本参考例2中使用的致冷剂组合物的公差范围组成为：二氟甲烷31.5～33.5重量％、五氟乙烷14.0～16.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷50.5～54.5重量％(公差范围a组成)。

接着，将各容器的液温调整为40℃，利用泵以每分钟0.9kg的速度向供给目的容器转移填充，直至转移填充率达到90％。另外，分别在转移填充率为0％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％和90％的各时间点，从设置在液相侧的导出配管中间的采样阀收集一部分转移填充中的气体，通过气相色谱法对液相组成进行分析。

需要说明的是，在日本，依据《高压气体保安法》禁止在40℃以上对容器进行操作，但是在日本以外的国家没有这样的基准，考虑到转移填充的工作环境时，由于40℃左右是最严酷的条件，因而对液温为40℃的情况进行测试。

将结果示于下述表1。需要说明的是，下述表1中，画下划线的值表示在上述公差范围a组成的范围外。

[表1]

从表1确认到，本参考例2中使用的致冷剂组合物(r407h)即使在转移填充至转移填充率达到70％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的组成也被控制在公差范围a组成的范围内。另一方面，还确认到转移填充至转移填充率达到80％时，二氟甲烷的液相组成成为公差范围a组成的范围外、以及在转移填充至转移填充率达到90％的情况下，二氟甲烷和1,1,1,2－四氟乙烷的液相组成都成为公差范围a组成的范围外。

实施例1－1：致冷剂组合物a1的导出

基于上述参考例2的结果，进行关于即使在将r407h转移填充至转移填充率达到70％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的液相组成也被控制在公差范围a组成(二氟甲烷31.5～33.5重量、五氟乙烷14.0～16.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷50.5～54.5重量％。)范围内的组成范围(致冷剂组合物a1)的探讨。

具体而言，对于将r407h转移填充至转移填充率达到70％时，供给源中的致冷剂组合物的液相组成成为公差范围a组成的范围内的转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的下限值、和转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的上限值，通过与上述参考例2同样的方法进行探讨。将其结果示于下述表2(低沸点成分组成的下限值的探讨结果)和表3(低沸点成分组成的上限值的探讨结果)。

[表2]

[表3]

从表2和3可知，即使在转移填充至转移填充率达到70％的情况下，也使供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围a组成的范围内的组成范围为：二氟甲烷32.5～33.5重量％、五氟乙烷14.3～16.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷50.5～53.2重量％(致冷剂组合物a1)。

实施例1－2：致冷剂组合物a2的导出

基于上述参考例2的结果，进行关于即使在将r407h转移填充至转移填充率达到80％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的液相组成也被控制在公差范围a组成(二氟甲烷31.5～33.5重量、五氟乙烷14.0～16.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷50.5～54.5重量％。)范围内的组成范围(致冷剂组合物a2)的探讨。

具体而言，对于将致冷剂组合物转移填充至转移填充率达到80％时，供给源中的致冷剂组合物的液相组成成为公差范围a组成的范围内的转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的下限值、以及转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的上限值，通过与上述参考例2同样的方法进行探讨。将其结果示于下述表4(低沸点成分组成的下限值的探讨结果)和表5(低沸点成分组成的上限值的探讨结果)。

[表4]

[表5]

从表4和5可知，即使在转移填充至转移填充率达到80％的情况下，也使供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围a组成范围内的组成范围为：二氟甲烷32.9～33.5重量％、五氟乙烷14.4～16.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷50.5～52.7重量％(致冷剂组合物a2)。

实施例1－2：致冷剂组合物a3的导出

基于上述参考例2的结果，进行关于即使在将r407h转移填充至转移填充率达到90％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的液相组成也被控制在公差范围a组成(二氟甲烷31.5～33.5重量、五氟乙烷14.0～16.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷50.5～54.5重量％。)范围内的组成范围(致冷剂组合物a3)的探讨。

具体而言，对于将致冷剂组合物转移填充至转移填充率达到90％时，供给源中致冷剂组合物的液相组成成为公差范围a组成的范围内的转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的下限值、和转移填充前组成的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的上限值，通过与上述参考例2同样的方法进行探讨。将其结果示于下述表6(低沸点成分组成的下限值的探讨结果)和表7(低沸点成分组成的上限值的探讨结果)。

[表6]

[表7]

从表6和7可知，即使在转移填充至转移填充率达到90％的情况下，也使供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围a组成的范围内的组成范围为：二氟甲烷33.4～33.5重量％、五氟乙烷14.6～16.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷50.5～52.0重量％(致冷剂组合物a3)。

参考例3：关于r407f的转移填充导致的供给源的液相组成变动的探讨

除了向10l的密闭容器(供给源容器)填充由30.0重量％的二氟甲烷、30.0重量％的五氟乙烷和40.0重量％的1,1,1,2－四氟乙烷的3成分构成的致冷剂组合物(r407f)9kg以外，与上述参考例2同样操作，进行测试。需要说明的是，在本参考例中使用的致冷剂组合物的公差范围组成为：二氟甲烷28.0～32.0重量％、五氟乙烷28.0～32.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷38.0～42.0重量％(公差范围b组成)。将结果示于表8。需要说明的是，下述表8中，画下划线的值表示在上述公差范围b组成范围外。

[表8]

从表8可确认，在本参考例3中使用的致冷剂组合物(r407f)即使在转移填充至转移填充率达到80％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的组成也被控制在公差范围b组成的范围内。另一方面，还确认到转移填充至转移填充率达到90％时，1,1,1,2－四氟乙烷的组成变成公差范围b组成的范围外。

实施例2－1：致冷剂组合物b1的导出

基于上述参考例3的结果，进行关于即使在将r407f转移填充至转移填充率达到70％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的液相组成也被控制在公差范围b组成(二氟甲烷28.0～32.0重量、五氟乙烷28.0～32.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷38.0～42.0重量％。)范围内的组成范围(致冷剂组合物b1)的探讨。

具体而言，对于将r407f转移填充至转移填充率达到70％时，供给源中的致冷剂组合物的液相组成成为公差范围b组成的范围内的转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的下限值、和转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的上限值，通过与上述参考例3同样的方法进行探讨。将其结果示于下述表9(低沸点成分组成的下限值的探讨结果)和表10(低沸点成分组成的上限值的探讨结果)。

[表9]

[表10]

从表9和10可知，即使在转移填充至转移填充率达到70％的情况下，也使供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围b组成的范围内的组成范围为：二氟甲烷29.7～31.0重量％、五氟乙烷29.7～31.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷38.0～40.6重量％(致冷剂组合物b1)。

实施例2－2：致冷剂组合物b2的导出

基于上述参考例3的结果，进行关于即使在将r407f转移填充至转移填充率达到80％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的液相组成也被控制在公差范围b组成(二氟甲烷28.0～32.0重量、五氟乙烷28.0～32.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷38.0～42.0重量％。)范围内的组成范围(致冷剂组合物b2)的探讨。

具体而言，对于将r407f转移填充至转移填充率达到80％时，供给源中的致冷剂组合物的液相组成成为公差范围b组成的范围内的转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的下限值、和转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的上限值，通过与上述参考例3同样的方法进行探讨。将其结果示于下述表11(低沸点成分组成的下限值的探讨结果)和表12(低沸点成分组成的上限值的探讨结果)。

[表11]

[表12]

从表11和12可知，即使在转移填充至转移填充率达到80％的情况下，也使供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围b组成的范围内的组成范围为：二氟甲烷29.9～31.0重量％、五氟乙烷29.9～31.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷38.0～40.2重量％(致冷剂组合物b2)。

实施例2－3：致冷剂组合物b3的导出

基于上述参考例3的结果，进行关于即使在将r407f转移填充至转移填充率达到90％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的液相组成也被控制在公差范围b组成(二氟甲烷28.0～32.0重量、五氟乙烷28.0～32.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷38.0～42.0重量％。)范围内的组成范围(致冷剂组合物b2)的探讨。

具体而言，对于将r407f转移填充至转移填充率达到90％时，也使供给源中的致冷剂组合物的液相组成成为公差范围b组成的范围内的转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的下限值、和转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的上限值，通过与上述参考例3同样的方法进行探讨。将其结果示于下述表13(低沸点成分组成的下限值的探讨结果)和表14(低沸点成分组成的上限值的探讨结果)。

[表13]

[表14]

从表13和14可知，即使在转移填充至转移填充率达到90％的情况下，也使供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围b组成的范围内的组成范围为：二氟甲烷30.3～31.0重量％、五氟乙烷30.3～31.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷38.0～39.4重量％(致冷剂组合物b3)。

参考例4：关于d407ht的转移填充导致的供给源的液相组成变动的探讨

除了向10l的密闭容器(供给源容器)填充由40.0重量％的二氟甲烷、30.0重量％的五氟乙烷和30.0重量％的1,1,1,2－四氟乙烷的3成分构成的致冷剂组合物(d407ht)9kg以外，与上述参考例2同样操作，进行测试。需要说明的是，在本参考例中使用的致冷剂组合物的公差范围组成为：二氟甲烷39.0～41.0重量％、五氟乙烷29.0～31.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷28.0～32.0重量％(公差范围c组成)。将结果示于表15。需要说明的是，下述表15中，画下划线的值表示在上述公差范围c组成的范围外。

[表15]

从表15可确认，在本参考例4中使用的致冷剂组合物(d407ht)即使在转移填充至转移填充率达到70％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的液相组成也被控制在公差范围c组成的范围内。另一方面,还确认到转移填充至转移填充率达到80％时，二氟甲烷的液相组成变成公差范围c组成的范围外，以及转移填充至转移填充率达到90％时，二氟甲烷和1,1,1,2－四氟乙烷的液相组成都变成公差范围c组成的范围外。

实施例3－1：致冷剂组合物c1的导出

基于上述参考例4的结果，进行关于即使在将d407ht转移填充至转移填充率达到70％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的液相组成也被控制在公差范围c组成(二氟甲烷39.0～41.0重量、五氟乙烷29.0～31.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷28.0～32.0重量％。)范围内的组成范围(致冷剂组合物c1)的探讨。

具体而言，对于将d407ht转移填充至转移填充率达到70％时，供给源中的致冷剂组合物的液相组成成为公差范围c组成的范围内的转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的下限值、和转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的上限值，通过与上述参考例4同样的方法进行探讨。将其结果示于下述表16(低沸点成分组成的下限值的探讨结果)和表17(低沸点成分组成的上限值的探讨结果)。

[表16]

[表17]

从表16和17可知，即使在转移填充至转移填充率达到70％的情况下，也使供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围c组成范围内的组成范围为：二氟甲烷39.9～41.0重量％、五氟乙烷29.3～31.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷28.0～30.8重量％(致冷剂组合物c1)。

实施例3－2：致冷剂组合物c2的导出

基于上述参考例4的结果，进行关于即使在将d407ht转移填充至转移填充率达到80％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的液相组成也被控制在公差范围c组成(二氟甲烷39.0～41.0重量、五氟乙烷29.0～31.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷28.0～32.0重量％。)范围内的组成范围(致冷剂组合物c2)的探讨。

具体而言，对于将d407ht转移填充至转移填充率达到80％时，供给源中的致冷剂组合物的液相组成成为公差范围c组成的范围内的转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的下限值、和转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的上限值，通过与上述参考例4同样的方法进行探讨。将其结果示于下述表18(低沸点成分组成的下限值的探讨结果)和表19(低沸点成分组成的上限值的探讨结果)。

[表18]

[表19]

从表18和19可知，即使转移填充至转移填充率达到80％的情况下，也使供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围c组成的范围内的组成范围为：二氟甲烷40.2～41.0重量％、五氟乙烷29.5～31.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷28.0～30.3重量％(致冷剂组合物c2)。

实施例3－3：致冷剂组合物c3的导出

基于上述参考例4的结果，进行关于即使在将d407ht转移填充至转移填充率达到90％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的液相组成也被控制在公差范围c组成(二氟甲烷39.0～41.0重量、五氟乙烷29.0～31.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷28.0～32.0重量％。)范围内的组成范围(致冷剂组合物c3)的探讨。

具体而言，对于将d407ht转移填充至转移填充率达到90％时，供给源中的致冷剂组合物的液相组成成为公差范围c组成的范围内的转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的下限值、和转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的上限值，通过与上述参考例4同样的方法进行探讨。将其结果示于下述表20(低沸点成分组成的下限值的探讨结果)和表21(低沸点成分组成的上限值的探讨结果)。

[表20]

[表21]

从表20和21可知，即使在转移填充至转移填充率达到90％的情况下，也使供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围c组成范围内的组成范围为：二氟甲烷40.7～41.0重量％、五氟乙烷29.7～31.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷28.0～29.6重量％(致冷剂组合物c3)。

参考例5：r407e的转移填充导致的供给源的液相组成变动的探讨

除了向10l的密闭容器(供给源容器)填充由25.0重量％的二氟甲烷、15.0重量％的五氟乙烷和60.0重量％的1,1,1,2－四氟乙烷的3成分构成的致冷剂组合物(r407e)9kg以外，与上述参考例2同样操作，进行测试。需要说明的是，在本参考例中使用的致冷剂组合物的公差范围组成为：二氟甲烷23.0～27.0重量％、五氟乙烷13.0～17.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷58.0～62.0重量％(公差范围d组成)。将结果示于表22。需要说明的是，下述表22中，画下划线的值表示在上述公差范围d组成的范围外。

[表22]

从表22确认到，在本参考例5中使用的致冷剂组合物(r407e)即使在转移填充至转移填充率达到80％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的组成也被控制在公差范围d组成的范围内。另一方面，还确认到转移填充至转移填充率达到90％时，1,1,1,2－四氟乙烷的液相组成变成公差范围d组成的范围外。

实施例4－1：致冷剂组合物d1的导出

基于上述参考例5的结果，进行关于即使在将r407e转移填充至转移填充率达到70％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的液相组成也被控制在公差范围d组成(二氟甲烷23.0～27.0重量％、五氟乙烷13.0～17.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷58.0～62.0重量％。)范围内的组成范围(致冷剂组合物d1)的探讨。

具体而言，对于将r407e转移填充至转移填充率达到70％时，供给源中的致冷剂组合物的液相组成成为公差范围d组成的范围内的转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的下限值、和转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的上限值，通过与上述参考例5同样的方法进行探讨。将其结果示于下述表23(低沸点成分组成的下限值的探讨结果)和表24(低沸点成分组成的上限值的探讨结果)。

[表23]

[表24]

从表23和24可知，即使在转移填充至转移填充率达到70％的情况下，将供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围d组成范围内的组成范围为：二氟甲烷24.4～26.0重量％、五氟乙烷14.9～16.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷58.0～60.7重量％(致冷剂组合物d1)。

实施例4－2：致冷剂组合物d2的导出

基于上述参考例5的结果，进行关于即使在将r407e转移填充至转移填充率达到80％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的液相组成也被控制在公差范围d组成(二氟甲烷23.0～27.0重量、五氟乙烷13.0～17.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷58.0～62.0重量％。)范围内的组成范围(致冷剂组合物d2)的探讨。

具体而言，对于将r407e转移填充至转移填充率达到80％时，供给源中的致冷剂组合物的液相组成成为公差范围d组成的范围内的转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的下限值、和转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的上限值，通过与上述参考例5同样的方法进行探讨。将其结果示于下述表25(低沸点成分组成的下限值的探讨结果)和表26(低沸点成分组成的上限值的探讨结果)。

[表25]

[表26]

从表25和26可知，即使在转移填充至转移填充率达到80％的情况下，也使供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围d组成范围内的组成范围为：二氟甲烷24.8～26.0重量％、五氟乙烷14.9～16.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷58.0～60.3重量％(致冷剂组合物d2)。

实施例4－3：致冷剂组合物d2的导出

基于上述参考例5的结果，进行关于即使在将r407e转移填充至转移填充率达到90％的情况下，供给源中的致冷剂组合物的液相组成也被控制在公差范围d组成(二氟甲烷23.0～27.0重量、五氟乙烷13.0～17.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷58.0～62.0重量％。)范围内的组成范围(致冷剂组合物d3)的探讨。

具体而言，对于将r407e转移填充至转移填充率达到90％时，供给源中的致冷剂组合物的液相组成成为公差范围d组成的范围内的转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的下限值、和转移填充前的低沸点成分(二氟甲烷和五氟乙烷)组成的上限值，通过与上述参考例5同样的方法进行探讨。将其结果示于下述表27(低沸点成分组成的下限值的探讨结果)和表28(低沸点成分组成的上限值的探讨结果)。

[表27]

[表28]

从表27和28可知，即使在转移填充至转移填充率达到90％的情况下，也使供给源中的致冷剂组合物的液相组成控制在公差范围d组成范围内的组成范围为：二氟甲烷25.3～26.0重量％、五氟乙烷15.1～16.0重量％和1,1,1,2－四氟乙烷58.0～59.6重量％(致冷剂组合物d3)。

将以上实施例1－1～4－3为止的结果示于下述表29。

[表29]