一种耐高温型高分子涂料的制备方法与流程

文档序号:17740801发布日期:2019-05-24 20:03阅读:299来源:国知局

本发明属于高分子涂料技术领域,具体涉及一种耐高温型高分子涂料的制备方法。



背景技术:

聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一,其耐高温达400℃以上,长期使用温度的范围-200~310℃,其本身无明显熔点,其在受热或者剪切条件下,不会发生塑化或者融化现象,同时其也是不能够溶解在有机或者无机溶剂中,因此,给其应用带来了巨大的难题,因此,为了有效的利用聚酰亚胺的耐高温性能,本发明通过对其进行处理,从而促使其能够溶解在水中,制备出一种耐高温型高分子涂料,其具有较高的耐高温性能,能够为航天航空事业做出贡献。



技术实现要素:

为了达到背景技术中的目的,本发明提出的一种耐高温型高分子涂料的制备方法;

本发明通过如下的技术方案实现的:

一种耐高温型高分子涂料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)耐高温型聚合物的制备

在反应釜中加入50-60份的极性非质子溶剂,将反应釜温度控制在50-60℃,转速为200-300rpm,然后加入10-15份的摩尔数之比为1:1的对苯四甲酸二酸酐和n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐的混合物和1-2份的催化剂进行缩聚反应10-15小时后,除去有机溶剂,采用热亚胺化法,在恒温箱中进行阶梯升温反应,脱水环化反应后,得到耐高温型聚合物;

(2)耐高温型高分子涂料的制备

将40-50份的耐高温聚合物、6-10份的增稠剂、1-3份的分散剂、2-3份的颜料、50-60份的水依次加入反应釜中,在50-60℃条件下,进行高速搅拌5-10分钟后,停止搅拌,冷却至室温后,将其进行密封包装,该物质就是耐高温型高分子涂料。

进一步地,所述的极性非质子溶剂为:n-n-二甲基乙酰胺、n-n-二乙基乙酰胺、n-n-二丙基乙酰胺、n-n-二甲基甲酰胺、n-n-二甲基丙酰胺、n-n-甲基乙基乙酰胺、n-n-二甲基正丙基乙酰胺、n-n-二甲基异丙基乙酰胺中的一种或几中。

进一步地,所述的n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐为:将质量份数为4-8份的n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺、3-5份的四氟硼酸钠加入反应釜中进行混合反应3-6小时,反应完全后,得到的物质就是n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐。

进一步地,所述的催化剂为:有机镍催化剂、有机钴催化剂、有机钛催化剂、有机铯催化剂、有机铜催化剂、有机钨催化剂中的一种或几种组合。

进一步地,所述的增稠剂为:在反应釜中加入12-18份的硅酸钠、10-15份的硅酸钾、5-10份的二氧化硅粉末、10-12份的聚酰亚胺加入反应釜中,控制转速在200rpm,进行混合5-10分钟后,得到的产物就是增稠剂。

进一步地,所述的有机颜料为:有机颜料(如,偶氮颜料、酞箐颜料、多环颜料等)和无机颜料(如:铁红、铜绿、钛白粉、铁黄等)中的一种或几种。

进一步地,所述的分散剂为:将质量份数为3-6份的月桂酸、5-8份的聚乙烯醇、3-5份的磷酸脂、4-6份的柠檬酸钠、5-9份的甘油加入反应釜中,进行混合均匀后得到的物质,该就是分散剂。

进一步地,所述的热亚胺化法的阶梯升温条件为:100℃/10h、120℃/3h、160℃/2h、220℃/1h、280℃/1h、320℃/1h。

有益效益

(1)本发明制备的耐高温型高分子涂料采用聚酰亚胺类物质作为成膜剂,其很好的利用了聚酰亚胺的耐高温性能,促使本发明制备的的涂料具有很高的耐高温效果,其耐高温能力可达400℃以上,在耐高温型高分子涂料领域上,有着巨大的应用价值,可大量应用于航空航天等需要耐高温材料涂层技术领域;

(2)本发明制备的耐高温型高分子涂料,其使用水作为溶剂,使用后不会有其有害物质的有机挥发性物质,其是安全环保产品,同时,其性能较为稳定,此外,其生产工艺较为简单,原材料成本相对较低,因此其是性价比较高的产品,容易实现规模化生产。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚,下面将结合实验数据,对本发明的优选实施例进行详细的说明,以方便技术人员理解。

实施例1

一种耐高温型高分子涂料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)耐高温型聚合物的制备

在反应釜中加入50份的极性非质子溶剂,将反应釜温度控制在50-60℃,转速为200-300rpm,然后加入10份的摩尔数之比为1:1的对苯四甲酸二酸酐和n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐的混合物和1份的催化剂进行缩聚反应10-15小时后,除去有机溶剂,采用热亚胺化法,在恒温箱中进行阶梯升温反应,脱水环化反应后,得到耐高温型聚合物;

(2)耐高温型高分子涂料的制备

将40份的耐高温聚合物、6份的增稠剂、1份的分散剂、2份的颜料、50份的水依次加入反应釜中,在50-60℃条件下,进行高速搅拌5-10分钟后,停止搅拌,冷却至室温后,将其进行密封包装,该物质就是耐高温型高分子涂料。

进一步地,所述的极性非质子溶剂为:n-n-二乙基乙酰胺。

进一步地,所述的n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐为:将质量份数为4份的n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺、3份的四氟硼酸钠加入反应釜中进行混合反应3-6小时,反应完全后,得到的物质就是n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐。

进一步地,所述的催化剂为:有机钛催化剂。

进一步地,所述的增稠剂为:在反应釜中加入12份的硅酸钠、10份的硅酸钾、5份的二氧化硅粉末、10份的聚酰亚胺加入反应釜中,控制转速在200rpm,进行混合5-10分钟后,得到的产物就是增稠剂。

进一步地,所述的有机颜料为:铜绿。

进一步地,所述的分散剂为:将质量份数为3份的月桂酸、5份的聚乙烯醇、3份的磷酸脂、6份的柠檬酸钠、5份的甘油加入反应釜中,进行混合均匀后得到的物质,该就是分散剂。

进一步地,所述的热亚胺化法的阶梯升温条件为:100℃/10h、120℃/3h、160℃/2h、220℃/1h、280℃/1h、320℃/1h。

实施例2

一种耐高温型高分子涂料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)耐高温型聚合物的制备

在反应釜中加入55份的极性非质子溶剂,将反应釜温度控制在50-60℃,转速为200-300rpm,然后加入10份的摩尔数之比为1:1的对苯四甲酸二酸酐和n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐的混合物和1份的催化剂进行缩聚反应10-15小时后,除去有机溶剂,采用热亚胺化法,在恒温箱中进行阶梯升温反应,脱水环化反应后,得到耐高温型聚合物;

(2)耐高温型高分子涂料的制备

将45份的耐高温聚合物、6份的增稠剂、2份的分散剂、2份的颜料、55份的水依次加入反应釜中,在50-60℃条件下,进行高速搅拌5-10分钟后,停止搅拌,冷却至室温后,将其进行密封包装,该物质就是耐高温型高分子涂料。

进一步地,所述的极性非质子溶剂为:n-n-二甲基丙酰胺。

进一步地,所述的n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐为:将质量份数为6份的n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺、3份的四氟硼酸钠加入反应釜中进行混合反应3-6小时,反应完全后,得到的物质就是n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐。

进一步地,所述的催化剂为:有机铜催化剂。

进一步地,所述的增稠剂为:在反应釜中加入13份的硅酸钠、10份的硅酸钾、7份的二氧化硅粉末、10份的聚酰亚胺加入反应釜中,控制转速在200rpm,进行混合5-10分钟后,得到的产物就是增稠剂。

进一步地,所述的有机颜料为:偶氮颜料。

进一步地,所述的分散剂为:将质量份数为4份的月桂酸、5份的聚乙烯醇、4份的磷酸脂、4份的柠檬酸钠、6份的甘油加入反应釜中,进行混合均匀后得到的物质,该就是分散剂。

进一步地,所述的热亚胺化法的阶梯升温条件为:100℃/10h、120℃/3h、160℃/2h、220℃/1h、280℃/1h、320℃/1h。

实施例3

一种耐高温型高分子涂料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)耐高温型聚合物的制备

在反应釜中加入60份的极性非质子溶剂,将反应釜温度控制在50-60℃,转速为200-300rpm,然后加入12份的摩尔数之比为1:1的对苯四甲酸二酸酐和n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐的混合物和2份的催化剂进行缩聚反应10-15小时后,除去有机溶剂,采用热亚胺化法,在恒温箱中进行阶梯升温反应,脱水环化反应后,得到耐高温型聚合物;

(2)耐高温型高分子涂料的制备

将50份的耐高温聚合物、8份的增稠剂、1份的分散剂、3份的颜料、60份的水依次加入反应釜中,在50-60℃条件下,进行高速搅拌5-10分钟后,停止搅拌,冷却至室温后,将其进行密封包装,该物质就是耐高温型高分子涂料。

进一步地,所述的极性非质子溶剂为:n-n-二甲基丙酰胺。

进一步地,所述的n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐为:将质量份数为8份的n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺、4份的四氟硼酸钠加入反应釜中进行混合反应3-6小时,反应完全后,得到的物质就是n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐。

进一步地,所述的催化剂为:有机钨催化剂。

进一步地,所述的增稠剂为:在反应釜中加入18份的硅酸钠、12份的硅酸钾、5份的二氧化硅粉末、11份的聚酰亚胺加入反应釜中,控制转速在200rpm,进行混合5-10分钟后,得到的产物就是增稠剂。

进一步地,所述的有机颜料为:铁黄。

进一步地,所述的分散剂为:将质量份数为6份的月桂酸、6份的聚乙烯醇、5份的磷酸脂、5份的柠檬酸钠、7份的甘油加入反应釜中,进行混合均匀后得到的物质,该就是分散剂。

进一步地,所述的热亚胺化法的阶梯升温条件为:100℃/10h、120℃/3h、160℃/2h、220℃/1h、280℃/1h、320℃/1h。

实施例4

一种耐高温型高分子涂料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)耐高温型聚合物的制备

在反应釜中加入60份的极性非质子溶剂,将反应釜温度控制在50-60℃,转速为200-300rpm,然后加入15份的摩尔数之比为1:1的对苯四甲酸二酸酐和n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐的混合物和2份的催化剂进行缩聚反应10-15小时后,除去有机溶剂,采用热亚胺化法,在恒温箱中进行阶梯升温反应,脱水环化反应后,得到耐高温型聚合物;

(2)耐高温型高分子涂料的制备

将50份的耐高温聚合物、10份的增稠剂、3份的分散剂、3份的颜料、60份的水依次加入反应釜中,在50-60℃条件下,进行高速搅拌5-10分钟后,停止搅拌,冷却至室温后,将其进行密封包装,该物质就是耐高温型高分子涂料。

进一步地,所述的极性非质子溶剂为:n-n-二甲基乙酰胺。

进一步地,所述的n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐为:将质量份数为8份的n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺、5份的四氟硼酸钠加入反应釜中进行混合反应3-6小时,反应完全后,得到的物质就是n,n-二(2-β萘胺基)对苯二胺盐。

进一步地,所述的催化剂为:有机钴催化剂。

进一步地,所述的增稠剂为:在反应釜中加入18份的硅酸钠、15份的硅酸钾、10份的二氧化硅粉末、12份的聚酰亚胺加入反应釜中,控制转速在200rpm,进行混合5-10分钟后,得到的产物就是增稠剂。

进一步地,所述的有机颜料为:铁红。

进一步地,所述的分散剂为:将质量份数为6份的月桂酸、8份的聚乙烯醇、5份的磷酸脂、6份的柠檬酸钠、9份的甘油加入反应釜中,进行混合均匀后得到的物质,该就是分散剂。

进一步地,所述的热亚胺化法的阶梯升温条件为:100℃/10h、120℃/3h、160℃/2h、220℃/1h、280℃/1h、320℃/1h。

实验分析:

1、耐高温性能检测

将实施例1-4的耐高温型高分子涂料与市场售卖的耐高温型涂料进行耐高温性能测试,其测试观察结果如下表所示:

由上表可知,本发明制备的耐高温型高分子涂料其耐高温能力比市场购买的同类耐高温型涂料的能力更强,其普遍可达400℃以上。

最后说明的是,以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的。

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