本发明涉及一种幻彩绿色珠光颜料的制备方法。
背景技术：
幻彩珠光颜料也叫彩虹珠光颜料或干涉珠光颜料。之所以称之为幻彩珠光颜料，是因为这种珠光颜料本身并不具有颜色，是由光的干涉作用引起的色彩，是一种虚幻的“伪彩色”。因此，称其为幻彩珠光颜料更能反映其本质。幻彩珠光颜料是通过调节云母薄片表面二氧化钛多晶膜的厚度和层次来获得的。对同一粒径和同一厚径比的云母薄片，随着二氧化钛多晶膜厚度的增加，即二氧化钛包覆率的增加，珠光颜料的干涉色会从白色转变成金、红、紫、蓝、绿。
虹彩珠光颜料由德国默克和美国美尔公司最先开发出来，随着技术进步，发展到现在质量已有很大提高，为很多行业提供了广泛的色彩想象空间，但在亮度和色彩饱和度上仍不能满足一些高端珠光颜料应用行业如汽车漆、化妆品等行业的特殊要求，针对这一难题，本发明通过选用高端人工合成透明片状基材，在其表面采用多层交替包覆具有高低折光系数的金属、非金属氧化物膜层，制备得到具有高光泽、高色彩饱和度，更耐候等优点的人工合成高光虹彩珠光颜料。
珠光颜料作为一种反射效果颜料，在油墨，涂料，塑料等行业应用越来越广泛，普通的干涉系列珠光颜料，由于只采用透明的氧化物包覆层，所以一定角度上不可避免的只会呈现单彩光效果，例如，黄，红，紫，蓝，绿等效果，这种效果已经无法满足人们对色彩的需求。虽然有包覆有机色浆的珠光颜料，但是由于其稳定性差，易脱色，且应用领域极窄，并不能很好的被市场接受。所以，研发一种多色的，异色效果，高亮度，高稳定性的珠光颜料是市场所需求的。
一种幻彩绿色珠光颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先制备片状基体材料，然后对片状基体材料进行表面包覆；片状基体材料的制备方法：反应釜放入3000重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入200～250重量份的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入50～80重量份的氢氟酸，氢氟酸浓度为41～42%，搅拌30分钟，向反应釜中加入160～220重量份的磷酸，磷酸浓度为90～93%，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到60～90℃时，开始保温，保温时间2～4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；
片状基体材料表面包覆分2次进行，第一次表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到78～82℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至1.8～2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至1.8～2.0，四氯化钛溶液的加入总量为900～950体积份，控制四氯化钛溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为7～8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到第一次表面包覆珠光颜料滤饼；
第二次表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到第一次表面包覆珠光颜料滤饼，开始升温，当温度达到83～86℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至2.1～2.4，然后将四氯化钛溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至2.1～2.4，四氯化钛溶液的加入总量为900～950体积份，控制四氯化钛溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为7～8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到幻彩绿色珠光颜料滤饼；将滤饼在110～130℃下进行干燥，然后在820～850℃下进行煅烧1小时，得到幻彩绿色珠光颜料；所述的四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升。
本发明创新点：采用可溶性锆盐、磷酸和氢氟酸为原料，采用常规精细化工流程，在常压条件下，反应温度为60～90℃，反应时间2～4小时，得到片状基体材料，这种合成方法得到的片状基体材料直径和厚度均匀且可控，片状基体材料直径3～5μm和厚度50～70nm，使颜料的性能更好。另外，本发明进行中间洗涤两次包覆，制备的珠光颜料色彩更鲜艳。
技术实现要素：
一种幻彩绿色珠光颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先制备片状基体材料，然后对片状基体材料进行表面包覆；片状基体材料的制备方法：反应釜放入3000重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入200～250重量份的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入50～80重量份的氢氟酸，氢氟酸浓度为41～42%，搅拌30分钟，向反应釜中加入160～220重量份的磷酸，磷酸浓度为90～93%，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到60～90℃时，开始保温，保温时间2～4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；
片状基体材料表面包覆分2次进行，第一次表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到78～82℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至1.8～2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至1.8～2.0，四氯化钛溶液的加入总量为900～950体积份，控制四氯化钛溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为7～8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到第一次表面包覆珠光颜料滤饼；
第二次表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到第一次表面包覆珠光颜料滤饼，开始升温，当温度达到83～86℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至2.1～2.4，然后将四氯化钛溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至2.1～2.4，四氯化钛溶液的加入总量为900～950体积份，控制四氯化钛溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为7～8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到幻彩绿色珠光颜料滤饼；
将滤饼在110～130℃下进行干燥，然后在820～850℃下进行煅烧1小时，得到幻彩绿色珠光颜料；
所述的四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升。
具体实施方式
实施例1
片状基体材料的制备：反应釜放入3000kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入200kg的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入浓度为41%的氢氟酸50kg，搅拌30分钟，向反应釜中加入浓度为90%的磷酸160kg，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到60℃时，开始保温，保温时间4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；
片状基体材料进行第一次表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到78℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至1.8，然后将四氯化钛溶液和浓度为20%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至1.8，四氯化钛溶液的加入总量为900升，四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升，控制四氯化钛溶液和20%的氢氧化钠溶液的加入时间为7小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到第一次表面包覆珠光颜料滤饼；
进行第二次表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到83℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至2.1，然后将四氯化钛溶液和浓度为20%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至2.1，四氯化钛溶液的加入总量为900升，四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升，控制四氯化钛溶液和20%的氢氧化钠溶液的加入时间为7小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到幻彩绿色珠光颜料滤饼；
将滤饼在110℃下进行干燥，然后在820℃下进行煅烧1小时，得到幻彩绿色珠光颜料。
实施例2
片状基体材料的制备：反应釜放入3000kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入250kg的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入浓度为42%的氢氟酸80kg，搅拌30分钟，向反应釜中加入浓度为93%的磷酸220kg，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到90℃时，开始保温，保温时间2小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；
片状基体材料进行第一次表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到82℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为21%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至2.0，四氯化钛溶液的加入总量为950升，四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升，控制四氯化钛溶液和21%的氢氧化钠溶液的加入时间为8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到第一次表面包覆珠光颜料滤饼；
进行第二次表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到86℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至2.4，然后将四氯化钛溶液和浓度为21%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至2.4，四氯化钛溶液的加入总量为950升，四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升，控制四氯化钛溶液和21%的氢氧化钠溶液的加入时间为8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到幻彩绿色珠光颜料滤饼；
将滤饼在130℃下进行干燥，然后在850℃下进行煅烧1小时，得到幻彩绿色珠光颜料。
实施例3
片状基体材料的制备：反应釜放入3000kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入230kg的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入浓度为41.5%的氢氟酸60kg，搅拌30分钟，向反应釜中加入浓度为91%的磷酸180kg，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到70℃时，开始保温，保温时间3小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；
片状基体材料进行第一次表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到80℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至1.9，然后将四氯化钛溶液和浓度为25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至1.9，四氯化钛溶液的加入总量为910升，四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升，控制四氯化钛溶液和25%的氢氧化钠溶液的加入时间为7.5小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到第一次表面包覆珠光颜料滤饼；
进行第二次表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到84℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至2.2，然后将四氯化钛溶液和浓度为25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至2.2，四氯化钛溶液的加入总量为910升，四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升，控制四氯化钛溶液和25%的氢氧化钠溶液的加入时间为7.6小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到幻彩绿色珠光颜料滤饼；
将滤饼在120℃下进行干燥，然后在830℃下进行煅烧1小时，得到幻彩绿色珠光颜料。
实施例4
片状基体材料的制备：反应釜放入3000kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入240kg的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入浓度为41.8%的氢氟酸75kg，搅拌30分钟，向反应釜中加入浓度为92.8%的磷酸215kg，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，保温时间2.5小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；
片状基体材料进行第一次表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到82℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为22%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至2.0，四氯化钛溶液的加入总量为940升，四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升，控制四氯化钛溶液和22%的氢氧化钠溶液的加入时间为7小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到第一次表面包覆珠光颜料滤饼；
进行第二次表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到83℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至2.1，然后将四氯化钛溶液和浓度为23%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至2.1，四氯化钛溶液的加入总量为930升，四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升，控制四氯化钛溶液和23%的氢氧化钠溶液的加入时间为8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到幻彩绿色珠光颜料滤饼；
将滤饼在128℃下进行干燥，然后在845℃下进行煅烧1小时，得到幻彩绿色珠光颜料。
实施例5
片状基体材料的制备：反应釜放入3000kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入225kg的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入浓度为41.6%的氢氟酸70kg，搅拌30分钟，向反应釜中加入浓度为92%的磷酸200kg，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到80℃时，开始保温，保温时间3小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；
片状基体材料进行第一次表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到78℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至1.8，然后将四氯化钛溶液和浓度为24%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至1.8，四氯化钛溶液的加入总量为930升，四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升，控制四氯化钛溶液和24%的氢氧化钠溶液的加入时间为7小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到第一次表面包覆珠光颜料滤饼；
进行第二次表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到85℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至2.2，然后将四氯化钛溶液和浓度为24%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至2.2，四氯化钛溶液的加入总量为940升，四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升，控制四氯化钛溶液和24%的氢氧化钠溶液的加入时间为8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到幻彩绿色珠光颜料滤饼；
将滤饼在122℃下进行干燥，然后在835℃下进行煅烧1小时，得到幻彩绿色珠光颜料。
实施例6
片状基体材料的制备：反应釜放入3000kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入230kg的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入浓度为42%的氢氟酸68kg，搅拌30分钟，向反应釜中加入浓度为92%的磷酸190kg，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到75℃时，开始保温，保温时间4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；
片状基体材料进行第一次表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到81℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为22%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至2.0，四氯化钛溶液的加入总量为920升，四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升，控制四氯化钛溶液和22%的氢氧化钠溶液的加入时间为7小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到第一次表面包覆珠光颜料滤饼；
进行第二次表面包覆：反应釜放入2200kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到84℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的ph值调至2.4，然后将四氯化钛溶液和浓度为21%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的ph值为至2.4，四氯化钛溶液的加入总量为940升，四氯化钛溶液的浓度为2.0摩尔/升，控制四氯化钛溶液和21%的氢氧化钠溶液的加入时间为8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到幻彩绿色珠光颜料滤饼；
将滤饼在130℃下进行干燥，然后在820℃下进行煅烧1小时，得到幻彩绿色珠光颜料。