调流剂颗粒、调流剂及其制备方法和应用与流程

本发明涉及石油开采领域，具体涉及一种调流剂颗粒、调流剂及其制备方法和在缝洞型油藏开发中的应用。

背景技术：

缝洞型油藏储集体多以孔、洞、缝为主，溶洞和裂缝是缝洞型油藏主要的储集空间，裂缝是沟通溶洞的主要通道，其地层流体的流动特征远异于砂岩油藏，地层剩余油丰富，但注入水波及体积小，采收率极低。

目前缝洞型油藏调流的方法主要有三种：一种是注气(co2或n2)轻质流体，达到波及高部位原油的目的；一种是固化颗粒封堵优势流道，通过注入固化颗粒，封堵井周围优势流道，达到调流提高波及的目的；还有一种是借用砂岩油藏调堵的办法，注入冻胶类堵剂从而提高波及体积。注气只能解决缝洞型油藏纵向上波及问题，难以提高平面波及；固化颗粒难以进入地层深部，密度较大，易受地层水稀释影响，仅能作用于近井部位；冻胶类体系易受溶洞水稀释影响，地层深部难以形成结构强度，且体系耐温耐盐性受限，难以对高温高盐苛刻缝洞型油藏进行深部调流。

我国缝洞型油藏以中国西部最为丰富，其地层条件苛刻，地层温度普遍大于90℃，特别是个别新区块温度高达180℃，矿化度>20×10⁴mg/l，常规的堵剂难以满足石油开发应用要求。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术中存在的对缝洞型油藏，尤其是对高温高盐缝洞型油藏难以实现地层深部调流以及波及体积小的问题，提供一种调流剂颗粒、调流剂及其制备方法和在缝洞型油藏开发中的应用。

为了实现上述目的，第一方面，本发明提供一种调流剂颗粒，该调流剂颗粒含有粘弹性主剂、选择性助溶剂、密度调节剂、膨胀剂、可选的增韧剂，以调流剂颗粒的总重量为基准，粘弹性主剂的含量为30-90重量％，选择性助溶剂的含量为3-30重量％，密度调节剂的含量为0.1-30重量％，膨胀剂的含量为1-30％，增韧剂的含量为0-10重量％；其中，所述粘弹性主剂选自聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、尼龙和abs树脂中的至少一种，所述选择性助溶剂选自c5石油树脂、c9石油树脂、松香树脂和松香改性酚醛树脂中的至少一种，所述密度调节剂为空心微珠和/或粉煤灰，所述膨胀剂选自膨胀石墨、改性淀粉、聚丙烯酰胺和交联纤维素中的至少一种，所述增韧剂为纤维和/或晶须。

优选地，以调流剂颗粒的总重量为基准，粘弹性主剂的含量为50-75重量％，选择性助溶剂的含量为10-30重量％，密度调节剂的含量为2-8重量％，膨胀剂的含量为5-15％，增韧剂的含量为0.1-10重量％。

优选地，所述粘弹性主剂选自聚乙烯、聚苯乙烯和尼龙中的至少一种。

优选地，所述选择性助溶剂为c5石油树脂和/或c9石油树脂。

优选地，所述纤维类选自天然纤维、人造纤维(例如，可以为人造短切纤维)和合成纤维中的至少一种，所述晶须选自硫酸钙晶须、碳化硅晶须和石膏晶须中的至少一种。

优选地，所述密度调节剂为低密度材料，所述低密度材料的密度为0.2-2.9g/cm³。其中，所述空心微珠可以为空心玻璃微珠。

优选地，所述聚丙烯酰胺可以为阴离子聚丙烯酰胺，交联纤维素可以为交联羧甲基纤维素。

优选地，以溶于原油前的调流剂颗粒的总重量为基准，所述调流剂颗粒溶于原油后残渣量<30重量％。

优选地，所述调流剂颗粒的密度为0.80-1.20g/cm³，粒径为0.2-20.0mm。

优选地，所述调流剂颗粒的膨胀倍数是1-30。

第二方面，本发明提供了一种调流剂，该调流剂含有上述调流剂颗粒和携带液，所述携带液含有水和表面活性剂。

优选地，所述调流剂颗粒和携带液的重量比为1-30：70-99。

优选地，所述调流剂颗粒与携带液的密度差绝对值≤0.02g/cm³。

优选地，所述水和表面活性剂的重量比为99.50-99.99：0.01-0.50。

优选地，所述表面活性剂为聚氧乙烯羧酸盐和/或甜菜碱(例如，可以为聚氧乙烯羧酸钠和/或羟磺基甜菜碱)。

第三方面，本发明提供了上述缝洞型油藏调流剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)依次加入粘弹性主剂、选择性助溶剂、密度调节剂、膨胀剂、可选的增韧剂混合，充分搅拌后得到混合物；

(2)将步骤(1)得到的混合物挤出成型，得到调流剂颗粒；

(3)将步骤(2)得到的调流剂颗粒与携带液混合，得到所述调流剂。

优选地，在步骤(2)中，所述挤出成型的温度为150-300℃。

第四方面，本发明提供上述调流剂颗粒或调流剂在缝洞型油藏开发中的应用。

本发明的调流剂颗粒具有良好的耐温性能，耐温范围为80-230℃，耐矿化度能力强，耐盐达24×10⁴mg/l，满足国内外高温高盐油藏条件；调流剂颗粒在地层高温条件下具有良好的粘连性，多个颗粒接触后能互相粘连，形成聚结体，高温下具有良好的封堵水流流道的作用；调流剂颗粒具有良好的膨胀性，通过个体的膨胀与多个颗粒的聚结实现油/水井深部调流，扩大水驱波及体积。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。

图1是本发明实施例2制备的一种调流剂；

图2是本发明实施例2制备的调流剂颗粒在140℃条件下老化前后对比；

图3是在各自耐受相应地层温度下，实施例1-10及对比例2-4制备的调流剂注入后裂缝注入压力变化；

图4为实施例2制备的调流剂提高缝洞型油藏采收率曲线和含水率曲线(140℃)。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

在本发明中，本领域技术人员应该理解的是，“调流”是指调整水流流道；“粘弹性”是指具有粘性和弹性；“粘连性高分子聚合物”是指软化后具有粘连性的高分子聚合物。

本发明提供了一种调流剂颗粒，该调流剂颗粒含有粘弹性主剂、选择性助溶剂、密度调节剂、膨胀剂、可选的增韧剂，以调流剂颗粒的总重量为基准，粘弹性主剂的含量为30-90重量％，选择性助溶剂的含量为3-30重量％，密度调节剂的含量为0.1-30重量％，膨胀剂的含量为1-30％，增韧剂的含量为0-10重量％；其中，所述粘弹性主剂选自聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、尼龙和abs树脂中的至少一种，所述选择性助溶剂选自c5石油树脂、c9石油树脂、松香树脂和松香改性酚醛树脂中的至少一种，所述密度调节剂为空心微珠和/或粉煤灰，所述膨胀剂选自膨胀石墨、改性淀粉、聚丙烯酰胺和交联纤维素中的至少一种，所述增韧剂为纤维和/或晶须。

本发明制得的调流剂颗粒中各组分相互配合、协同作用，从而使得调流剂颗粒具有良好的耐温性、粘连性、膨胀性和耐矿化度，实现选择性调整地层深部优势水流流道，从而提高缝洞型油藏波及体积。

根据本发明所述的调流剂颗粒，优选地，以调流剂颗粒的总重量为基准，粘弹性主剂的含量为50-75重量％，例如，可以为50重量％、60重量％、65重量％、70重量％、75重量％以及任意两点所组成的范围；选择性助溶剂的含量为10-30重量％，例如，可以为10重量％、15重量％、21重量％、26重量％、30重量％以及任意两点所组成的范围；密度调节剂的含量为2-8重量％，例如，可以为3.5重量％、4.5重量％、5.5重量％、7重量％、8重量％以及任意两点所组成的范围；膨胀剂的含量为5-15％，例如，可以为5重量％、7重量％、9重量％、10重量％、13重量％以及任意两点所组成的范围；增韧剂的含量为0.1-10重量％，例如，可以为0.5重量％、2重量％、4重量％、6重量％、8重量％以及任意两点所组成的范围。在该优选的条件下，制得的调流剂颗粒具有更优良的耐温性、粘连性、膨胀性和耐矿化度，能够进一步实现选择性调整地层深部优势水流流道，从而提高缝洞型油藏波及体积。

根据本发明所述的调流剂颗粒，术语“粘弹性主剂”是指粘连性高分子聚合物，所述粘连性高分子聚合物指软化后具有粘连性的高分子聚合物；优选地，根据地层温度选择粘弹性主剂，地层温度为100-120℃，粘连性高分子聚合物选自聚乙烯和/或聚丙烯；地层温度为120-140℃，粘连性高分子聚合物选自聚苯乙烯和/或abs树脂；地层温度为170-190℃，粘连性高分子聚合物选自尼龙6和/或尼龙610，从而可以针对不同地层温度，使得调流剂颗粒均具有良好的粘连性。由上述粘弹性主剂与本发明调流剂颗粒中的其它组分在特定含量下配合得到的调流剂颗粒能够在地层高温条件下软化，当多个颗粒相互接触时，能够粘结在一起，形成大尺寸聚结体，通过架桥或直接封堵的形式封堵优势水流流道。

根据本发明所述的调流剂颗粒，术语“选择性助溶剂”为溶于原油的树脂，所述溶于原油的树脂是指140℃下，100g原油中溶解树脂量≥100g；优选地，根据地层温度选择树脂，地层温度为100-120℃，树脂选择松香树脂和/或c5石油树脂，地层温度为120-180℃，树脂选择c9石油树脂。由上述选择性助溶剂与本发明调流剂颗粒中的其它组分在特定含量下配合得到的调流剂颗粒能够溶于原油，不溶于水，能够选择性封堵地层深部水流流道，尤其是优势水流通道而不封堵油流流道，有利于深部调流和近井堵水。在该优选的条件下，本发明的调流剂颗粒是一种油水选择性颗粒，能够选择性封堵水流流道而不封堵油流流道，有利于深部调流和近井堵水，优选地，以溶于原油前的调流剂颗粒的总重量为基准，所述调流剂颗粒溶于原油后残渣量<30重量％，具体的在140℃下，100重量份的调流剂颗粒，溶于400重量份的原油中，溶于原油后，调流剂颗粒残渣量<30重量份。

本申请的发明人在研究中进一步发现，调流剂颗粒中含有增韧剂可以进一步提高颗粒在裂缝中的封堵强度，优选地，以调流剂颗粒的总重量为基准，所述增韧剂的含量为1-5重量％。优选地，所述纤维选自天然纤维、人造纤维(例如，可以为人造短切纤维)和合成纤维中的至少一种，所述晶须选自硫酸钙晶须、碳化硅晶须和石膏晶须中的至少一种。

根据本发明所述的调流剂颗粒，所述密度调节剂的密度可以为0.2-2.9g/cm³，优选地，所述空心微珠为空心玻璃微珠，密度可以为0.2-0.8g/cm³。其中，粉煤灰的密度可以为2.5-2.7g/cm³。所述密度调节剂可以调节调流剂颗粒的密度，使得制得的调流剂颗粒的密度可控，易被携带液携带进入地层。

根据本发明所述的调流剂颗粒，根据地层温度选择膨胀剂，当温度>140℃选择膨胀石墨等受热膨胀材料，当温度≤140℃选择改性淀粉、聚丙烯酰胺(例如，可以为阴离子聚丙烯酰胺)、交联纤维素(例如，可以为交联羧甲基纤维素)等吸水膨胀材料。所述膨胀剂使调流剂颗粒具有良好的膨胀性，优选地，所述调流剂颗粒的膨胀倍数可以达到1-30倍，例如，可以为1、1.5、2、5、6、10、15、25、30以及任意两点所组成的范围，所述膨胀倍数是指调流剂颗粒在高温地层条件下老化后的体积除以调流剂颗粒老化前的体积。由此可见，本发明的调流剂颗粒是一种膨胀颗粒，通过个体的膨胀可以与多个颗粒的聚结，形成大尺寸聚结体，实现油/水井深部调流，扩大水驱波及体积。

根据本发明所述的调流剂颗粒，优选地，所述调流剂颗粒的密度是0.80-1.20g/cm³，粒径0.2-20.0mm，调流剂颗粒密度小，不易受地层水稀释影响，易携带进入地层深部。

根据本发明一种优选的实施方式，所述调流剂颗粒含有粘弹性主剂、选择性助溶剂、密度调节剂、膨胀剂、增韧剂，以调流剂颗粒的总重量为基准，粘弹性主剂的含量为65-73重量％，选择性助溶剂的含量为15-21重量％，密度调节剂的含量为2.5-4重量％，膨胀剂的含量为3-6％，增韧剂的含量为1.3-2.8重量％；其中，所述粘弹性主剂为聚苯乙烯，所述选择性助溶剂为c9石油树脂，所述密度调节剂密度为粉煤灰，所述膨胀剂为交联羧甲基纤维素，所述增韧剂为人造短切纤维。

本发明的调流剂颗粒，用于缝洞型油藏开发中，之所以具有良好的耐高温性、膨胀性和粘连性，且耐高盐、耐盐>22×10⁴mg/l，并能够实现深部调流和提高波及体积，主要归功于组合物中各组分之间的相互配合，主要是粘弹性主剂、选择性助溶剂、密度调节剂、膨胀剂、可选的增韧剂之间的配合作用，更尤其是前述特定含量各组分之间的相互配合。

第二方面，本发明提供了一种调流剂，该调流剂含有上述调流剂颗粒和携带液，所述携带液含有水和表面活性剂。

本发明的调流剂中，携带液是一种活性水流体，粘度与水相当，能够很好的分散调流剂颗粒，使其不易受调流剂亲油疏水表面的影响，抑制其在井筒附近井团聚，防止造成近井堵塞。

根据本发明所述的调流剂，优选地，所述调流剂颗粒和携带液的重量比为1-30：70-99，调流剂颗粒可以更好地分散在携带液中，有利于调流剂颗粒携带进入地层。

根据本发明所述调流剂，优选地，所述调流剂颗粒与携带液的密度差绝对值≤0.02g/cm³，在该优选条件下，调流剂颗粒与携带液密度相近，易携带进入地层深部，同时携带液粘度小，其流体特征不受地层水接触影响，能够被普通调流泵顺利注入井内，摩擦阻力与地层注入水相当。

根据本发明所述的调流剂，优选地，所述水和表面活性剂的重量比为99.50-99.99：0.01-0.50。

根据本发明所述的调流剂，所述表面活性剂可以为本领域各种表面活性剂，优选地，所述表面活性剂选自高温高盐条件下活性较好的表面活性剂，进一步优选地，所述表面活性剂为聚氧乙烯羧酸盐(例如，聚氧乙烯羧酸钠)和/或甜菜碱(例如，可以为羟磺基甜菜碱)。根据本发明一种优选的实施方式，所述表面活性剂为羟磺基甜菜碱。

第三方面，本发明提供了上述调流剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)依次加入粘弹性主剂、选择性助溶剂、密度调节剂、膨胀剂、可选的增韧剂混合，充分搅拌后得到混合物；

(2)将步骤(1)得到的混合物挤出成型，得到调流剂颗粒；

(3)将步骤(2)得到的调流剂颗粒与携带液混合，得到所述调流剂。

本发明的发明人在研究中发现，将粘弹性主剂、选择性助溶剂、密度调节剂、膨胀剂和可选的增韧剂按照依次加入的顺序进行混合，能够进一步提高最终的油藏采收率以及封堵裂缝能力。

本发明的制备方法中，步骤(2)还可以包括剪切、磨圆，制备得到的调流剂颗粒粒径为0.2-20.0mm。

本发明的制备方法中，优选地，步骤(2)中，所述挤出成型的温度为150-300℃。

根据本发明的方法，所述挤出成型、剪切、磨圆的方法没有特别的限定，可以采用本领域常规方法，例如可以采用双螺杆挤出机进行挤出成型，机械剪切机进行剪切。

第四方面，本发明提供上述调流剂颗粒或调流剂在缝洞型油藏开发中的应用。具体的应用方法为本领域技术人员所熟知的技术。本发明所述的应用，尤其适用于高温高盐的缝洞型油藏。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

以下实施例和对比例中，如无特别说明，所用的材料均可通过商购获得，如无特别说明，所用的方法为本领域的常规方法。

阴离子聚丙烯酰胺购自北京普瑞优特能源技术有限公司，公司货号为pryt-1。

聚乙烯购自山东石大油田技术服务股份有限公司，公司货号为jyx。

聚苯乙烯购自山东石大油田技术服务股份有限公司，公司货号为jbyx。c5石油树脂购自山东石大油田技术服务股份有限公司，公司货号：sdc5。

c9石油树脂购自山东石大油田技术服务股份有限公司，公司货号：sdc9。

空心玻璃微珠购自山东石大油田技术服务股份有限公司，公司货号：sdwz。

人造短切纤维购自山东石大油田技术服务股份有限公司，公司货号为sdxw。

粉煤灰购自山东石大油田技术服务股份有限公司，公司货号为sdh。

交联羧甲基纤维素购自山东石大油田技术服务股份有限公司，公司货号为sdjw。

羟磺基甜菜碱购自山东石大油田技术服务有限公司，公司货号为sdsb。

聚氧乙烯羧酸钠购自青岛石科化工技术有限公司，公司货号为sksn。

改性淀粉购自山东石大油田技术服务有限公司，公司货号为sddf。

膨胀石墨购自青岛欧尔石墨有限公司，公司货号为oer-kp50。

丁腈橡胶购自靖江市通高化工有限公司，公司货号为pnbr-18。

以下实施例和对比例中，涉及的测试方法如下：

采用质量除以体积法测定调流剂颗粒的密度，采用称重法测定颗粒的质量，采用氦气波尔定律测定颗粒的体积，密度单位为g/cm³。采用油标卡尺多次测量多个调流剂颗粒的粒径，取平均值，作为调流剂颗粒的粒径，单位为mm。用老化实验测定调流剂颗粒的耐温性，将调流剂颗粒与地层模拟水(地层模拟水是采用纯净水按地层注入水离子分析配制含有相同离子，且离子浓度与地层注入水相同的模拟水)混合密封后，置于不同地层温度条件下，老化7天后取出，观察颗粒形状、大小变化，颗粒体积大于等于老化前体系视为能耐受相应地层温度，单位为℃。

采用直接观察法测定调流剂颗粒的粘连性，将多个调流剂颗粒与地层模拟水混合密封后，置于能耐受相应地层温度下，老化7天后观察颗粒形态，如果颗粒粘连到一起，且震荡密封瓶，多个颗粒粘连体不分开视为具有粘连性。

采用老化后与老化前调流剂颗粒体积的比确定调流剂颗粒的膨胀倍数，将调流剂颗粒与地层模拟水混合密封后，置于能耐受相应地层温度下，老化7天后取出，利用氦气波尔定律测定调流剂颗粒老化后的体积和老化前调流剂颗粒的体积，计算膨胀倍数。

实施例1

(1)依次加入聚乙烯60重量份，c5石油树脂30重量份，粉煤灰2重量份，阴离子聚丙烯酰胺5重量份，人造短切纤维3重量份，充分搅拌混合后备用；

(2)双螺杆挤出机升温至160℃，将混合好的复合材料慢慢倒入双螺杆挤出机进行挤出；

(3)利用机械剪切机将挤出物料进行剪切至1-2mm颗粒，磨圆，得到调流剂颗粒。对调流剂颗粒的各种性能进行测定，结果见表1。

采用密度为1.07g/cm³携带液与调流剂颗粒按重量比80：20混合制备调流剂，其中，以携带液的总重量为基准，携带液中含有0.1重量％羟磺基甜菜碱，还含有水和用于调节密度的氯化钠。

实施例2

(1)依次加入聚苯乙烯70重量份，c9石油树脂20重量份，粉煤灰3重量份，交联羧甲基纤维素5重量份，人造短切纤维2重量份，充分搅拌混合后备用；

(2)双螺杆挤出机升温至180℃，将混合好的复合材料慢慢倒入双螺杆挤出机进行挤出；

(3)利用机械剪切机将挤出物料进行剪切至2-3mm颗粒，磨圆，得到调流剂颗粒。对调流剂颗粒的各种性能进行测定，结果见表1。

采用密度为1.09g/cm³携带液与调流剂颗粒按重量比80：20混合制备调流剂(如图1所示)，其中，以携带液的总重量为基准，携带液中含有0.1重量％羟磺基甜菜碱，还含有水和用于调节密度的氯化钠。

实施例3

(1)依次加入尼龙6粉末75重量份，c9石油树脂10重量份，空心玻璃微珠6重量份，膨胀石墨8重量份，硫酸钙晶须1重量份，充分搅拌混合后备用；

(2)双螺杆挤出机升温至270℃，将混合好的复合材料慢慢倒入双螺杆挤出机进行挤出；

(3)利用机械剪切机将挤出物料进行剪切至1-2mm颗粒，磨圆，得到调流剂颗粒。对调流剂颗粒的各种性能进行测定，结果见表1。

采用密度为1.19g/cm³携带液与调流剂颗粒按重量比80：20混合制备调流剂，其中，以携带液的总重量为基准，携带液中含有0.1重量％聚氧乙烯羧酸钠，还含有水和用于调节密度的氯化钠。

实施例4

1)依次加入聚乙烯50重量份，c5石油树脂22重量份，空心玻璃微珠8重量份，改性淀粉15重量份，硫酸钙晶须5重量份，充分搅拌混合后备用；

(2)双螺杆挤出机升温至150℃，将混合好的复合材料慢慢倒入双螺杆挤出机进行挤出；

(3)利用机械剪切机将挤出物料进行剪切至1-2mm颗粒，磨圆，得到调流剂颗粒。对调流剂颗粒的各种性能进行测定，结果见表1。

采用密度为1.12g/cm³携带液与调流剂颗粒按重量比80：20混合制备调流剂，其中，以携带液的总重量为基准，携带液中含有0.1重量％羟磺基甜菜碱，还含有水和用于调节密度的氯化钠。

实施例5

按照实施例2的方法进行调流剂的制备，不同的是，所述调流剂颗粒中不含有人造短切纤维，同时调节携带液的密度使得所述携带液的密度与制备的调流剂颗粒的密度相同。调流剂颗粒的各种性能见表1。

实施例6

按照实施例2的方法进行调流剂的制备，不同的是，所述调流剂颗粒中的密度调节剂为低密度蛭石，同时调节携带液的密度使得所述携带液的密度与制备的调流剂颗粒的密度相同。调流剂颗粒的各种性能见表1。

实施例7

按照实施例2的方法进行调流剂的制备，不同的是，所述调流剂颗粒中的膨胀剂为硫铝酸钙，同时调节携带液的密度使得所述携带液的密度与制备的调流剂颗粒的密度相同。调流剂颗粒的各种性能见表1。

实施例8

按照实施例2的方法进行调流剂的制备，不同的是，所述调流剂颗粒中的增韧剂为丁腈橡胶，同时调节携带液的密度使得所述携带液的密度与制备的调流剂颗粒的密度相同。调流剂颗粒的各种性能见表1。

实施例9

按照实施例2的方法进行调流剂颗粒的制备，然后采用携带液与所制备的调流剂颗粒按重量比80：20混合制备调流剂，不同的是，所述携带液中不含有表面活性剂。调流剂颗粒的各种性能见表1。

实施例10

按照实施例2的方法进行调流剂的制备，不同的是调流剂颗粒各组分的加入顺序为人造短切纤维2重量份，交联羧甲基纤维素5重量份，粉煤灰3重量份，c9石油树脂20重量份，聚苯乙烯70重量份。调流剂颗粒的各种性能见表1。

对比例1

按照实施例2的方法进行调流剂的制备，不同的是，所述调流剂颗粒不含有聚苯乙烯，同时调节携带液的密度使得所述携带液的密度与制备的调流剂颗粒的密度相同。调流剂颗粒的各种性能见表1。

对比例2

按照实施例2的方法进行调流剂的制备，不同的是，所述调流剂颗粒不含c9石油树脂，同时调节携带液的密度使得所述携带液的密度与制备的调流剂颗粒的密度相同。调流剂颗粒的各种性能见表1。

对比例3

按照实施例2的方法进行调流剂的制备，不同的是，所述调流剂颗粒不含有粉煤灰，同时调节携带液的密度使得所述携带液的密度与制备的调流剂颗粒的密度相同。调流剂颗粒的各种性能见表1。

对比例4

按照实施例2的方法进行调流剂的制备，不同的是，所述调流剂颗粒不含有交联羧甲基纤维素，同时调节携带液的密度使得所述携带液的密度与制备的调流剂颗粒的密度相同。调流剂颗粒的各种性能见表1。

表1

测试例1

本测试例用于测试调流剂颗粒及调流剂提高缝洞型油藏采收率的效果。

物理模型采用砾石岩心管模型，岩心管直径25mm、长度100mm，所用砾石直径为3-5mm，孔隙体积21ml。

实验用水为自来水，实验用油为原油(50mpa·s，25℃)。

在实施例1-10及对比例2-4的调流剂颗粒能耐受相应地层温度(如表1所示)下进行采收率实验，将砾石岩心管模型进行饱和油后进行水驱，注水速度0.5ml/min，含水率达98％以上时，分别注入4.5ml实施例1-10及对比例2-4的调流剂，老化12h后进行水驱，测定加入调流剂之前和加入调流剂之后各实施例和对比例的采收率(％)，实验结果见表2。实施例2制备的调流剂提高缝洞型油藏采收率曲线和含水率曲线(140℃)见图4。

由测试结果可知，采用本发明的调流剂颗粒和调流剂能够显著性地提高高温缝洞型油藏采收率，进一步说明本发明的调流剂颗粒能够选择性封堵水流流道，而对油流流道影响较小，从而有利于地层深部调流，提高油藏波及体积。

表2

测试例2

本测试例用于测试调流剂颗粒耐矿化度能力。

将实施例1-10及对比例2-4的调流剂颗粒置于各自耐受相应地层温度下(如表1所示)的矿化度为24×10⁴mg/l的盐水中，其中矿化度是指地层模拟水中na⁺、ca²⁺、mg²⁺和cl^-等无机离子含量的总和，老化7天后(实施例2制备的调流剂颗粒在140℃条件下老化前后对比，如图2所示)取出，观察调流剂颗粒有无损坏。结果：实施例1-10及对比例2-4的调流剂颗粒均无损坏。由测试结果可知，本发明的调流剂颗粒在高温条件下，耐矿化度能力强，从而实现高温高盐缝洞型油藏深部调流。

测试例3

本测试例用于测试调流剂颗粒及调流剂封堵裂缝能力。

整个物理模拟实验置于各自耐受相应地层温度下(如表1所示)进行，以0.5ml/min的速度将调流剂注入宽3.5mm、高25mm、长100mm的致密砂岩裂缝，注入体积为7.0ml，静置1天后进行注模拟水，实施例1-10及对比例2-4的注入压力变化见图3。由测试结果可知，本发明的调流剂颗粒及调流剂具有良好的封堵裂缝能力，在高温下具有良好的封堵水流流道的作用。

上述测试例及表1、表2的结果表明，本发明的调流剂颗粒和调流剂具有良好的耐温性、粘连性、膨胀性和耐高盐性，耐温范围宽，耐矿化度能力高，具有良好的封堵裂缝能力，能明显提高高温缝洞型油藏采收率，能够实现选择性调整地层深部优势水流通道，从而提高缝洞型油藏波及体积。调流剂颗粒密度可控，与携带液密度相近，易携带进入地层，同时携带液是一种活性水流体，粘度与水相当，能很好地分散调流剂颗粒。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。