一种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料及其制备方法与流程

文档序号:17984140发布日期:2019-06-22 00:17阅读:281来源:国知局
本发明涉及纳米材料
技术领域
,具体是一种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料及其制备方法。
背景技术
:随着纳米技术研究的进一步深入,对纳米材料的要求已经从单分散性、形貌的控制转变为构建多组分的复合纳米颗粒。通过表面外延生长等方法将多种不同材料组合在一起,成为了纳米科学技术研究的新热点。相较于单一组分的纳米颗粒,多功能纳米材料同时具备多种优良的性能,更好的解决了实际存在的功能单一使一些纳米材料的使用受限制的问题,多功能纳米材料以其优异的性能快速发展,越来越广泛的应用到不同的领域。其中,荧光材料及磁性材料因其在生化和医学领域广泛应用,受到广泛关注。量子点是尺寸在1-100nm的微晶,通常由元素周期表中ii-vi或iii-v族原子组成,通过调节粒径大小,可以获得不同荧光发射波长的量子点。与传统的有机荧光染料相比,量子点具有可调的荧光发射波长,窄且对称的荧光发射光谱,宽且连续的紫外吸收光谱,以及较好的光化学稳定性。目前,荧光量子点已广泛应用在生物荧光探针、生物医学成像和免疫检测分析等领域。理想的磁性荧光微球要求具有较高的比饱和磁化强度、能产生较强的荧光且荧光稳定性良好、微球尺寸可控、粒径分布窄、化学稳定性好、表面含有丰富的功能基团,且制备工艺简单、重复性良好、价格便宜等特点,它不仅可以作为核磁共振造影剂用于疾病诊断,还可以作为药物载体用于疾病治疗以及各种蛋白、细胞等的分离。如果将磁性和荧光特性溶于一体制备出磁性和荧光双重功能的复合纳米粒子,将在生物标记、荧光免疫分析、生物分离、蛋白dna富集与分离、载药体系的制备及目标成像等领域具有很大的应用潜力。磁性荧光纳米粒子的制备方法主要包括二氧化硅包覆、聚合物包覆、种晶生长以及偶联法。然而,在其制备过程中普遍存在量子点的荧光淬灭现象。据文献报道,造成量子点荧光淬灭的原因主要有两个方面,一方面是量子点本身的光化学稳定性,由于应用环境的复杂性,量子点稳定性易受周围环境影响;另一方面是磁性纳米粒子的影响,包括磁的强的吸收作用以及磁性颗粒与量子点之间的荧光共振能量转移作用。现有技术中,专利号cn103525405a《基于天然高分子的磁性荧光双功能纳米材料及其制备方法》公开了一种以磁性粒子四氧化三铁为核,壳聚糖和聚阴离子型纤维素为壳层材料,以壳聚糖包覆的异硫氰酸荧光素为荧光材料,通过层层自组装方法得到磁性荧光粒子,专利号cn102020258a《一种磁性荧光羟基磷灰石纳米复合结构的制备方法》公开了一种通过控制钙/铕的摩尔比,将硝酸钙和硝酸铕的混合溶液、磷酸氢二铵溶液同时滴入磁性纳米粒子溶液,剧烈搅拌下得到棕黄色沉淀,制得磁性荧光羟基磷灰石纳米复合结构的磁性粒子。但是现有技术中制备的磁性荧光纳米粒子普遍存在磁性粒子在制备过程中分散性不佳,导致产品饱和磁强度不高,磁性粒子易与荧光粒子接触,从而导致荧光离子猝灭,并且通过自组装形成的磁性荧光纳米粒子强度较低,在使用过程中易使磁性粒子和荧光粒子流失,导致产品磁性和荧光性能减弱的问题。因此,研究和开发具有生物相容性,且在产品使用一段时间后仍旧具有较好磁强度和荧光性能的双功能纳米粒子具有重要的价值。技术实现要素:针对传统技术存在的缺点,本发明提供了一种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料及其制备方法。为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料,其特征在于,所述双功能纳米材料主要包括以下重量份数的原料组分:25~40份木质素磺酸钠,4~10份卤代烃,10~14份金属盐混合物,8~10份改性碳量子点,木质素磺酸钠具有很好的生物相容性,且分子链中含有大量活性基团,在与金属盐混合物混合后,可吸附铁离子和亚铁离子,并在卤代烃的改性下,将铁离子和亚铁离子形成的四氧化三铁固定于三维网络中,从而减少使用过程中磁性粒子的流失,且在被改性木质素磺酸钠三维网络固定后可避免与荧光粒子的直接接触,从而保持长效的荧光性能。一种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料,其特征在于,所述具有磁性和荧光双重功能的纳米材料还包括以下重量份数的原料组分:3~8份甲醛,甲醛的加入可使通过静电力吸附在改性碳量子点表面的改性木质素磺酸钠发生交联,从而提高产品的强度,减少使用过程中荧光离子和磁性粒子的流失。作为优化,卤代烃为1,6-二溴己烷或1,3-二溴丙烷中任意一种,卤代烃的加入可使木质素磺酸钠形成更为复杂的三维交联网路,并使木质素磺酸钠形成的网络具有较好的强度,同时在形成纳米粒子后具有较好的分散性。作为优化,金属盐混合物为七水合硫酸亚铁与六水合氯化铁按摩尔比1.00:1.75混合后的混合物,所述改性碳量子点是由碳量子点经多巴胺和氯化铵改性所得,碳量子点在经过多巴胺与氯化铵的改性后表面带有正电荷,易与改性木质素磺酸钠通过静电力结合。作为优化,双功能纳米材料包括以下重量份数的原料组分:35份木质素磺酸钠,8份卤代烃,12份金属盐混合物,8份改性碳量子点和6份甲醛。作为优化,具有磁性和荧光双重功能的纳米材料的制备方法包括以下步骤:(1)将木质素磺酸钠与金属盐混合物的水溶液混合,于惰性气体氛围下搅拌反应后,再于碱性条件下搅拌反应;(2)将步骤(1)所得物质与卤代烃溶液混合,并加入碘化钾,搅拌反应后,萃取,过滤;(3)将柠檬酸经高温反应制得碳量子点溶液,将碳量子点溶液与多巴胺混合反应,透析,并与氯化铵混合,搅拌反应,旋蒸浓缩;(4)将步骤(2)所得物质与步骤(3)所得物质混合,冷冻干燥,得坯料,将坯料与凝固浴混合反应后,并加入甲醛,搅拌反应,过滤,干燥;(5)对步骤(4)所得产品进行指标分析。作为优化,具有磁性和荧光双重功能的纳米材料的制备方法主要包括以下步骤:(1)将金属盐混合物与水按质量比1:10混合,并加入金属盐混合物质量2~4倍的木质素磺酸钠,于氮气氛围中,搅拌反应后,调节ph至10~11,继续搅拌反应;(2)将步骤(1)所得物质与卤代烃溶液混合按质量比10:1~10:2混合,并加入步骤(1)所得物质质量0.01~0.02倍的碘化钾,搅拌反应后,得改性木质素磺酸钠溶液坯料,将改性木质素磺酸钠溶液坯料用石油醚萃取,除去多余卤代烃,过滤,去除油相;(3)将柠檬酸与水按质量比1:30~1:40混合,于温度为200~220℃的条件下搅拌反应5~8h后,离心分离,取上层液,于透析袋中透析10~30h,得碳量子点溶液,将碳量子点溶液与多巴胺按质量比4:1混合,搅拌反应,于透析袋中透析8~10h后,得改性碳量子点溶液坯料,将改性碳量子点溶液坯料与氯化铵按质量比8:1~10:1混合,搅拌反应后,旋蒸浓缩;(4)将步骤(2)所得物质与步骤(3)所得物质按质量比40:1~45:1混合,搅拌反应后,冷冻干燥,得坯料,将坯料与凝固浴按质量比1:5~1:8混合,搅拌反应后,再加入坯料质量0.08~0.12倍的甲醛,搅拌反应后,过滤,干燥;(5)对步骤(4)所得产品进行指标分析。作为优化,步骤(2)所述卤代烃溶液为将卤代烃与无水乙醇按质量比1:3混合,得卤代烃溶液。作为优化,步骤(3)所述透析袋为截留分子量为1000的透析袋或截留分子量为1200的透析袋中任意一种。作为优化,步骤(4)所述凝固浴为质量分数为90%的乙醇水溶液。与现有技术相比,本发明的有益效果使:(1)本发明在制备具有磁性和荧光双重功能的纳米材料时首先使用木质素磺酸钠作为磁性粒子的固定材料,木质素磺酸钠具有良好的生物相容性,且含有丰富的三维网络结构与活性基团,在与金属盐混合物混合后,可将铁离子与亚铁粒子吸附于木质素磺酸钠的三维网络结构中,从而,在形成磁性粒子时可将磁性粒子均匀固定于木质素磺酸钠的网络结构内,进而使制备的产品具有较强的饱和磁强度,并展现出较好的超顺磁性,其次,本发明在使用木质素磺酸钠是还用卤代烃对木质素磺酸钠进行改性,木质素磺酸钠在经过改性后可使木质素磺酸钠的三维交联网络结构复杂化,从而提高磁性粒子在长久使用后的保留率,并且由于复杂三维网络的存在,可使后期制备的产品具有较好的强度,同时可将磁性粒子与碳量子点较好的分隔开,并防止碳量子点在使用过程中的流失,使产品具有长效的荧光性;(2)本发明在制备具有磁性和荧光双重功能的纳米材料时对碳量子点进行改性,并在后期制备产品时加入甲醛,一方面,碳量子点在经过改性后,表面可在多巴胺的作用下吸附大量铵根离子,在与改性木质素磺酸钠混合后,可在静电力的作用下,将改性木质素磺酸钠吸附于改性碳量子点表面,从而形成以改性碳量子点为核,改性木质素磺酸钠为壳的纳米颗粒,并且由于碳量子点较小的缘故,部分碳量子点可在静电力的作用下吸附于改性木质素磺酸钠的交联网络结构中,进而有效防止碳量子点的流失,使产品具有长效的荧光性能,另一方面,后期使用甲醛对产品进行处理,可使改性木质素磺酸钠发生交联反应,从而提高产品的强度,进而有效延长产品的磁性和荧光性能。具体实施方式下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的具有磁性和荧光双重功能的纳米材料的各指标的测试方法如下:分散性:用投射电子显微镜测量各实施例所得具有磁性和荧光双重功能的纳米材料与对比例产品的粒径;饱和磁强度:用磁强计分别测量各实施例所得具有磁性和荧光双重功能的纳米材料与对比例产品的饱和磁强度;荧光性:用荧光光度计测量各实施例所得具有磁性和荧光双重功能的纳米材料与对比例产品的荧光强度;长效性;将用磁强计分别测量各实施例所得具有磁性和荧光双重功能的纳米材料与对比例产品在0.9%的氯化钠溶液中,于温度为40℃,转速为380r/min的条件下搅拌混合6h后,分别用磁强计和荧光光度计测量各实施例所得具有磁性和荧光双重功能的纳米材料与对比例产品的饱和磁强度和荧光强度。实施例1:一种具有功能的纳米材料,按重量份数计,主要包括:35份木质素磺酸钠,8份1,6-二溴己烷,12份金属盐混合物,8份改性碳量子点和6份甲醛。一种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料制备方法,所述种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料制备方法主要包括以下步骤:(1)将金属盐混合物与水按质量比1:10混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入金属盐混合物质量3倍的木质素磺酸钠,向烧瓶中以35ml/min的速率通入氮气,于温度为70℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应4h后,调节烧瓶内物料的ph至10~11,继续于温度为70℃,转速为300r/min的条件下,搅拌反应24h;(2)将步骤(1)所得物质与1,6-二溴己烷溶液混合按质量比10:1混合,并加入步骤(1)所得物质质量0.02倍的碘化钾,于温度为80℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应8h后,得改性木质素磺酸钠溶液坯料,将改性木质素磺酸钠溶液坯料用石油醚萃取6h,除去多余1,6-二溴己烷,过滤,去除油相;(3)将柠檬酸与水按质量比1:30~1:40混合,于温度为200℃的条件下搅拌反应8h后,于转速为3000r/min的条件下离心分离10min后,取上层液,于透析袋中透析24h,得碳量子点溶液,将碳量子点溶液与多巴胺按质量比4:1混合,于温度为40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后,于透析袋中透析8h后,得改性碳量子点溶液坯料,将改性碳量子点溶液坯料与氯化铵按质量比8:1~10:1混合,于温度为30℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应4h后,再于温度为50℃,转速为180r/min,压力为500kpa的条件下旋蒸浓缩至含水率为0.1%;(4)将步骤(2)所得物质与步骤(3)所得物质按质量比45:1混合,于温度40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后,冷冻干燥,得坯料,将坯料与凝固浴按质量比1:8混合于烧杯中,于温度30℃,转速为280r/min的条件下搅拌反应2h后,再向烧杯中加入坯料质量0.12倍的甲醛,于温度为40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应2h后,过滤,于温度为60℃的条件下干燥4h;(5)对步骤(4)所得产品进行指标分析。作为优化,步骤(2)所述1,6-二溴己烷溶液为将1,6-二溴己烷与无水乙醇按质量比1:3混合,得1,6-二溴己烷溶液。作为优化,步骤(3)所述透析袋为截留分子量为1000的透析袋。作为优化,步骤(4)所述凝固浴为质量分数为90%的乙醇水溶液。作为优化,步骤(1)所述金属盐混合物为将七水合硫酸亚铁与六水合氯化铁按摩尔比1.00:1.75混合,得金属盐混合物。实施例2:一种具有功能的纳米材料,按重量份数计,主要包括:35份木质素磺酸钠,8份1,3-二溴丙烷,12份金属盐混合物,8份改性碳量子点和6份甲醛。一种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料制备方法,所述种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料制备方法主要包括以下步骤:(1)将金属盐混合物与水按质量比1:10混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入金属盐混合物质量3倍的木质素磺酸钠,向烧瓶中以35ml/min的速率通入氮气,于温度为70℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应4h后,调节烧瓶内物料的ph至10~11,继续于温度为70℃,转速为300r/min的条件下,搅拌反应24h;(2)将步骤(1)所得物质与1,3-二溴丙烷溶液混合按质量比10:1混合,并加入步骤(1)所得物质质量0.02倍的碘化钾,于温度为80℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应8h后,得改性木质素磺酸钠溶液坯料,将改性木质素磺酸钠溶液坯料用石油醚萃取6h,除去多余1,3-二溴丙烷,过滤,去除油相;(3)将柠檬酸与水按质量比1:30~1:40混合,于温度为200℃的条件下搅拌反应8h后,于转速为3000r/min的条件下离心分离10min后,取上层液,于透析袋中透析24h,得碳量子点溶液,将碳量子点溶液与多巴胺按质量比4:1混合,于温度为40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后,于透析袋中透析8h后,得改性碳量子点溶液坯料,将改性碳量子点溶液坯料与氯化铵按质量比8:1~10:1混合,于温度为30℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应4h后,再于温度为50℃,转速为180r/min,压力为500kpa的条件下旋蒸浓缩至含水率为0.1%;(4)将步骤(2)所得物质与步骤(3)所得物质按质量比45:1混合,于温度40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后,冷冻干燥,得坯料,将坯料与凝固浴按质量比1:8混合于烧杯中,于温度30℃,转速为280r/min的条件下搅拌反应2h后,再向烧杯中加入坯料质量0.12倍的甲醛,于温度为40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应2h后,过滤,于温度为60℃的条件下干燥4h;(5)对步骤(4)所得产品进行指标分析。作为优化,步骤(2)所述1,3-二溴丙烷溶液为将1,3-二溴丙烷与无水乙醇按质量比1:3混合。得1,3-二溴丙烷溶液。作为优化,步骤(3)所述透析袋为截留分子量为1000的透析袋。作为优化,步骤(4)所述凝固浴为质量分数为90%的乙醇水溶液。作为优化,步骤(1)所述金属盐混合物为将七水合硫酸亚铁与六水合氯化铁按摩尔比1.00:1.75混合,得金属盐混合物。实施例3:一种具有功能的纳米材料,按重量份数计,主要包括:35份木质素磺酸钠,8份1,6-二溴己烷,12份金属盐混合物,8份改性碳量子点。一种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料制备方法,所述种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料制备方法主要包括以下步骤:(1)将金属盐混合物与水按质量比1:10混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入金属盐混合物质量3倍的木质素磺酸钠,向烧瓶中以35ml/min的速率通入氮气,于温度为70℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应4h后,调节烧瓶内物料的ph至10~11,继续于温度为70℃,转速为300r/min的条件下,搅拌反应24h;(2)将步骤(1)所得物质与1,6-二溴己烷溶液混合按质量比10:1混合,并加入步骤(1)所得物质质量0.02倍的碘化钾,于温度为80℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应8h后,得改性木质素磺酸钠溶液坯料,将改性木质素磺酸钠溶液坯料用石油醚萃取6h,除去多余1,6-二溴己烷,过滤,去除油相;(3)将柠檬酸与水按质量比1:30~1:40混合,于温度为200℃的条件下搅拌反应8h后,于转速为3000r/min的条件下离心分离10min后,取上层液,于透析袋中透析24h,得碳量子点溶液,将碳量子点溶液与多巴胺按质量比4:1混合,于温度为40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后,于透析袋中透析8h后,得改性碳量子点溶液坯料,将改性碳量子点溶液坯料与氯化铵按质量比8:1~10:1混合,于温度为30℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应4h后,再于温度为50℃,转速为180r/min,压力为500kpa的条件下旋蒸浓缩至含水率为0.1%;(4)将步骤(2)所得物质与步骤(3)所得物质按质量比45:1混合,于温度40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后,冷冻干燥,得坯料,将坯料与凝固浴按质量比1:8混合于烧杯中,于温度30℃,转速为280r/min的条件下搅拌反应2h后,过滤,于温度为60℃的条件下干燥4h;(5)对步骤(4)所得产品进行指标分析。作为优化,步骤(2)所述1,6-二溴己烷溶液为将1,6-二溴己烷与无水乙醇按质量比1:3混合,得1,6-二溴己烷溶液。作为优化,步骤(3)所述透析袋为截留分子量为1000的透析袋。作为优化,步骤(4)所述凝固浴为质量分数为90%的乙醇水溶液。作为优化,步骤(1)所述金属盐混合物为将七水合硫酸亚铁与六水合氯化铁按摩尔比1.00:1.75混合,得金属盐混合物。实施例4:一种具有功能的纳米材料,按重量份数计,主要包括:35份木质素磺酸钠,12份金属盐混合物,8份改性碳量子点和6份甲醛。一种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料制备方法,所述种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料制备方法主要包括以下步骤:(1)将金属盐混合物与水按质量比1:10混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入金属盐混合物质量3倍的木质素磺酸钠,向烧瓶中以35ml/min的速率通入氮气,于温度为70℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应4h后,调节烧瓶内物料的ph至10~11,继续于温度为70℃,转速为300r/min的条件下,搅拌反应24h;(2)将柠檬酸与水按质量比1:30~1:40混合,于温度为200℃的条件下搅拌反应8h后,于转速为3000r/min的条件下离心分离10min后,取上层液,于透析袋中透析24h,得碳量子点溶液,将碳量子点溶液与多巴胺按质量比4:1混合,于温度为40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后,于透析袋中透析8h后,得改性碳量子点溶液坯料,将改性碳量子点溶液坯料与氯化铵按质量比8:1~10:1混合,于温度为30℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应4h后,再于温度为50℃,转速为180r/min,压力为500kpa的条件下旋蒸浓缩至含水率为0.1%;(3)将步骤(1)所得物质与步骤(2)所得物质按质量比45:1混合,于温度40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后,冷冻干燥,得坯料,将坯料与凝固浴按质量比1:8混合于烧杯中,于温度30℃,转速为280r/min的条件下搅拌反应2h后,再向烧杯中加入坯料质量0.12倍的甲醛,于温度为40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应2h后,过滤,于温度为60℃的条件下干燥4h;(4)对步骤(3)所得产品进行指标分析。作为优化,步骤(2)所述透析袋为截留分子量为1000的透析袋。作为优化,步骤(3)所述凝固浴为质量分数为90%的乙醇水溶液。作为优化,步骤(1)所述金属盐混合物为将七水合硫酸亚铁与六水合氯化铁按摩尔比1.00:1.75混合,得金属盐混合物。实施例5:一种具有功能的纳米材料,按重量份数计,主要包括:35份木质素磺酸钠,8份1,6-二溴己烷,12份金属盐混合物,8份改性碳量子点和6份甲醛。一种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料制备方法,所述种具有磁性和荧光双重功能的纳米材料制备方法主要包括以下步骤:(1)将金属盐混合物与水按质量比1:10混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入金属盐混合物质量3倍的木质素磺酸钠,向烧瓶中以35ml/min的速率通入氮气,于温度为70℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应4h后,调节烧瓶内物料的ph至10~11,继续于温度为70℃,转速为300r/min的条件下,搅拌反应24h;(2)将步骤(1)所得物质与1,6-二溴己烷溶液混合按质量比10:1混合,并加入步骤(1)所得物质质量0.02倍的碘化钾,于温度为80℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应8h后,得改性木质素磺酸钠溶液坯料,将改性木质素磺酸钠溶液坯料用石油醚萃取6h,除去多余1,6-二溴己烷,过滤,去除油相;(3)将柠檬酸与水按质量比1:30~1:40混合,于温度为200℃的条件下搅拌反应8h后,于转速为3000r/min的条件下离心分离10min后,取上层液,于透析袋中透析24h,得碳量子点溶液,将碳量子点溶液与多巴胺按质量比4:1混合,于温度为40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后,于透析袋中透析8h后,得改性碳量子点溶液坯料,将改性碳量子点溶液坯料与氯化铵按质量比8:1~10:1混合,于温度为30℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应4h后,再于温度为50℃,转速为180r/min,压力为500kpa的条件下旋蒸浓缩至含水率为0.1%;(4)将步骤(2)所得物质与步骤(3)所得物质按质量比45:1混合,于温度40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后,冷冻干燥,得坯料,将坯料加入烧杯中,并向烧杯中加入坯料质量0.12倍的甲醛,于温度为40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应2h后,过滤,于温度为60℃的条件下干燥4h;(5)对步骤(4)所得产品进行指标分析。作为优化,步骤(2)所述1,6-二溴己烷溶液为将1,6-二溴己烷与无水乙醇按质量比1:3混合,得1,6-二溴己烷溶液。作为优化,步骤(3)所述透析袋为截留分子量为1000的透析袋。作为优化,步骤(1)所述金属盐混合物为将七水合硫酸亚铁与六水合氯化铁按摩尔比1.00:1.75混合,得金属盐混合物。对比例:一种具有功能的纳米材料,按重量份数计,主要包括:35份木质素磺酸钠,12份金属盐混合物,8份改性碳量子点。一种具有功能的纳米材料制备方法,主要包括以下步骤:(1)将金属盐混合物与水按质量比1:10混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入金属盐混合物质量3倍的木质素磺酸钠,向烧瓶中以35ml/min的速率通入氮气,于温度为70℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应4h后,调节烧瓶内物料的ph至10~11,继续于温度为70℃,转速为300r/min的条件下,搅拌反应24h;(2)将柠檬酸与水按质量比1:30~1:40混合,于温度为200℃的条件下搅拌反应8h后,于转速为3000r/min的条件下离心分离10min后,取上层液,于透析袋中透析24h,得碳量子点溶液,将碳量子点溶液与多巴胺按质量比4:1混合,于温度为40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后,于透析袋中透析8h后,得改性碳量子点溶液坯料,将改性碳量子点溶液坯料与氯化铵按质量比8:1~10:1混合,于温度为30℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应4h后,再于温度为50℃,转速为180r/min,压力为500kpa的条件下旋蒸浓缩至含水率为0.1%;(3)将步骤(1)所得物质与步骤(2)所得物质按质量比45:1混合,于温度40℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后,冷冻干燥,得坯料,将坯料于温度为60℃的条件下干燥4h;(4)对步骤(3)所得产品进行指标分析。作为优化,步骤(3)所述透析袋为截留分子量为1000的透析袋。作为优化,步骤(1)所述金属盐混合物为将七水合硫酸亚铁与六水合氯化铁按摩尔比1.00:1.75混合,得金属盐混合物。效果例1:下表1给出了采用本发明实施例1至5与对比例的具有功能的纳米材料及其制备方法的指标分析结果。表1粒径/mm饱和磁强度/(emu/g)荧光强度使用后饱和磁强度/(emu/g)使用后荧光强度实施例14825.0强21.9强实施例24724.5强20.6强实施例35122.0强18.9弱实施例45519.7强16.3弱实施例512020.1强17.8弱对比例15016.8强10.3弱从表1数据中可以发现,在产品中加入卤代烃和甲醛可使产品具有长效的荧光性能和磁性;从实施例1和实施例2的对比可得,加入不同的卤代烃对产品个发面的性质影响不大,从实施例1和实施例2的比较可发现,当在产品制备过程中不加入甲醛时,木质素磺酸钠与碳量子点之间只有简单的静电力,在使用后,碳量子点和磁性粒子的流失较为严重,对比实施例1和实施例4可得,当产品中不加入卤代烃时,木质素磺酸钠的教练网络强度不够,在使用后会造成碳量子点和磁性粒子的流失,同时,由于木质素磺酸钠的交联密度不大,磁性粒子与碳量子点的接触几率提高,从而使产品的饱和磁强度和荧光强度降低,从实施例1和实施例5对的比较可得,当产品制备时不经过凝固浴处理时,产品的粒径较大,且分散性不高。对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内,不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。当前第1页12
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1