本发明涉及热熔胶的制备，更具体地说，涉及一种硅烷改性反应型聚氨酯热熔胶的制备方法。
背景技术：
我国每年胶黏剂用量达数百万吨，目前主要以溶剂型的为主，常会用到苯、甲苯、二甲苯、烷烃、酯类溶剂严重威胁人们的身体健康，如致癌、白血病、呼吸道疾病等，同时还严重破坏人类耐以生存的环境。随着人们对环保意识的提高，开发环境友好型胶黏剂尤为重要。而且应用广泛成为国外胶黏剂研发的主要方向，我国反应型热熔胶研发起步较晚，产品主要依赖进口，因此开发一款既环保又性能优越的热熔胶显得尤为重要。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种硅烷改性反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，该方法安全环保，得到的聚氨酯热熔胶环保、粘结强度大、内聚力强、耐氧化、耐候性好、耐水耐溶剂性好。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种硅烷改性反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，包含以下反应步骤：
(1)将脱水后的聚酯多元醇在80-85℃下加入异氰酸酯和催化剂，温度控制在70-80℃反应1-3h；聚酯多元醇的分子量为2000-3000。
(2)在50-60℃条件下向步骤(1)体系中加入硅烷偶联剂反应1h，硅烷封端率控制在15-20％。
(3)向步骤(2)体系中加入增粘树脂、环保增塑剂、抗氧剂，升温至100-110℃，抽真空至0.09-0.1mpa，搅拌溶解成均一体系，倒出密封保存即可。
进一步地，所述步骤(1)中催化剂的质量为多元醇的1-5‰。
进一步地，所述步骤(1)中异氰酸酯基-nco与羟基-oh的摩尔比为2-2.3。
进一步地，所述步骤(1)中多元醇为聚己二醇1,4-丁二醇酯二醇(pba)、聚己二醇乙二醇酯二醇(pea)、聚己二醇1,6-己二醇酯二醇(pha)、聚四氢呋喃醚(thf)和聚氧化丙烯二醇(ppg)中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述步骤(1)中异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯和环戊二异氰酸酯中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述步骤(1)中催化剂为有机锡、有机铋、有机钛和胺类中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述步骤(3)中增粘树脂为松香甘油酯、松香季戊四醇、歧化松香、萜烯树脂、石油树脂、烷基酚醛树脂和香豆酮-茚三类树脂中的一种或几种的混合物，其添加量为体系质量的20-30％。
进一步地，所述步骤(2)中硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷、silquesta-link15硅烷、硅烷偶联剂a-link25和道康宁硅烷偶联剂z-6172silane中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述步骤(3)中抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、bht、抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种或几种的混合物。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.本发明的硅烷改性反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，采用硅烷改性湿固化聚氨酯热熔胶，硅烷封端聚氨酯预聚体。在湿气存在下，硅氧烷基水解得到硅醇，硅醇在分子间脱水缩合成稳定的聚氨酯si-o-si胶黏网状结构，同时还能减少异氰酸根和水反应生成二氧化碳，大大提高了粘结力和耐水耐侯性。硅烷封端率控制在15-20％，表面接触角较大，性能较优越。
2.本发明的硅烷改性反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，不同于常规的聚硅氧烷乳液和聚氨酯简单的物理混合，而是直接在聚氨酯合成中引入硅烷改性，大大提高了产品的稳定性和均一性，并采用慢慢加入的方式避免局部反应过快导致抱团现象。
3.本发明的硅烷改性反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，加入20-30％的增粘树脂，降低热熔胶的熔融温度和粘度，改善了胶黏剂对被粘物的润湿性。特别是香豆酮-茚类增粘树脂，可使胶层的耐高温达到120℃，在150℃下5h内保持稳定。
4.本发明的硅烷改性反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，采用环保的有机铋和有机钛催化剂，减少环境的污染。
5.本发明的硅烷改性反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，加入环烷油，其特殊的环状结构，能够使各种树脂材料良好地溶合，而且又没有芳烃的毒性。
6.使用本发明的方法制得的聚氨酯热熔胶，耐水性好、粘结强度大，在80℃水中浸泡3天不开胶。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
在氮气保护下将60gpba和ppg多元醇(分子量为2000)加入四口瓶中，于110℃条件下真空脱水1h，而后降温至85℃加入异氰酸酯和少量催化剂，温度控制在70℃反应3h，其中月桂酸铋催化剂的加入量为0.3g，nco/oh的摩尔比为2-2.3。然后，在50℃条件下向体系中慢慢加入硅烷偶联剂甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷、silquesta-link15硅烷和硅烷偶联剂a-link25一共5g反应1h，硅烷封端率控制在15-20％，如果硅氧烷用量过大会使乳液粒径变大、基团反应、粘度变大，涂膜柔韧性下降，用量过小粘结强度又没有明显的提高，硅烷偶联剂一定要慢慢加入，防止局部反映过快导致抱团反应。加入3g石油树脂、3g萜烯酚醛树脂、7g香豆酮-茚树脂、0.6g环保增塑剂dotp、0.02g抗氧剂1010、0.4gbht(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)；升温至100-110℃，抽真空至0.09-0.1mpa，搅拌溶解成均一体系，倒出密封保存即可。将聚氨酯热熔胶在80℃水中浸泡3天不开胶。
实施例2
在氮气保护下将60gpba和ppg多元醇(分子量为3000)加入四口瓶中，于110℃条件下真空脱水0.5h，而后降温至80℃加入异氰酸酯和少量催化剂，温度控制在80℃反应1h，其中月桂酸铋催化剂为加入量为0.6g，nco/oh的摩尔比为2-2.3。然后，在60℃条件下向体系中慢慢加入硅烷偶联剂silquesta-link15硅烷和硅烷偶联a-link25混合物共10g反应1h，硅烷封端率控制在15-20％，如果硅氧烷用量过大会使乳液粒径变大、基团反应、粘度变大，涂膜柔韧性下降，用量过小粘结强度又没有明显的提高，硅烷偶联剂一定要慢慢加入，防止局部反映过快导致基团自反应。加入3g松香甘油酯、5g聚合松香季戊四醇、6g歧化松香、1g萜烯树脂、3g石油树脂、0.7g环保增塑剂dotp、0.06g抗氧剂1010，升温至100-110℃，抽真空至0.09-0.1mpa，搅拌溶解成均一体系，倒出密封保存即可。将聚氨酯热熔胶在80℃水中浸泡3天不开胶。
实施例3
在氮气保护下将60gpba和ppg多元醇(分子量为3000)加入四口瓶中，于110℃条件下真空脱水1.0h，而后降温至80℃加入异氰酸酯和少量催化剂，温度控制在75℃反应2h，其中月桂酸铋和有机钛krti-4催化剂混合物为加入量为0.18g，nco/oh的摩尔比为2-2.3。然后，在60℃条件下向体系中慢慢加入硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基硅烷和道康宁硅烷偶联剂z-6172silane混合物9g反应1h，硅烷封端率控制在15-20％，如果硅氧烷用量过大会使乳液粒径变大、基团反应、粘度变大，涂膜柔韧性下降，用量过小粘结强度又没有明显的提高，硅烷偶联剂一定要慢慢加入，防止局部反映过快导致抱团反应。加入3g聚合松香季戊四醇、3g歧化松香、12g香豆酮-茚增粘树脂、0.5g环保增塑剂dotp、0.05g抗氧剂168，升温至100-110℃，抽真空至0.09-0.1mpa，搅拌溶解成均一体系，倒出密封保存即可。将聚氨酯热熔胶在80℃水中浸泡3天不开胶。木板与防火板的粘接，胶层的耐热性能可以到达长时间120℃，在150℃下5h内保持稳定。
以上实施例为本发明的部分实施方式，并不限制于本发明。对本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下做出的若干改进和变型，也应视为本发明的保护范围。