本发明涉及胶黏剂技术领域,具体而言涉及一种压敏导电胶黏剂及其制备方法。
背景技术:
导电型胶粘剂是一种既能有效地胶接各种材料,又具有导电性能的胶粘剂。导电胶按基组成可分为结构型和填充型两大类。结构型是指作为导电胶基体的高分子材料本身即具有导电性的导电胶;填充型是指通常胶粘剂作为基体,而依靠添加导电性填料使胶液具有导电作用的导电胶。目前导电高分子材料的制备十分复杂、离实际应用还有较大的距离,因此广泛使用的均为填充型导电胶。
而目前随着电子器件向着微型化发展,目前的导电胶逐渐向薄膜化发展,因此目前的导电胶存在有固化时间长,粘结效果差的的问题,因此目前需要一种固化时间短,粘结效果好的导电胶黏剂。
技术实现要素:
为了解决上述问题,提供一种固化时间短,粘结效果好的导电胶黏剂。本发明采用以下技术方案:
一种压敏导电胶黏剂,其特征在于,包括以下组分的原料:
丙烯酸10-20份,丙烯酸甲酯10-20份、丙烯酸丁酯20-30份,导电填料10-20份,光引发剂5-10份,交联剂2-3份,聚乙丁酯6-7份,促进剂5-10份。
本发明采用了光引发剂合潜伏性固化剂共同作用的方案,可以通过紫外光照射辅助进行固化反应,加快了胶黏剂固化的效率,而本发明还采用了聚乙丁酯,有助于本发明非组分充分混合,提高本发明的机械强度。
作为优选,所述的导电填料采用银包铜粉。
本发明采用了银包铜粉作为导电填料,银包铜粉作为导电填料相较于使用银粉有助于降低成本,并且加入了银包铜粉有助于提高本发明的机械能力,而且银包铜粉相较于使用铜粉具有较高的导电能力,增强本发明的韧性和耐磨能力。
作为优选,所述的银包铜粉粒度为300-450目。
在本发明方案中采用目数较大的银包铜粉,有助于铜粉充分分散在胶黏剂体系内,一方面可以增强胶黏剂的导电能力,另一方面可以增强胶黏剂的韧性,提高产品的机械性能,有助于提高产品的粘结性能。
作为优选,所述的银包铜粉采用以下方法制备:将硫酸铜溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合,使得硫酸铜的浓度为1-3mol/l,通入氮气作为保护气氛,然后在50-60℃条件下,加入柠檬酸溶液调整体系ph为6-7,反应20-30min,得到铜粉,将20-30份散在水中,然后滴加氨水,调整ph为8-9,加入油酸钠,形成悬浮液,搅拌10-20分钟,再5-6份硝酸银加水溶解,在20-30min的时间内逐渐滴加到所述的悬浮液中,反应后过滤,洗涤,干燥。
首先,本发明采用了硫酸铜溶液和聚乙烯吡咯烷酮制取铜粉的方案,有助于得到颗粒较小的铜粉,而且在制备过程中加入了氮气保护和柠檬酸,有助于在制备过程中防止铜粉被氧化,然后又使用了氨水和油酸钠的方案,通过氨水破坏铜粉表面的氧化铜,然后通过缓慢滴加硝酸银溶液使得铜和硝酸银在接触面上进行反应,通过油酸钠保护铜不会因为空气的氧化作用形成氧化铜,从而提高铜粉表面的覆银效果,提高本发明的导电效率。
作为优选,所述的干燥过程中干燥的温度为65-70℃。
本发明采用较低的干燥温度有助于防止铜粉受热发生快速的氧化作用,防止导电率降低。
作为优选,所述的光引发剂采用α,α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮中的一种或几种组合。
作为优选,所述的交联剂采用n,n-亚甲基双丙烯酰胺,所述的促进剂采用n,n-二乙基苯胺。
一种压敏导电胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯以及一部分的丙烯酸混合,搅拌均匀,加热至85-90℃,15-20min,再加入交联剂,反应20-30min后;
(2)滴加剩余的丙烯酸,再加入剩余原料,继续加热4-5h,降温至室温。
本发明先将丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯以及一部分的丙烯酸混合反应,进行交联,然后再加入剩余原料,有助于加强原料的混合效果,同时也有助于提高本发明的粘结能力。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明进行进一步解释:
实施例1
一种压敏导电胶黏剂,包括以下组分的原料:
丙烯酸10份,丙烯酸甲酯10份、丙烯酸丁酯20份,银包铜粉10份,α,α-二乙氧基苯乙酮5份,n,n-亚甲基双丙烯酰胺2份,聚乙丁酯6份,n,n-二乙基苯胺5份。
其中,所述的银包铜粉粒度为300目。
其中,所述的银包铜粉采用以下方法制备:将硫酸铜溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合,使得硫酸铜的浓度为1mol/l,通入氮气作为保护气氛,然后在50℃条件下,加入柠檬酸溶液调整体系ph为6-7,反应20min,得到铜粉,将20份散在水中,然后滴加氨水,调整ph为8,加入油酸钠,形成悬浮液,搅拌10分钟,再5份硝酸银加水溶解,在20min的时间内逐渐滴加到所述的悬浮液中,反应后过滤,洗涤,65℃干燥。
一种压敏导电胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯以及一部分的丙烯酸混合,搅拌均匀,加热至85℃,15min,再加入交联剂,反应20min后;
(2)滴加剩余的丙烯酸,再加入剩余原料,继续加热4h,降温至室温。
实施例2
一种压敏导电胶黏剂,包括以下组分的原料:
丙烯酸20份,丙烯酸甲酯20份、丙烯酸丁酯30份,银包铜粉20份,α,α-二乙氧基苯乙酮10份,n,n-亚甲基双丙烯酰胺3份,聚乙丁酯7份,n,n-二乙基苯胺10份。
其中,所述的银包铜粉粒度为450目。
其中,所述的银包铜粉采用以下方法制备:将硫酸铜溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合,使得硫酸铜的浓度为3mol/l,通入氮气作为保护气氛,然后在60℃条件下,加入柠檬酸溶液调整体系ph为7,反应30min,得到铜粉,将30份散在水中,然后滴加氨水,调整ph为9,加入油酸钠,形成悬浮液,搅拌20分钟,再6份硝酸银加水溶解,在30min的时间内逐渐滴加到所述的悬浮液中,反应后过滤,洗涤,70℃干燥。
一种压敏导电胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯以及一部分的丙烯酸混合,搅拌均匀,加热至90℃,20min,再加入交联剂,反应30min后;
(2)滴加剩余的丙烯酸,再加入剩余原料,继续加热5h,降温至室温。
实施例3
一种压敏导电胶黏剂,包括以下组分的原料:
丙烯酸15份,丙烯酸甲酯15份、丙烯酸丁酯25份,银包铜粉15份,α,α-二乙氧基苯乙酮7份,n,n-亚甲基双丙烯酰胺2份,聚乙丁酯6份,n,n-二乙基苯胺7份。
其中,所述的银包铜粉粒度为400目。
其中,所述的银包铜粉采用以下方法制备:将硫酸铜溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合,使得硫酸铜的浓度为2mol/l,通入氮气作为保护气氛,然后在55℃条件下,加入柠檬酸溶液调整体系ph为4,反应25min,得到铜粉,将25份散在水中,然后滴加氨水,调整ph为8,加入油酸钠,形成悬浮液,搅拌15分钟,再5份硝酸银加水溶解,在25min的时间内逐渐滴加到所述的悬浮液中,反应后过滤,洗涤,70℃干燥。
一种压敏导电胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯以及一部分的丙烯酸混合,搅拌均匀,加热至90℃,15min,再加入交联剂,反应25min后;
(2)滴加剩余的丙烯酸,再加入剩余原料,继续加热5h,降温至室温。
实施例4
一种压敏导电胶黏剂,包括以下组分的原料:
丙烯酸12份,丙烯酸甲酯12份、丙烯酸丁酯23份,银包铜粉13份,α,α-二乙氧基苯乙酮7份,n,n-亚甲基双丙烯酰胺2份,聚乙丁酯7份,n,n-二乙基苯胺6份。
其中,所述的银包铜粉粒度为320目。
其中,所述的银包铜粉采用以下方法制备:将硫酸铜溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合,使得硫酸铜的浓度为1mol/l,通入氮气作为保护气氛,然后在52℃条件下,加入柠檬酸溶液调整体系ph为6,反应22min,得到铜粉,将22份散在水中,然后滴加氨水,调整ph为8,加入油酸钠,形成悬浮液,搅拌10分钟,再5-6份硝酸银加水溶解,在20min的时间内逐渐滴加到所述的悬浮液中,反应后过滤,洗涤,65℃干燥。
一种压敏导电胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯以及一部分的丙烯酸混合,搅拌均匀,加热至85℃,15min,再加入交联剂,反应22min后;
(2)滴加剩余的丙烯酸,再加入剩余原料,继续加热4h,降温至室温。
实施例5
一种压敏导电胶黏剂,包括以下组分的原料:
丙烯酸19份,丙烯酸甲酯18份、丙烯酸丁酯28份,银包铜粉17份,α,α-二乙氧基苯乙酮8份,n,n-亚甲基双丙烯酰胺2份,聚乙丁酯7份,n,n-二乙基苯胺7份。
其中,所述的银包铜粉粒度为300目。
其中,所述的银包铜粉采用以下方法制备:将硫酸铜溶液和聚乙烯吡咯烷酮混合,使得硫酸铜的浓度为1mol/l,通入氮气作为保护气氛,然后在50℃条件下,加入柠檬酸溶液调整体系ph为6,反应30min,得到铜粉,将20份散在水中,然后滴加氨水,调整ph为8,加入油酸钠,形成悬浮液,搅拌20分钟,再6份硝酸银加水溶解,在30min的时间内逐渐滴加到所述的悬浮液中,反应后过滤,洗涤,70℃干燥。
一种压敏导电胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯以及一部分的丙烯酸混合,搅拌均匀,加热至88℃,18min,再加入交联剂,反应24min后;
(2)滴加剩余的丙烯酸,再加入剩余原料,继续加热5h,降温至室温。