本发明涉及一种碳酸钙的制备方法，尤其是一种湿法制备超微细碳酸钙的方法。
背景技术：
重质碳酸钙，一般是由天然碳酸盐矿物如方解石、大理石和石灰石粉碎而制得，重钙具有白度高、纯度好、色相柔和等特点，因此被广泛用于人造地砖、橡胶、塑料、造纸、涂料、油漆、油墨、电缆、建筑用品、食品、医药、纺织、饲料、牙膏等行业，通常用作填充剂，或者是补强剂。
根据碳酸钙粉体平均粒径（d）的大小，可以将碳酸钙分为微粒碳酸钙（d>5μm）、超微细碳酸钙（1μm<d<5μm）、微细碳酸钙（0.1μm<d≤1μm）、超细碳酸钙（0.02μm<d≤0.1μm）和超微细碳酸钙（d≤0.02μm）。
超微细碳酸钙由于具有粒径小、粒度均匀、表面活性高的优点，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨等各行业。但干法生产的碳酸钙只能达到微细级别，而湿法生产中，如何能更好的防止粉体粘结，同时在过滤后的浆料干燥过程中如何能保持获得超微细的碳酸钙是非常重要的问题。
技术实现要素：
本发明公开了一种湿法制备超微细碳酸钙的方法，能很好的改善碳酸钙的分散性能，防止在研磨和干燥的过程中发生团聚。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种湿法制备超微细碳酸钙的方法，包括以下步骤：
s1.对方解石原料进行粗碎和粉碎，得到100~200目的方解石粉体；
s2.用微粉磨粉机进行磨粉，磨粉完成后筛分出粒径<5μm的超微粉体；
s3.将超微粉体加水配成浆料，水和超微粉体的重量比为100~90：30~50，采用湿法研磨机进行研磨，在湿法研磨机中同时加入氧化锆微珠、硅烷偶联剂、脂肪酸聚氧乙烯酯进行研磨，硅烷偶联剂、脂肪酸聚氧乙烯酯和超微粉体的重量比为0.2~0.5:0.5~1:30~50，研磨时间40~50min，温度50~60℃；
s4.将湿法研磨后获得的浆料过振动筛，得到超微细碳酸钙浆料；
s5.将超微细碳酸钙浆料预先烘干至水分含量为15~20%，然后放入气流干燥机中干燥，即得超微细碳酸钙。
优选的，所述步骤s3中，水和超微粉体的重量比为100:45。
优选的，所述步骤s3中，硅烷偶联剂、脂肪酸聚氧乙烯酯和超微粉体的重量比为0.3:0.6:45。
优选的，所述步骤s3中，研磨时间45min，温度56℃
优选的，所述步骤s5中，气流干燥机中干燥管的温度为100~120℃、气流速度为20~30m/s。
以上所述的一种湿法制备超微细碳酸钙的方法，具有以下优点：
（1）本发明加入了非离子型表面活性剂、偶联剂，偶联剂能改善碳酸钙的表面性能，降低其粘度，提高碳酸钙的分散性能，加入了非离子型表面活性剂也能改善碳酸钙的分散性能，防止在研磨的过程中发生团聚，提高湿法研磨的效率。
（2）本发明通过采用气流干燥机对碳酸钙进行干燥，加快了干燥的速度，也能避免干燥过程中发生二次团聚的问题。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于以下实施例。
实施例1
一种湿法制备超微细碳酸钙的方法，包括以下步骤：
s1.对方解石原料进行粗碎和粉碎，得到100~200目的方解石粉体；
s2.用微粉磨粉机进行磨粉，磨粉完成后筛分出粒径<5μm的超微粉体；
s3.将超微粉体加水配成浆料，水和超微粉体的重量比为100:45，采用湿法研磨机进行研磨，在湿法研磨机中同时加入氧化锆微珠、硅烷偶联剂、焦磷酸钠、摩擦型二氧化硅和磷酸双酯盐进行研磨，硅烷偶联剂、脂肪酸聚氧乙烯酯和超微粉体的重量比为0.3:0.6:45，研磨时间45min，温度56℃；
s4.将湿法研磨后获得的浆料过振动筛，得到超微细碳酸钙浆料；
s5.将超微细碳酸钙浆料预先烘干至水分含量为15~20%，然后放入气流干燥机中干燥，干燥管的温度为110℃、气流速度为25m/s，干燥后即得超微细碳酸钙。
实施例2
一种湿法制备超微细碳酸钙的方法，包括以下步骤：
s1.对方解石原料进行粗碎和粉碎，得到100~200目的方解石粉体；
s2.用微粉磨粉机进行磨粉，磨粉完成后筛分出粒径<5μm的超微粉体；
s3.将超微粉体加水配成浆料，水和超微粉体的重量比为100:50，采用湿法研磨机进行研磨，在湿法研磨机中同时加入氧化锆微珠、硅烷偶联剂、焦磷酸钠、摩擦型二氧化硅和磷酸双酯盐进行研磨，硅烷偶联剂、脂肪酸聚氧乙烯酯和超微粉体的重量比为0.2:1:50，研磨时间50min，温度60℃；
s4.将湿法研磨后获得的浆料过振动筛，得到超微细碳酸钙浆料；
s5.将超微细碳酸钙浆料预先烘干至水分含量为15~20%，然后放入气流干燥机中干燥，干燥管的温度为100℃、气流速度为20m/s，干燥后即得超微细碳酸钙。
实施例3
一种湿法制备超微细碳酸钙的方法，包括以下步骤：
s1.对方解石原料进行粗碎和粉碎，得到100~200目的方解石粉体；
s2.用微粉磨粉机进行磨粉，磨粉完成后筛分出粒径<5μm的超微粉体；
s3.将超微粉体加水配成浆料，水和超微粉体的重量比为90:30，采用湿法研磨机进行研磨，在湿法研磨机中同时加入氧化锆微珠、硅烷偶联剂、焦磷酸钠、摩擦型二氧化硅和磷酸双酯盐进行研磨，硅烷偶联剂、脂肪酸聚氧乙烯酯和超微粉体的重量比为0.5:0.5:30，研磨时间40min，温度50℃；
s4.将湿法研磨后获得的浆料过振动筛，得到超微细碳酸钙浆料；
s5.将超微细碳酸钙浆料预先烘干至水分含量为15~20%，然后放入气流干燥机中干燥，干燥管的温度为120℃、气流速度为30m/s，干燥后即得超微细碳酸钙。
上述实施例1~3中，干燥后所得的超微细碳酸钙经检测粒径均在0.02~0.1μm之间，无团聚现象。
上述实施例1~3制得的超微细碳酸钙，与市场上购买的某品牌的超微细碳酸钙进行浸润试验，1kg的超微细碳酸钙加入1kg的山梨醇、2kg的水，放入反应釜中搅拌，检测结果如下：