一种触摸屏裂纹修复的光学胶及其应用的制作方法

文档序号:18198020发布日期:2019-07-17 05:58阅读:299来源:国知局

本发明涉及胶粘剂技术领域,特别是涉及一种触摸屏裂纹修复的光学胶及其应用。



背景技术:

近年来,随着手机等电子设备的广泛应用,触摸屏的发展极为迅速。触摸屏相对比较脆弱,在日常使用中,非常容易因为磕碰出现裂纹等破损。现在通常的做法是换一块新的触摸屏,这需要专业人员专业设备进行更换,耗时,成本高。而且,很多时候触摸屏的裂纹程度并不严重,直接更换无疑造成了资源浪费。

用于胶结透明光学元件的特种胶粘剂,又称为光学胶,与普通的胶粘剂相比,其要求更高,应当无色透明,光透过率在90%以上,胶结强度良好,可在室温或中温下固化,具有固化收缩小等特点。目前常用的是利用有机硅胶、丙烯酸型树脂及不饱和聚酯、聚氨酯、环氧树脂等用于胶结光学元件,配制时通常需要加入一定量的处理剂,以改进其光学性能或降低固化收缩率。

现有的光学胶产品无法满足触摸屏裂纹修复的高标准要求。



技术实现要素:

本发明的目的就是要提供一种触摸屏裂纹修复的光学胶及其应用,可以满足触摸屏裂纹修复高标准要求。

为实现上述目的,本发明是通过如下方案实现的:

一种触摸屏裂纹修复的光学胶的制备工艺,具体步骤如下:

(1)避光条件下,将紫外光引发剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯以质量比1:5~6:7~8混合搅拌,得第一混合物,备用;

(2)乳化剂加入40~50倍重量的去离子水中,混合均匀,得到混合液;

(3)二氧化硅空心纳米球加入环己烷中,超声波振荡10~15分钟,加入丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯,超声波振荡10~12分钟,然后一并加入步骤(2)所得混合液中,接着依次缓慢加入三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯,以800~1000r/min的转速搅拌25~30分钟,得到乳液;

(4)将二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚以及二月桂酸二丁基锡混合后缓慢加入步骤(3)所得乳液中,升温至55~65℃,反应2~3小时,然后加入2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物,再升温至70~80℃反应3~4小时,得到第二混合物;

(5)避光条件下,向第二混合物中缓慢加入步骤(1)所得第一混合物,边搅拌边加入消泡剂和流平剂,搅拌,过滤,即得一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

优选的,步骤(1)中,所述紫外光引发剂选自苯偶酰类(二苯基乙酮、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮)、烷基苯酮类(α,α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮)、酰基磷氧化物(芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦)、二苯甲酮类(二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、米蚩酮)、二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、烷基碘鎓盐、异丙苯茂铁六氟磷酸盐中的任一种或多种;它们是在紫外光(250~400nm波长)下可以分解出自由基或阳离子的化合物。

优选的,步骤(2)中,所述乳化剂为十二烷基硫酸钠或聚乙二醇壬基苯甲基醚。

优选的,步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球、环己烷、丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、混合液、三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯的质量比为1:10~15:8~10:10~12:20~30:10~12:12~15:3~5:4~7。

优选的,步骤(3)中,依次缓慢加入是指利用20~30分钟完成投料。

优选的,步骤(3)中,所述二氧化硅空心纳米球是通过以下方法制备得到的:在无氧手套箱内称取醋酸亚铁,加入二次蒸馏水,待醋酸亚铁完全溶解后,加入二氧化硅纳米实心球,超声10分钟后放入20ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,放入预热至180~200℃烘箱内反应12~24小时,离心即得;醋酸亚铁、二次蒸馏水、二氧化硅纳米实心球的质量体积比为180~200mg:18ml:50mg。

进一步优选的,离心的具体方法是:离心除去液体部分,再使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水的混合溶液离心3遍,二次蒸馏水离心3遍,离心转速为7000转/min,每次离心处理时间为5分钟。

进一步优选的,所述二氧化硅纳米实心球是通过法制备得到的:在30℃环境下,将100ml无水乙醇、3ml二次蒸馏水、5ml质量浓度25~28%的氨水溶液放入三口烧瓶中置于磁力搅拌器(1200转/分)搅拌10分钟,后逐滴加入4ml正硅酸四乙酯(30分钟内滴完),之后持续搅拌4~5小时后使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水混合溶液离心3~4次(10000转/min,5min/次),即得。

更进一步优选的,所述二氧化硅纳米实心球的粒径为170~220nm。

优选的,步骤(4)中,二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚、二月桂酸二丁基锡、乳液、2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物的质量比为1:3~4:0.002~0.005:25~30:2~3。

优选的,步骤(4)中,所述消泡剂为质量比1:1.5~2.5的聚二甲基硅氧烷和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚的混合物,省略任一组分都会影响所得光学胶的各项性能,导致修复效果变差。

优选的,步骤(4)中,所述流平剂为质量比1:2~3的聚硅氧烷和烷基改性有机硅氧烷的混合物,省略任一组分都会影响所得光学胶的各项性能,导致修复效果变差。

优选的,步骤(5)中,第一混合物、第二混合物、消泡剂、流平剂的质量比为1:0.3~0.4:0.001~0.002:0.001~0.002。

优选的,步骤(5)中,缓慢加入是利用20~30分钟完成投料。

利用上述制备工艺得到一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

上述光学胶在触摸屏裂纹修复中的应用。

优选的,上述应用的具体方法是:清洁触摸屏裂纹,将上述光学胶挤压至裂纹内,并将溢出裂纹的多余光学胶擦除,在阳光下直射8~10分钟,或紫外灯下直射30~50秒即可。

进一步优选的,清洁触摸屏裂纹的具体方法是:利用细针探入裂纹,清除任何松动的颗粒,再使用电吹风往复吹2~3分钟,然后用洁净无纺布擦拭裂纹周围。

本发明的有益效果是:

本发明先将紫外光引发剂与甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等单体混合制成第一混合物,乳化剂加入去离子水中得到混合液,然后以丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯等为原料,与混合液混合制成预聚体乳液,接着加入二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚、二月桂酸二丁基锡、2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物,制成第二混合物,最后在避光条件下将第一混合物缓慢加入第二混合物中,得到一种触摸屏裂纹修复的光学胶。修复后恢复触摸屏原貌,目视看不到裂纹痕迹,光透过率在99.5%以上,粘度高,固化收缩率低。

在制备预聚体乳液时,先将二氧化硅空心纳米球加入环己烷中,二氧化硅空心纳米球具有空心结构,兼具集聚和负载作用,有利于各原料集聚至二氧化硅空心纳米球表面,充分膨胀,反应充分,形成预聚体,一部分预聚体负载于空心结构内部,活性基团伸展于外部,有利于后续进一步快速反应。

本发明的单体和预聚体原料选择经过了申请人的不断筛选,协同增效,提高产品的修复性能。在制备第二混合物时,加热反应一段时间后再加入2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物,更有利于与其他原料的充分混合反应,改善产品的修复性能。使用时不需要特别的排泡步骤,可行性强,专业要求度不高。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种触摸屏裂纹修复的光学胶的制备工艺,具体步骤如下:

(1)避光条件下,将紫外光引发剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯以质量比1:5:7混合搅拌,得第一混合物,备用;

(2)乳化剂加入40倍重量的去离子水中,混合均匀,得到混合液;

(3)二氧化硅空心纳米球加入环己烷中,超声波振荡10分钟,加入丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯,超声波振荡10分钟,然后一并加入步骤(2)所得混合液中,接着依次缓慢加入三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯,以800r/min的转速搅拌25分钟,得到乳液;

(4)将二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚以及二月桂酸二丁基锡混合后缓慢加入步骤(3)所得乳液中,升温至55℃,反应2小时,然后加入2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物,再升温至70℃反应3小时,得到第二混合物;

(5)避光条件下,向第二混合物中缓慢加入步骤(1)所得第一混合物,边搅拌边加入消泡剂和流平剂,搅拌,过滤,即得一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

其中,步骤(1)中,紫外光引发剂为二苯基乙酮。

步骤(2)中,所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球、环己烷、丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、混合液、三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯的质量比为1:10:8:10:20:10:12:3:4。

步骤(3)中,依次缓慢加入是指利用20分钟完成投料。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球是通过以下方法制备得到的:在无氧手套箱内称取醋酸亚铁,加入二次蒸馏水,待醋酸亚铁完全溶解后,加入二氧化硅纳米实心球,超声10分钟后放入20ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,放入预热至180℃烘箱内反应12小时,离心即得;醋酸亚铁、二次蒸馏水、二氧化硅纳米实心球的质量体积比为180mg:18ml:50mg。离心的具体方法是:离心除去液体部分,再使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水的混合溶液离心3遍,二次蒸馏水离心3遍,离心转速为7000转/min,每次离心处理时间为5分钟。

二氧化硅纳米实心球是通过法制备得到的:在30℃环境下,将100ml无水乙醇、3ml二次蒸馏水、5ml质量浓度25%的氨水溶液放入三口烧瓶中置于磁力搅拌器(1200转/分)搅拌10分钟,后逐滴加入4ml正硅酸四乙酯(30分钟内滴完),之后持续搅拌4小时后使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水混合溶液离心3次(10000转/min,5min/次),即得。二氧化硅纳米实心球的粒径为170nm。

步骤(4)中,二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚、二月桂酸二丁基锡、乳液、2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物的质量比为1:3:0.002:25:2。

步骤(4)中,消泡剂为质量比1:1.5的聚二甲基硅氧烷和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚的混合物。流平剂为质量比1:2的聚硅氧烷和烷基改性有机硅氧烷的混合物。

步骤(5)中,第一混合物、第二混合物、消泡剂、流平剂的质量比为1:0.3:0.001:0.001。缓慢加入是利用20分钟完成投料。

利用上述制备工艺得到一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

实施例2

一种触摸屏裂纹修复的光学胶的制备工艺,具体步骤如下:

(1)避光条件下,将紫外光引发剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯以质量比1:6:8混合搅拌,得第一混合物,备用;

(2)乳化剂加入50倍重量的去离子水中,混合均匀,得到混合液;

(3)二氧化硅空心纳米球加入环己烷中,超声波振荡15分钟,加入丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯,超声波振荡12分钟,然后一并加入步骤(2)所得混合液中,接着依次缓慢加入三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯,以1000r/min的转速搅拌30分钟,得到乳液;

(4)将二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚以及二月桂酸二丁基锡混合后缓慢加入步骤(3)所得乳液中,升温至65℃,反应3小时,然后加入2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物,再升温至80℃反应4小时,得到第二混合物;

(5)避光条件下,向第二混合物中缓慢加入步骤(1)所得第一混合物,边搅拌边加入消泡剂和流平剂,搅拌,过滤,即得一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

其中,步骤(1)中,紫外光引发剂为α,α-二乙氧基苯乙酮。

步骤(2)中,所述乳化剂为聚乙二醇壬基苯甲基醚。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球、环己烷、丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、混合液、三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯的质量比为1:15:10:12:30:12:15:5:7。

步骤(3)中,依次缓慢加入是指利用30分钟完成投料。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球是通过以下方法制备得到的:在无氧手套箱内称取醋酸亚铁,加入二次蒸馏水,待醋酸亚铁完全溶解后,加入二氧化硅纳米实心球,超声10分钟后放入20ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,放入预热至200℃烘箱内反应24小时,离心即得;醋酸亚铁、二次蒸馏水、二氧化硅纳米实心球的质量体积比为200mg:18ml:50mg。离心的具体方法是:离心除去液体部分,再使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水的混合溶液离心3遍,二次蒸馏水离心3遍,离心转速为7000转/min,每次离心处理时间为5分钟。

二氧化硅纳米实心球是通过法制备得到的:在30℃环境下,将100ml无水乙醇、3ml二次蒸馏水、5ml质量浓度28%的氨水溶液放入三口烧瓶中置于磁力搅拌器(1200转/分)搅拌10分钟,后逐滴加入4ml正硅酸四乙酯(30分钟内滴完),之后持续搅拌5小时后使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水混合溶液离心4次(10000转/min,5min/次),即得。二氧化硅纳米实心球的粒径为220nm。

步骤(4)中,二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚、二月桂酸二丁基锡、乳液、2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物的质量比为1:4:0.005:30:3。

步骤(4)中,消泡剂为质量比1:2.5的聚二甲基硅氧烷和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚的混合物。流平剂为质量比1:3的聚硅氧烷和烷基改性有机硅氧烷的混合物。

步骤(5)中,第一混合物、第二混合物、消泡剂、流平剂的质量比为1:0.4:0.002:0.002。缓慢加入是利用30分钟完成投料。

利用上述制备工艺得到一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

实施例3

一种触摸屏裂纹修复的光学胶的制备工艺,具体步骤如下:

(1)避光条件下,将紫外光引发剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯以质量比1:5:8混合搅拌,得第一混合物,备用;

(2)乳化剂加入40倍重量的去离子水中,混合均匀,得到混合液;

(3)二氧化硅空心纳米球加入环己烷中,超声波振荡15分钟,加入丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯,超声波振荡10分钟,然后一并加入步骤(2)所得混合液中,接着依次缓慢加入三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯,以1000r/min的转速搅拌25分钟,得到乳液;

(4)将二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚以及二月桂酸二丁基锡混合后缓慢加入步骤(3)所得乳液中,升温至65℃,反应2小时,然后加入2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物,再升温至80℃反应3小时,得到第二混合物;

(5)避光条件下,向第二混合物中缓慢加入步骤(1)所得第一混合物,边搅拌边加入消泡剂和流平剂,搅拌,过滤,即得一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

其中,步骤(1)中,紫外光引发剂为α-胺烷基苯酮。

步骤(2)中,所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球、环己烷、丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、混合液、三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯的质量比为1:15:8:12:20:12:12:5:4。

步骤(3)中,依次缓慢加入是指利用30分钟完成投料。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球是通过以下方法制备得到的:在无氧手套箱内称取醋酸亚铁,加入二次蒸馏水,待醋酸亚铁完全溶解后,加入二氧化硅纳米实心球,超声10分钟后放入20ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,放入预热至180℃烘箱内反应24小时,离心即得;醋酸亚铁、二次蒸馏水、二氧化硅纳米实心球的质量体积比为180mg:18ml:50mg。离心的具体方法是:离心除去液体部分,再使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水的混合溶液离心3遍,二次蒸馏水离心3遍,离心转速为7000转/min,每次离心处理时间为5分钟。

二氧化硅纳米实心球是通过法制备得到的:在30℃环境下,将100ml无水乙醇、3ml二次蒸馏水、5ml质量浓度28%的氨水溶液放入三口烧瓶中置于磁力搅拌器(1200转/分)搅拌10分钟,后逐滴加入4ml正硅酸四乙酯(30分钟内滴完),之后持续搅拌4小时后使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水混合溶液离心4次(10000转/min,5min/次),即得。二氧化硅纳米实心球的粒径为170nm。

步骤(4)中,二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚、二月桂酸二丁基锡、乳液、2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物的质量比为1:4:0.002:30:2。

步骤(4)中,消泡剂为质量比1:2.5的聚二甲基硅氧烷和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚的混合物。流平剂为质量比1:2的聚硅氧烷和烷基改性有机硅氧烷的混合物。

步骤(5)中,第一混合物、第二混合物、消泡剂、流平剂的质量比为1:0.4:0.001:0.002。缓慢加入是利用20分钟完成投料。

利用上述制备工艺得到一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

实施例4

一种触摸屏裂纹修复的光学胶的制备工艺,具体步骤如下:

(1)避光条件下,将紫外光引发剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯以质量比1:6:7混合搅拌,得第一混合物,备用;

(2)乳化剂加入50倍重量的去离子水中,混合均匀,得到混合液;

(3)二氧化硅空心纳米球加入环己烷中,超声波振荡10分钟,加入丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯,超声波振荡12分钟,然后一并加入步骤(2)所得混合液中,接着依次缓慢加入三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯,以800r/min的转速搅拌30分钟,得到乳液;

(4)将二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚以及二月桂酸二丁基锡混合后缓慢加入步骤(3)所得乳液中,升温至55℃,反应3小时,然后加入2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物,再升温至70℃反应4小时,得到第二混合物;

(5)避光条件下,向第二混合物中缓慢加入步骤(1)所得第一混合物,边搅拌边加入消泡剂和流平剂,搅拌,过滤,即得一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

其中,步骤(1)中,紫外光引发剂为二芳基碘鎓盐。

步骤(2)中,所述乳化剂为聚乙二醇壬基苯甲基醚。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球、环己烷、丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、混合液、三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯的质量比为1:10:10:10:30:10:15:3:7。

步骤(3)中,依次缓慢加入是指利用20分钟完成投料。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球是通过以下方法制备得到的:在无氧手套箱内称取醋酸亚铁,加入二次蒸馏水,待醋酸亚铁完全溶解后,加入二氧化硅纳米实心球,超声10分钟后放入20ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,放入预热至200℃烘箱内反应12小时,离心即得;醋酸亚铁、二次蒸馏水、二氧化硅纳米实心球的质量体积比为200mg:18ml:50mg。离心的具体方法是:离心除去液体部分,再使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水的混合溶液离心3遍,二次蒸馏水离心3遍,离心转速为7000转/min,每次离心处理时间为5分钟。

二氧化硅纳米实心球是通过法制备得到的:在30℃环境下,将100ml无水乙醇、3ml二次蒸馏水、5ml质量浓度25%的氨水溶液放入三口烧瓶中置于磁力搅拌器(1200转/分)搅拌10分钟,后逐滴加入4ml正硅酸四乙酯(30分钟内滴完),之后持续搅拌5小时后使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水混合溶液离心3次(10000转/min,5min/次),即得。二氧化硅纳米实心球的粒径为220nm。

步骤(4)中,二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚、二月桂酸二丁基锡、乳液、2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物的质量比为1:3:0.005:25:3。

步骤(4)中,消泡剂为质量比1:1.5的聚二甲基硅氧烷和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚的混合物。流平剂为质量比1:3的聚硅氧烷和烷基改性有机硅氧烷的混合物。

步骤(5)中,第一混合物、第二混合物、消泡剂、流平剂的质量比为1:0.3:0.002:0.001。缓慢加入是利用30分钟完成投料。

利用上述制备工艺得到一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

实施例5

一种触摸屏裂纹修复的光学胶的制备工艺,具体步骤如下:

(1)避光条件下,将紫外光引发剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯以质量比1:5.5:7.5混合搅拌,得第一混合物,备用;

(2)乳化剂加入45倍重量的去离子水中,混合均匀,得到混合液;

(3)二氧化硅空心纳米球加入环己烷中,超声波振荡12分钟,加入丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯,超声波振荡11分钟,然后一并加入步骤(2)所得混合液中,接着依次缓慢加入三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯,以900r/min的转速搅拌28分钟,得到乳液;

(4)将二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚以及二月桂酸二丁基锡混合后缓慢加入步骤(3)所得乳液中,升温至60℃,反应2小时,然后加入2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物,再升温至75℃反应3小时,得到第二混合物;

(5)避光条件下,向第二混合物中缓慢加入步骤(1)所得第一混合物,边搅拌边加入消泡剂和流平剂,搅拌,过滤,即得一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

其中,步骤(1)中,紫外光引发剂为异丙苯茂铁六氟磷酸盐。

步骤(2)中,所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球、环己烷、丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、混合液、三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯的质量比为1:12:9:11:25:11:13:4:6。

步骤(3)中,依次缓慢加入是指利用25分钟完成投料。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球是通过以下方法制备得到的:在无氧手套箱内称取醋酸亚铁,加入二次蒸馏水,待醋酸亚铁完全溶解后,加入二氧化硅纳米实心球,超声10分钟后放入20ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,放入预热至190℃烘箱内反应18小时,离心即得;醋酸亚铁、二次蒸馏水、二氧化硅纳米实心球的质量体积比为190mg:18ml:50mg。离心的具体方法是:离心除去液体部分,再使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水的混合溶液离心3遍,二次蒸馏水离心3遍,离心转速为7000转/min,每次离心处理时间为5分钟。

二氧化硅纳米实心球是通过法制备得到的:在30℃环境下,将100ml无水乙醇、3ml二次蒸馏水、5ml质量浓度27%的氨水溶液放入三口烧瓶中置于磁力搅拌器(1200转/分)搅拌10分钟,后逐滴加入4ml正硅酸四乙酯(30分钟内滴完),之后持续搅拌4小时后使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水混合溶液离心3次(10000转/min,5min/次),即得。二氧化硅纳米实心球的粒径为200nm。

步骤(4)中,二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚、二月桂酸二丁基锡、乳液、2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物的质量比为1:3.5:0.004:28:3。

步骤(4)中,消泡剂为质量比1:2的聚二甲基硅氧烷和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚的混合物。流平剂为质量比1:2.5的聚硅氧烷和烷基改性有机硅氧烷的混合物。

步骤(5)中,第一混合物、第二混合物、消泡剂、流平剂的质量比为1:0.35:0.001:0.002。缓慢加入是利用25分钟完成投料。

利用上述制备工艺得到一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

对比例1

一种触摸屏裂纹修复的光学胶的制备工艺,具体步骤如下:

(1)避光条件下,将紫外光引发剂、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯以质量比1:13混合搅拌,得第一混合物,备用;

(2)乳化剂加入45倍重量的去离子水中,混合均匀,得到混合液;

(3)二氧化硅空心纳米球加入环己烷中,超声波振荡12分钟,加入丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯,超声波振荡11分钟,然后一并加入步骤(2)所得混合液中,接着依次缓慢加入三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯,以900r/min的转速搅拌28分钟,得到乳液;

(4)将二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚以及二月桂酸二丁基锡混合后缓慢加入步骤(3)所得乳液中,升温至60℃,反应2小时,然后加入2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物,再升温至75℃反应3小时,得到第二混合物;

(5)避光条件下,向第二混合物中缓慢加入步骤(1)所得第一混合物,边搅拌边加入消泡剂和流平剂,搅拌,过滤,即得一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

其中,步骤(1)中,紫外光引发剂为异丙苯茂铁六氟磷酸盐。

步骤(2)中,所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球、环己烷、丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、混合液、三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯的质量比为1:12:9:11:25:11:13:4:6。

步骤(3)中,依次缓慢加入是指利用25分钟完成投料。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球是通过以下方法制备得到的:在无氧手套箱内称取醋酸亚铁,加入二次蒸馏水,待醋酸亚铁完全溶解后,加入二氧化硅纳米实心球,超声10分钟后放入20ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,放入预热至190℃烘箱内反应18小时,离心即得;醋酸亚铁、二次蒸馏水、二氧化硅纳米实心球的质量体积比为190mg:18ml:50mg。离心的具体方法是:离心除去液体部分,再使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水的混合溶液离心3遍,二次蒸馏水离心3遍,离心转速为7000转/min,每次离心处理时间为5分钟。

二氧化硅纳米实心球是通过法制备得到的:在30℃环境下,将100ml无水乙醇、3ml二次蒸馏水、5ml质量浓度27%的氨水溶液放入三口烧瓶中置于磁力搅拌器(1200转/分)搅拌10分钟,后逐滴加入4ml正硅酸四乙酯(30分钟内滴完),之后持续搅拌4小时后使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水混合溶液离心3次(10000转/min,5min/次),即得。二氧化硅纳米实心球的粒径为200nm。

步骤(4)中,二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚、二月桂酸二丁基锡、乳液、2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物的质量比为1:3.5:0.004:28:3。

步骤(4)中,消泡剂为质量比1:2的聚二甲基硅氧烷和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚的混合物。流平剂为质量比1:2.5的聚硅氧烷和烷基改性有机硅氧烷的混合物。

步骤(5)中,第一混合物、第二混合物、消泡剂、流平剂的质量比为1:0.35:0.001:0.002。缓慢加入是利用25分钟完成投料。

利用上述制备工艺得到一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

对比例2

一种触摸屏裂纹修复的光学胶的制备工艺,具体步骤如下:

(1)避光条件下,将紫外光引发剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯以质量比1:5.5:7.5混合搅拌,得第一混合物,备用;

(2)乳化剂加入45倍重量的去离子水中,混合均匀,得到混合液;

(3)向环己烷中加入丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯,超声波振荡11分钟,然后一并加入步骤(2)所得混合液中,接着依次缓慢加入三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯,以900r/min的转速搅拌28分钟,得到乳液;

(4)将二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚以及二月桂酸二丁基锡混合后缓慢加入步骤(3)所得乳液中,升温至60℃,反应2小时,然后加入2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物,再升温至75℃反应3小时,得到第二混合物;

(5)避光条件下,向第二混合物中缓慢加入步骤(1)所得第一混合物,边搅拌边加入消泡剂和流平剂,搅拌,过滤,即得一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

其中,步骤(1)中,紫外光引发剂为异丙苯茂铁六氟磷酸盐。

步骤(2)中,所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。

步骤(3)中,环己烷、丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、混合液、三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯和甲基丙烯酸异冰片酯的质量比为12:9:11:25:11:13:4:6。

步骤(3)中,依次缓慢加入是指利用25分钟完成投料。

步骤(4)中,二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚、二月桂酸二丁基锡、乳液、2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物的质量比为1:3.5:0.004:28:3。

步骤(4)中,消泡剂为质量比1:2的聚二甲基硅氧烷和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚的混合物。流平剂为质量比1:2.5的聚硅氧烷和烷基改性有机硅氧烷的混合物。

步骤(5)中,第一混合物、第二混合物、消泡剂、流平剂的质量比为1:0.35:0.001:0.002。缓慢加入是利用25分钟完成投料。

利用上述制备工艺得到一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

对比例3

一种触摸屏裂纹修复的光学胶的制备工艺,具体步骤如下:

(1)避光条件下,将紫外光引发剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯以质量比1:5.5:7.5混合搅拌,得第一混合物,备用;

(2)乳化剂加入45倍重量的去离子水中,混合均匀,得到混合液;

(3)二氧化硅空心纳米球加入环己烷中,超声波振荡12分钟,加入丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯,超声波振荡11分钟,然后一并加入步骤(2)所得混合液中,接着依次缓慢加入三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯,以900r/min的转速搅拌28分钟,得到乳液;

(4)将二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚以及二月桂酸二丁基锡混合后缓慢加入步骤(3)所得乳液中,升温至60℃,反应2小时,然后加入2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物,再升温至75℃反应3小时,得到第二混合物;

(5)避光条件下,向第二混合物中缓慢加入步骤(1)所得第一混合物,边搅拌边加入消泡剂和流平剂,搅拌,过滤,即得一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

其中,步骤(1)中,紫外光引发剂为异丙苯茂铁六氟磷酸盐。

步骤(2)中,所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球、环己烷、丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、混合液、三乙二醇二丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯的质量比为1:12:9:11:25:11:13:10。

步骤(3)中,依次缓慢加入是指利用25分钟完成投料。

步骤(3)中,二氧化硅空心纳米球是通过以下方法制备得到的:在无氧手套箱内称取醋酸亚铁,加入二次蒸馏水,待醋酸亚铁完全溶解后,加入二氧化硅纳米实心球,超声10分钟后放入20ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,放入预热至190℃烘箱内反应18小时,离心即得;醋酸亚铁、二次蒸馏水、二氧化硅纳米实心球的质量体积比为190mg:18ml:50mg。离心的具体方法是:离心除去液体部分,再使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水的混合溶液离心3遍,二次蒸馏水离心3遍,离心转速为7000转/min,每次离心处理时间为5分钟。

二氧化硅纳米实心球是通过法制备得到的:在30℃环境下,将100ml无水乙醇、3ml二次蒸馏水、5ml质量浓度27%的氨水溶液放入三口烧瓶中置于磁力搅拌器(1200转/分)搅拌10分钟,后逐滴加入4ml正硅酸四乙酯(30分钟内滴完),之后持续搅拌4小时后使用体积比为1:1的无水乙醇与二次蒸馏水混合溶液离心3次(10000转/min,5min/次),即得。二氧化硅纳米实心球的粒径为200nm。

步骤(4)中,二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇缩水甘油醚、二月桂酸二丁基锡、乳液、2-甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的共聚物的质量比为1:3.5:0.004:28:3。

步骤(4)中,消泡剂为质量比1:2的聚二甲基硅氧烷和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚的混合物。流平剂为质量比1:2.5的聚硅氧烷和烷基改性有机硅氧烷的混合物。

步骤(5)中,第一混合物、第二混合物、消泡剂、流平剂的质量比为1:0.35:0.001:0.002。缓慢加入是利用25分钟完成投料。

利用上述制备工艺得到一种触摸屏裂纹修复的光学胶。

试验例

分别利用实施例1~5和对比例1~3的光学胶对裂纹情况相当的手机触摸屏进行修复处理,具体方法是:清洁触摸屏裂纹,将光学胶挤压至裂纹内,并将溢出裂纹的多余光学胶擦除,在波长320~420nm紫外线下照射40秒。其中清洁触摸屏裂纹的具体方法是:利用细针探入裂纹,清除任何松动的颗粒,再使用电吹风往复吹3分钟,然后用洁净无纺布擦拭裂纹周围。测试光学胶的粘度以及修复固化收缩率以及修复后光透过率,结果见表1。

表1.触摸屏裂纹修复性能比较

由表1可知,实施例1~5的光学胶粘度大,修复触摸屏固化收缩率低,光透过率高,具有优异的修复效果。对比例1略去步骤(1)中的甲基丙烯酸缩水甘油酯,对比例2略去步骤(3)中的二氧化硅空心纳米球,对比例3略去步骤(3)中的甲基丙烯酸异冰片酯,修复效果明显变差。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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