本发明公开了一种阻燃耐候型灌封胶的制备方法，属于胶粘剂制备
技术领域：
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背景技术：
：灌封胶又称电子胶，是一个广泛的称呼。用于电子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保护。灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用。电子灌封胶种类非常多，从材质类型来分，目前使用最多最常见的主要为3种，即环氧树脂灌封胶、有机硅树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶，而这三种材质灌封胶又可细分几百种不同的产品。灌封就是将液态聚氨脂复合物用机械或手工方式灌入装有电子元件、线路的器件内，在常温或加热条件下固化成为性能优异的热固性高分子绝缘材料。它的作用是：强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、震动的抵抗力；提高内部元件、线路间绝缘，有利于器件小型化、轻量化；避免元件、线路直接暴露，改善器件的防水、防潮性能。环氧灌封胶应用范围广，技术要求千差万别，品种繁多。从固化条件上分有常温固化和加热固化两类。从剂型上分有双组分和单组分两类。多组分剂型，由于使用不方便，做为商品不多见。常温固化环氧灌封胶一般为双组分，灌封后不需加热即可固化，对设备要求不高，使用方便。一般多用于低压电子器件灌封或不宜加热固化的场合使用。加热固化双组分环氧灌封胶，是用量最大、用途最广的品种。适于高压电子器件自动生产线使用单组分环氧灌封料，是近年国外发展的新品种，需加热固化。灌封胶在变压器灌封领域中应用极为广泛，而有机硅灌封胶作为一种常用的灌封胶类型，在其中使用则更为广泛，因而在现有变压器中使用范围极为广泛。且灌封胶的好坏将直接影响变压器的性能好坏，而变压器经常使用的环境又常常为高温等环境，因而极易使得常规灌封胶发生损坏，还存在阻燃性差的缺点。因此，发明一种阻燃性好且耐候性好的阻燃耐候型灌封胶对胶粘剂制备
技术领域：
具有积极意义。技术实现要素：本发明主要解决的技术问题，针对目前市面上的灌封胶的阻燃性能不佳、耐候性差的缺陷，提供了一种阻燃耐候型灌封胶的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种阻燃耐候型灌封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将甲基乙烯基二氯硅烷、亚磷酸二甲酯、氯化铝加入反应釜中，装上搅拌器、温度计、氮气导管和冷凝器及氯气吸收装置，并向反应釜中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至60～70℃，搅拌反应3～4h，得到混合物；（2）将上述混合物升温至90～100℃后回流4～5h，得到混合液，再将混合液降至室温，滴加蒸馏水，直到没有气体放出，结束反应，得到混合产物，将混合产物搅拌后静置，收集上层淡黄色液体，备用；（3）称取银杏叶放入组织粉碎机中，粉碎40～50min得到银杏叶粉碎物，将银杏叶粉碎物和氢氧化钠溶液混合后移入水浴加热装置，加热升温至60～70℃，静置浸泡40～50min，得到碱浸产物；（4）将备用淡黄色液体、上述碱浸产物混合均匀，放入反应釜中，设置温度，搅拌反应，反应结束后收集得到反应产物；（5）称取20～30份上述反应产物、20～30份玄武石平纹纤维布、15～20份亚麻平纹纤维布、30～35份环氧树脂、10～12份过氧乙酮混合均匀加入冷压机，设置压力、温度，冷压处理后得到冷压处理产物，冷压结束后将冷压处理产物放入平板硫化机中，设置温度为120～130℃，压力为5.0～6.0mpa，热压处理4～5h，收集处理后的产物，即为阻燃耐候型灌封胶。步骤（1）所述的甲基乙烯基二氯硅烷、亚磷酸二甲酯、氯化铝的质量比为2︰2︰1。步骤（2）所述的蒸馏水的体积为混合液体积的15%，混合产物的搅拌时间为30～40min，静置时间为2～3h。步骤（3）所述的银杏叶粉碎物和氢氧化钠溶液的质量比为2︰5，氢氧化钠溶液的质量分数为20%。步骤（4）所述的备用淡黄色液体、上述碱浸产物混合的质量比为3︰2，反应釜中的温度为150～200℃，搅拌反应的时间为2～3h。步骤（5）所述的冷压机中的压力为2.0～3.0mpa，温度为50～60℃，冷压处理时间为1～2h。本发明的有益效果是：（1）本发明以甲基乙烯基二氯硅烷、亚磷酸二甲酯、氯化铝为原料，在氯化铝的催化作用下生成产物再与蒸馏水反应，制得含硅磷酸酯，接着以银杏叶为原料，经过碱泡后与含硅磷酸酯混合反应，使得含硅磷酸酯与植物纤维上的羟基脱水键合而固定在纤维上，最后将银杏叶纤维、玄武石纤维、亚麻纤维混合，并经过高温高压处理使得含硅磷酸酯交联形成大分子化合物，得到高阻燃性高耐候性灌封胶，本发明以甲基乙烯基二氯硅烷和亚磷酸二甲酯为原料，在氯化铝的催化下发生加成反应，生成的产物再与蒸馏水发生取代反应，合成含硅磷酸酯，含硅磷酸酯的阻燃性好，并具有高效、无毒、低烟、防滴落、无污染的特点，在高温条件下，含硅磷酸酯能与植物纤维上的羟基脱水键合而固定在纤维上，使得纤维具有阻燃性；（2）以银杏叶为原料，经过碱液浸泡，使得银杏叶中的木质素部分分解，木质素的部分分解使得银杏叶原料中的纤维素彼此分离，这部分纤维素在灌封胶中起到粘结作用，银杏叶中未分解的木质素可以作为交联剂，提高灌封胶的交联密度。另外，银杏叶中含有大量铁、镁等元素，与氢氧化钠反应生成氢氧化铁、氢氧化镁，氢氧化铁与氢氧化镁的阻燃性好，可以提升灌封胶的阻燃性，银杏叶纤维、玄武石纤维、亚麻纤维的耐水性、耐老化性能优异，3种不同纤维的混合使得混合物的耐候性更为优异，从而提高灌封胶的耐候性，冷压处理玄武石平纹纤维布、亚麻平纹纤维布与丙烯酸环氧树脂排除纤维与胶层之间的空气，使二者充分接触，后经过高温高压处理，使得含硅磷酸酯交联形成大分子化合物，化合物链段增长，分子质量增大，灌封胶阻燃性提升，使得本发明阻燃耐候型灌封胶具有广阔的应用前景。具体实施方式将质量比为2︰2︰1的甲基乙烯基二氯硅烷、亚磷酸二甲酯、氯化铝加入反应釜中，装上搅拌器、温度计、氮气导管和冷凝器及氯气吸收装置，并向反应釜中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至60～70℃，搅拌反应3～4h，得到混合物；将上述混合物升温至90～100℃后回流4～5h，得到混合液，再将混合液降至室温，滴加混合液体积15%的蒸馏水，直到没有气体放出，结束反应，得到混合产物，将混合产物搅拌30～40min后静置2～3h，收集上层淡黄色液体，备用；称取银杏叶放入组织粉碎机中，粉碎40～50min得到银杏叶粉碎物，将质量比为2︰5的银杏叶粉碎物和质量分数为20%的氢氧化钠溶液混合后移入水浴加热装置，加热升温至60～70℃，静置浸泡40～50min，得到碱浸产物；将质量比为3︰2的备用淡黄色液体、上述碱浸产物混合均匀，放入反应釜中，设置温度为150～200℃，搅拌反应2～3h，反应结束后收集得到反应产物；称取20～30份上述反应产物、20～30份玄武石平纹纤维布、15～20份亚麻平纹纤维布、30～35份环氧树脂、10～12份过氧乙酮混合均匀加入冷压机，在压力为2.0～3.0mpa，温度为50～60℃的条件下，冷压处理1～2h后得到冷压处理产物，冷压结束后将冷压处理产物放入平板硫化机中，设置温度为120～130℃，压力为5.0～6.0mpa，热压处理4～5h，收集处理后的产物，即为阻燃耐候型灌封胶。将质量比为2︰2︰1的甲基乙烯基二氯硅烷、亚磷酸二甲酯、氯化铝加入反应釜中，装上搅拌器、温度计、氮气导管和冷凝器及氯气吸收装置，并向反应釜中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至60℃，搅拌反应3h，得到混合物；将上述混合物升温至90℃后回流4h，得到混合液，再将混合液降至室温，滴加混合液体积15%的蒸馏水，直到没有气体放出，结束反应，得到混合产物，将混合产物搅拌30min后静置2h，收集上层淡黄色液体，备用；称取银杏叶放入组织粉碎机中，粉碎40min得到银杏叶粉碎物，将质量比为2︰5的银杏叶粉碎物和质量分数为20%的氢氧化钠溶液混合后移入水浴加热装置，加热升温至60℃，静置浸泡40min，得到碱浸产物；将质量比为3︰2的备用淡黄色液体、上述碱浸产物混合均匀，放入反应釜中，设置温度为150℃，搅拌反应2h，反应结束后收集得到反应产物；称取20份上述反应产物、20份玄武石平纹纤维布、15份亚麻平纹纤维布、30份环氧树脂、10份过氧乙酮混合均匀加入冷压机，在压力为2.0mpa，温度为50℃的条件下，冷压处理1h后得到冷压处理产物，冷压结束后将冷压处理产物放入平板硫化机中，设置温度为120℃，压力为5.0mpa，热压处理4h，收集处理后的产物，即为阻燃耐候型灌封胶。将质量比为2︰2︰1的甲基乙烯基二氯硅烷、亚磷酸二甲酯、氯化铝加入反应釜中，装上搅拌器、温度计、氮气导管和冷凝器及氯气吸收装置，并向反应釜中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至65℃，搅拌反应3.5h，得到混合物；将上述混合物升温至95℃后回流4.5h，得到混合液，再将混合液降至室温，滴加混合液体积15%的蒸馏水，直到没有气体放出，结束反应，得到混合产物，将混合产物搅拌35min后静置2.5h，收集上层淡黄色液体，备用；称取银杏叶放入组织粉碎机中，粉碎45min得到银杏叶粉碎物，将质量比为2︰5的银杏叶粉碎物和质量分数为20%的氢氧化钠溶液混合后移入水浴加热装置，加热升温至65℃，静置浸泡45min，得到碱浸产物；将质量比为3︰2的备用淡黄色液体、上述碱浸产物混合均匀，放入反应釜中，设置温度为170℃，搅拌反应2.5h，反应结束后收集得到反应产物；称取25份上述反应产物、25份玄武石平纹纤维布、17份亚麻平纹纤维布、32份环氧树脂、11份过氧乙酮混合均匀加入冷压机，在压力为2.5mpa，温度为55℃的条件下，冷压处理1.5h后得到冷压处理产物，冷压结束后将冷压处理产物放入平板硫化机中，设置温度为125℃，压力为5.5mpa，热压处理4.5h，收集处理后的产物，即为阻燃耐候型灌封胶。将质量比为2︰2︰1的甲基乙烯基二氯硅烷、亚磷酸二甲酯、氯化铝加入反应釜中，装上搅拌器、温度计、氮气导管和冷凝器及氯气吸收装置，并向反应釜中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至70℃，搅拌反应4h，得到混合物；将上述混合物升温至100℃后回流5h，得到混合液，再将混合液降至室温，滴加混合液体积15%的蒸馏水，直到没有气体放出，结束反应，得到混合产物，将混合产物搅拌40min后静置3h，收集上层淡黄色液体，备用；称取银杏叶放入组织粉碎机中，粉碎50min得到银杏叶粉碎物，将质量比为2︰5的银杏叶粉碎物和质量分数为20%的氢氧化钠溶液混合后移入水浴加热装置，加热升温至70℃，静置浸泡50min，得到碱浸产物；将质量比为3︰2的备用淡黄色液体、上述碱浸产物混合均匀，放入反应釜中，设置温度为200℃，搅拌反应3h，反应结束后收集得到反应产物；称取30份上述反应产物、30份玄武石平纹纤维布、20份亚麻平纹纤维布、35份环氧树脂、12份过氧乙酮混合均匀加入冷压机，在压力为3.0mpa，温度为60℃的条件下，冷压处理2h后得到冷压处理产物，冷压结束后将冷压处理产物放入平板硫化机中，设置温度为130℃，压力为6.0mpa，热压处理5h，收集处理后的产物，即为阻燃耐候型灌封胶。对比例以深圳某公司生产的阻燃耐候型灌封胶作为对比例对本发明制得的阻燃耐候型灌封胶和对比例中的阻燃耐候型灌封胶进行性能检测，检测结果如表1所示：测试方法：热变形温度测试按gb1634-79标准进行检测；耐候性测试过程为：将各灌封胶接受紫外光辐照，辐照6小时后用紫外可见分光光度计测试黄变指数；黄变指数测试方法按黄变级数δyi的说法测试，按黄变指数分为：0级：无变色，δyi≤1.5；1级：很轻微变色，1.6＜δyi≤3.0；2级：轻微变色，3.1＜δyi≤6.0；3级：明显变色，6.1＜δyi≤9.0；4级：较大变色，9.1＜δyi≤12.0；5级：严重变色，12.0＜δyi。阻燃等级测试按阻燃等级由hb，v-2，v-1向v-0逐级递增的标准进行检测；氧指数测试采用氧指数测定仪进行性能检测。表1灌封胶性能测定结果测试项目实例1实例2实例3对比例热变形温度（0.45mpa/℃）88899060黄变指数（δyi）0.80.70.66.8阻燃等级（级）1002氧指数33333422根据上述检测数据可知本发明的阻燃耐候型灌封胶耐候性好，黄变指数低，阻燃性好，阻燃等级0级，氧指数高，具有广阔的应用前景。当前第1页12