本发明涉及颜料技术领域，具体涉及一种立索尔大红的制备方法。
背景技术：
油墨中使用的颜料是指使油墨呈色的原料，具有不溶于水，具有优良的耐醇性的特点。颜料是有色的不溶于水和一般有机溶剂的有机或无机有色化合物，但是并非所有的有色物都可作为有机颜料使用，有色物质要成为颜料，它们必须具备一下性能：
1）色彩鲜艳，能赋予被着色物（或底物）牢固的色泽；
2）不溶于水、有机溶剂或应用介质；
3）在应用中易于均匀分散，而且在整个分散过程中不受应用介质的物理和化学影响，保留他们自身固有的晶体构造；
4）耐日晒、耐气候、耐热、耐酸碱和耐有机溶剂。
立索尔大红又称2-(2-羟基-1-萘偶氮)-1-萘磺酸钡，它是一种染料及颜料，微溶于乙醇、丙酮及热水中；在浓硫酸中呈红光紫色，稀释后转变为红光棕色沉淀；遇浓硝酸为棕红色溶液；微溶于氢氧化钠水溶液中，醇溶液中加盐酸变为棕紫色。该颜料品种为钡盐色淀，给出中性红光，由于耐热稳定性不理想，限制了在塑料中的应用；主要应用于印墨着色，尤其是用于出版凹印墨，树脂化处理的剂型可降低其铜光现象；专用剂型适用于水性印墨；投放市场的商品牌号达54种之多。较经济型颜料品种。主要用于油墨及文教用品的水彩、油彩等的着色颜料，也可用于涂料。
现有技术中生产的立索尔大红颜料易发生絮凝的现象，形成较大的颜料聚集块，在涡流运动中速度减慢，会造成颜料分离，有时会变浅，有时形成花斑，在正常的使用中会出现颜色不均匀，颜料厚度不均的现象。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提供一种立索尔大红的制备方法，制备出的颜料在油墨、油漆的使用过程中体系不会发生絮凝，颜料不会分离，色彩的深浅均匀。
本发明为一种立索尔大红的制备方法，包括以下步骤：
（1）配置偶合液，在15-20℃时搅拌的情况下按重量份计将3-5.6份质量分数为25-28%的液碱、3-5份乙萘酚、0.6-1.5份阴离子表面活性剂混合溶解，完全溶解，溶液呈透明时，将溶液的温度降为15-20℃，可以通过加冰的方式降低温度，得到偶合液，阴离子表面活性剂为太古油、烷基苯磺酸钠、硬脂酸中的一种或多种；
（2）制备重氮液，在25-30℃的底水中，加入按重量份计1.5-2.5份质量分数为25-28%的液碱、3-4份吐氏酸、3-4份磺化吐酸、2-4份布冷酸，开搅拌调整电机频率25hz，混合均匀，将混合液的温度调整为-1~0℃，电机频率为50hz左右的情况下加入3-5份质量分数为24-26%的盐酸、2.4~3.8份亚硝酸钠，进行重氮反应，得到重氮液，亚硝酸钠的加入要尽量迅速，用ph试纸和ki试纸检查重氮终点，ki试纸较蓝，ph试纸较红则表示反应结束，调整温度为-1～0℃，继续搅拌待用；
（3）按重量份计，将2-4份液碱、2-3份松香混合，得到松香液，先将液碱加入到水中，然后升温至85-90℃，加入松香，继续升温到90-95℃，搅拌至松香完全溶解；
（4）将偶合液过筛后快速与重氮液混合，重氮不过量，进行偶合反应，反应温度为5-8℃，偶合完毕ph＝12.4-12.6左右，再加入所述松香液、氯化钡饱和溶液，氯化钡应该先加水溶解后再加入到溶液体系中，调节ph值=7.5-8.0时加入三氯化铝，调节ph值可以使用冰醋酸，得到立索尔大红。
表面活性剂的各种功能主要表现在改变液体的表面、液-液界面和液-固界面的性质，其中液体的表(界)面性是最重要的。使用阴离子表面活性剂改变体系中离子的比表面能，粒子之间会相互排斥，能够有效防止体系中颗粒的聚集，能够在保证颜料在使用的过程中保证体系的稳定性，不发生絮凝。使用太古油具有扩散、润湿作用，能够提高染料对织物的渗透性和染色牢度，也可用作染料、颜料及染料中间体的消泡剂，本发明中太古油是最优的活性剂，能够消泡，同时提高颜料的色彩的牢固性。
松香属于颜料衍生物，添加到颜料中后不会产生颜色的明显变化，同时又可依靠范德华力较牢固地吸附在被处理的颜料颗粒上。加入松香能够在颜料表面以锚基吸附，同时与体系中的颜料载体结合，起着立体的阻碍作用，阻碍颜料粒子之间相互靠近，降低粒子的聚集作用，改进在研磨过程中达到良好的流动性，体系良好的流动性，利于在制备颜料时，研磨细化的过程中有利于细化粒子。同时也可以防止在加热干燥过程中颜料的结晶化，能够保证颜料在使用过程中的稳定性和颜料色彩的牢固性。增加颜料的分子量，同时添加分散剂增强体系中的分散效果，防止粒子再凝聚。
本发明制备出的颜料在油墨、油漆的使用过程中体系不会发生絮凝，颜料不会分离，色彩的深浅均匀，颜料粒子细化，粒径小。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。
实施例一
一种立索尔大红的制备方法，包括以下步骤：
（1）配置偶合液，在15℃时搅拌的情况下按重量份计将3份质量分数为25-28%的液碱、3份乙萘酚、0.6份太古油，混合溶解，完全溶解，溶液呈透明时，将溶液的温度降为15-20℃，可以通过加冰的方式降低温度，得到偶合液；
（2）制备重氮液，在25℃的底水中，加入按重量份计1.5份质量分数为25%的液碱、3份吐氏酸、3份磺化吐酸、2份布冷酸，开搅拌调整电机频率25hz，混合均匀，将混合液的温度调整为-1℃，电机频率为50hz左右的情况下加入3份质量分数为24%的盐酸、2.4份亚硝酸钠，进行重氮反应，得到重氮液，亚硝酸钠的加入要尽量迅速，用ph试纸和ki试纸检查重氮终点，ki试纸较蓝，ph试纸较红则表示反应结束，调整温度为-1℃，继续搅拌待用；
（3）按重量份计，将2份液碱、2份松香混合，得到松香液，先将液碱加入到水中，然后升温至85℃，加入松香，继续升温到90℃，搅拌至松香完全溶解；
（4）将偶合液过筛后快速与重氮液混合，重氮不过量，进行偶合反应，反应温度为5℃，偶合完毕ph＝12.4-12.6左右，再加入所述松香液、氯化钡饱和溶液，氯化钡应该先加水溶解后再加入到溶液体系中，调节ph值=7.5时加入三氯化铝，调节ph值可以使用冰醋酸，得到立索尔大红。
实施例二
一种立索尔大红的制备方法，包括以下步骤：
（1）配置偶合液，在20℃时搅拌的情况下按重量份计将5.6份质量分数为28%的液碱、5份乙萘酚、1.5份烷基苯磺酸钠，混合溶解，完全溶解，溶液呈透明时，将溶液的温度降为20℃，可以通过加冰的方式降低温度，得到偶合液；
（2）制备重氮液，在30℃的底水中，加入按重量份计2份质量分数为28%的液碱、4份吐氏酸、4份磺化吐酸、4份布冷酸，开搅拌调整电机频率25hz，混合均匀，将混合液的温度调整为0℃，电机频率为50hz左右的情况下加入4份质量分数为26%的盐酸、2.8份亚硝酸钠，进行重氮反应，得到重氮液，亚硝酸钠的加入要尽量迅速，用ph试纸和ki试纸检查重氮终点，ki试纸较蓝，ph试纸较红则表示反应结束，调整温度为0℃，继续搅拌待用；
（3）按重量份计，将4份液碱、3份松香混合，得到松香液，先将液碱加入到水中，然后升温至90℃，加入松香，继续升温到95℃，搅拌至松香完全溶解；
（4）将偶合液过筛后快速与重氮液混合，重氮不过量，进行偶合反应，反应温度为8℃，偶合完毕ph＝12.4-12.6左右，再加入所述松香液、氯化钡饱和溶液，氯化钡应该先加水溶解后再加入到溶液体系中，调节ph值=8.0时加入三氯化铝，调节ph值可以使用冰醋酸，得到立索尔大红。
实施例三
一种立索尔大红的制备方法，包括以下步骤：
（1）配置偶合液，在18℃时搅拌的情况下按重量份计将5份质量分数为26%的液碱、4份乙萘酚、1份硬脂酸，混合溶解，完全溶解，溶液呈透明时，将溶液的温度降为18℃，可以通过加冰的方式降低温度，得到偶合液；
（2）制备重氮液，在26℃的底水中，加入按重量份计2.5份质量分数为26%的液碱、3.5份吐氏酸、3.5份磺化吐酸、3份布冷酸，开搅拌调整电机频率25hz，混合均匀，将混合液的温度调整为-0.5℃，电机频率为50hz左右的情况下加入5份质量分数为25%的盐酸、3.8份亚硝酸钠，进行重氮反应，得到重氮液，亚硝酸钠的加入要尽量迅速，用ph试纸和ki试纸检查重氮终点，ki试纸较蓝，ph试纸较红则表示反应结束，调整温度为-0.5℃，继续搅拌待用；
（3）按重量份计，将3份液碱、2.5份松香混合，得到松香液，先将液碱加入到水中，然后升温至86℃，加入松香，继续升温到92℃，搅拌至松香完全溶解；
（4）将偶合液过筛后快速与重氮液混合，重氮不过量，进行偶合反应，反应温度为7℃，偶合完毕ph＝12.4-12.6左右，再加入所述松香液、氯化钡饱和溶液，氯化钡应该先加水溶解后再加入到溶液体系中，调节ph值=7.8时加入三氯化铝，调节ph值可以使用冰醋酸，得到立索尔大红。
实施例四
一种立索尔大红的制备方法，包括以下步骤：
（1）配置偶合液，在20℃时搅拌的情况下按重量份计将4份质量分数为25%的液碱、4.5份乙萘酚、1.5份太古油，混合，完全溶解，溶液呈透明时，将溶液的温度降为20℃，可以通过加冰的方式降低温度，得到偶合液；
（2）制备重氮液，在25℃的底水中，加入按重量份计1.8份质量分数为25%的液碱、3.3份吐氏酸、3份磺化吐酸、4份布冷酸，开搅拌调整电机频率25hz，混合均匀，将混合液的温度调整为-1℃，电机频率为50hz左右的情况下加入4.2份质量分数为24%的盐酸、3.2份亚硝酸钠，进行重氮反应，得到重氮液，亚硝酸钠的加入要尽量迅速，用ph试纸和ki试纸检查重氮终点，ki试纸较蓝，ph试纸较红则表示反应结束，调整温度为-1℃，继续搅拌待用；
（3）按重量份计，将3份液碱、3份松香混合，得到松香液，先将液碱加入到水中，然后升温至85℃，加入松香，继续升温到93℃，搅拌至松香完全溶解；
（4）将偶合液过筛后快速与重氮液混合，重氮不过量，进行偶合反应，反应温度为6℃，偶合完毕ph＝12.4-12.6左右，再加入所述松香液、氯化钡饱和溶液，氯化钡应该先加水溶解后再加入到溶液体系中，调节ph值=8.0时加入三氯化铝，调节ph值可以使用冰醋酸，得到立索尔大红。
实施例一至实施例四制备出的立索尔大红在均有较好的分散性，使用过程中未出现絮凝的现象。
本发明制备出的颜料在油墨、油漆的使用过程中体系不会发生絮凝，颜料不会分离，使用过程中色彩的深浅均匀，颜料粒子细化，粒径小，颜料色彩的牢固性强，长久使用也不会出现掉色。且生产成本低，对环境友好。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。