本发明涉及功能材料制备领域，具体关于一种低频段复合吸波材料的制备方法。
背景技术：
：近年来，随着电子通讯技术的快速发展，移动通讯、无线网络、个人数字助理以及其他通信设备的日益普及，电磁波干扰和污染日趋严重，对经济造成的损失及对人体、生物体造成的危害呈快速上升趋势，被称为“世界第四大公害”。cn105925023a公开了一种疏水疏油型吸波材料及其制备方法。一种疏水疏油型吸波材料,包括以下组分：具有疏水疏油性能的吸波材料粘结剂、吸波材料和助剂；按质量百分比计，具有疏水疏油性能的吸波材料粘结剂87％～93％、吸波材料6％～12％和助剂0.5％～1％。制备时，将各组分混合均匀。本发明所述的疏水疏油型吸波材料可以用于厨电产品的涂层。具有疏水性能好、易清洁、耐高温和健康环保等优点。吸波材料是将电磁波吸收，而透射、反射和散射都很小的功能材料，其基本原理是将大量进入吸波材料内部的电磁波衰减转化为热能而散化掉。cn105252779b公开了一种吸波材料三维成型制造系统与方法，该方法包含步骤1，树脂基片形吸波材料制备；步骤2，使树脂基片形吸波材料内结构有序成型；步骤3，吸波微粉内结构有序制造；步骤4，热熔塑料基吸波材料三维成型制造；步骤5，热熔塑料基吸波材料磁场控制。本发明还提供了一种吸波材料三维成型制造系统，包含树脂基片形吸波微粒成型制造模块，有序分布吸波微团制备模块，脉冲式加压温控打印模块，三维成型三坐标机构模块。本发明提供的吸波材料三维成型制造系统与方法，结合吸波材料的电磁设计和制造，实现复杂结构吸波材料的制备和内部结构可控制造，提高吸波材料的可设计性，提高吸波材料吸波性能。cn106118144a公开了一种导热型吸波材料及其制备方法。导热型吸波材料，包括以下组分：吸波材料粘结剂、吸波材料和助剂；按质量百分比计，吸波材料粘结剂为99.2％～99.7％，吸波材料为0.2％～0.5％，助剂为0.1％～0.3％；所述吸波材料为石墨烯类材料。制备时，按配比将各种组分混合到一起。本发明所述导热型吸波材料具有导热性能好、温度分布均匀和吸波性能好等优点。以上专利及公知技术生产的吸波材料对在6-18ghz波段的的吸收很明显，而在2-6ghz低频段所使用的薄型吸波材料尚待开发研究。技术实现要素：为了解决上述问题，本发明提供了一种低频段复合吸波材料的制备方法。本发明的所述的一种低频段复合吸波材料的制备方法，按照质量份数其技术方案如下：将fe3o4-srfe12o19复合材料加入反应釜中，加入30-40份的蒸馏水后，在3000-4000r/min下搅拌0.5-1h，接着缓慢滴加120-150份的苯胺的盐酸溶液，滴加完毕后，将反应釜用冰水浴降温，搅拌30-60min，然后缓慢加入120-150份的过硫酸铵的盐酸溶液，反应6-8h后，抽滤，用稀盐酸洗涤3次，用大量蒸馏水洗至滤液ph=6为止，然后加入0.005-0.015份1-(2-氨基-1-萘基)异喹啉，0.005-0.015份双(1,5-环辛二烯)氯化铱二聚体，在60-80℃条件下烘干24h，研磨得到一种低频段复合吸波材料。所述的fe3o4-srfe12o19复合材料按照以下技术方案制备：按照质量分数称取3-8份的srfe12o19用超声分散于100-120份的蒸馏水中，然后称取12-18份的三氯化铁、24-48份的氯化亚铁，溶于200-500份的蒸馏水中，在30℃下搅拌，待完全溶解后混入到srfe12o19分散液中，然后后缓慢向混合液中滴加naoh溶液至溶液ph=11-12；加热升至50-60℃，恒温反应1.5-3h后向其中加入0.5-1.5份的十二烷基硫酸铵，0.005-0.015份n-(5-氯-2-吡啶基)双(三氟甲烷磺酰亚胺)，继续反应0.5-1h后，自然冷却至室温。然后，用磁铁吸出产物进行洗涤至ph值为7，最后，将产物自然风干得到fe3o4-srfe12o19复合材料。所述的fe3o4-srfe12o19复合材料的用量为10-20份所述的苯胺的盐酸溶液中苯胺和盐酸的浓度均为0.1-0.3mol·l-1。所述的过硫酸铵的盐酸溶液中过硫酸铵和盐酸的浓度均为0.1-0.3mol·l-1。本发明的产品有以下优点：将fe3o4和srfe12o19这两种同样是磁介质的材料掺杂在一起，能使复合材料的自然共振损耗和畴壁共振损耗增加，同时改变了材料的共振损耗频率，也有助于电磁波在各界面的多次反射和干涉损耗，从而提高了复合材料的整体吸波性能。采用原位聚合法将聚苯胺包覆在fe3o4-srfe12o19复合材料，使聚苯胺与fe3o4-srfe12o19复合材料之间有一定的键合作用，这种键合作用使复合材料对电磁波的吸收向低频段移动。具体实施方式下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：实施例1一种低频段复合吸波材料的制备方法，按照摩尔份数其技术方案如下：取10gfe3o4-srfe12o19复合材料加入反应釜中，加入30g的蒸馏水后，在3000r/min下搅拌0.5h，接着缓慢滴加120g的苯胺的盐酸溶液，滴加完毕后，将反应釜用冰水浴降温，搅拌30min，然后缓慢加入120g的过硫酸铵的盐酸溶液，反应6h后，抽滤，用稀盐酸洗涤3次，用大量蒸馏水洗至滤液ph=6为止，然后加入0.009份1-(2-氨基-1-萘基)异喹啉，0.01份双(1,5-环辛二烯)氯化铱二聚体，在60-65℃条件下烘干24h，研磨得到一种低频段复合吸波材料。所述的fe3o4-srfe12o19复合材料按照以下技术方案制备：称取3g的srfe12o19用超声分散于100g的蒸馏水中，然后称取12g的三氯化铁、24g的氯化亚铁，溶于200g的蒸馏水中，在30℃下搅拌，待完全溶解后混入到srfe12o19分散液中，然后后缓慢向混合液中滴加naoh溶液至溶液ph=11；加热升至50-55℃，恒温反应1.5h后向其中加入0.5g的十二烷基硫酸铵，0.008份n-(5-氯-2-吡啶基)双(三氟甲烷磺酰亚胺)，继续反应0.5h后，自然冷却至室温。然后，用磁铁吸出产物进行洗涤至ph值为7。最后，将产物自然风干得到fe3o4-srfe12o19复合材料。样品编号为bp-1.实施例2一种低频段复合吸波材料的制备方法，按照摩尔份数其技术方案如下：取15gfe3o4-srfe12o19复合材料加入反应釜中，加入35g的蒸馏水后，在3500r/min下搅拌1h，接着缓慢滴加135g的苯胺的盐酸溶液，滴加完毕后，将反应釜用冰水浴降温，搅拌45min，然后缓慢加入135g的过硫酸铵的盐酸溶液，反应7h后，抽滤，用稀盐酸洗涤3次，用大量蒸馏水洗至滤液ph=6为止，然后加入0.005份1-(2-氨基-1-萘基)异喹啉，0.005份双(1,5-环辛二烯)氯化铱二聚体，在65-70℃条件下烘干24h，研磨得到一种低频段复合吸波材料。所述的fe3o4-srfe12o19复合材料按照以下技术方案制备：称取5.5g的srfe12o19用超声分散于110g的蒸馏水中，然后称取15g的三氯化铁、36g的氯化亚铁，溶于350g的蒸馏水中，在30℃下搅拌，待完全溶解后混入到srfe12o19分散液中，然后后缓慢向混合液中滴加naoh溶液至溶液ph=12；加热升至55-60℃，恒温反应3h后向其中加入1g的十二烷基硫酸铵，0.005份n-(5-氯-2-吡啶基)双(三氟甲烷磺酰亚胺)，继续反应1h后，自然冷却至室温。然后，用磁铁吸出产物进行洗涤至ph值为7。最后，将产物自然风干得到fe3o4-srfe12o19复合材料。样品编号bp-2。实施例3一种低频段复合吸波材料的制备方法，按照摩尔份数其技术方案如下：取20gfe3o4-srfe12o19复合材料加入反应釜中，加入40g的蒸馏水后，在4000r/min下搅拌1h，接着缓慢滴加150g的苯胺的盐酸溶液，滴加完毕后，将反应釜用冰水浴降温，搅拌60min，然后缓慢加入150g的过硫酸铵的盐酸溶液，反应8h后，抽滤，用稀盐酸洗涤3次，用大量蒸馏水洗至滤液ph=6为止，然后加入0.015份1-(2-氨基-1-萘基)异喹啉，0.015份双(1,5-环辛二烯)氯化铱二聚体，在60-80℃条件下烘干24h，研磨得到一种低频段复合吸波材料。所述的fe3o4-srfe12o19复合材料按照以下技术方案制备：称取8g的srfe12o19用超声分散于120g的蒸馏水中，然后称取18g的三氯化铁、48g的氯化亚铁，溶于500g的蒸馏水中，在30℃下搅拌，待完全溶解后混入到srfe12o19分散液中，然后后缓慢向混合液中滴加naoh溶液至溶液ph=12；加热升至55-60℃，恒温反应3h后向其中加入1.5g的十二烷基硫酸铵，0.015份n-(5-氯-2-吡啶基)双(三氟甲烷磺酰亚胺)，继续反应1h后，自然冷却至室温。然后，用磁铁吸出产物进行洗涤至ph值为7。最后，将产物自然风干得到fe3o4-srfe12o19复合材料。样品编号bp-3。对比例1不加三氯化铁，其它同实施例1，所得到的样品编号bp-4。对比例2不加氯化亚铁，其它同实施例1，其它同实施例1，所得到的样品编号bp-5。对比例3不加srfe12o19，所得到的样品编号bp-6。对比例4不加1-(2-氨基-1-萘基)异喹啉，所得到的样品编号bp-7。对比例5不加双(1,5-环辛二烯)氯化铱二聚体，所得到的样品编号bp-8。实施例4样品的磁性能测定：利用hh-10型振动样品磁强计对样品进行测试，得出样品的磁滞回线，研究其磁特性。表：不同工艺做出的试验样品的饱和磁化强度比较。编号饱和磁化强度（emu/g）bp-138.64bp-239.14bp-338.57bp-419.61bp-524.53bp-612.69bp-730.77bp-832.54当前第1页12