一种染料分散剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及分散剂制备技术领域，具体为一种染料分散剂及其制备方法。


背景技术：

2.近些年世界纺织市场上出现了许多具有特殊性能和高附加价值的绿色纤维(如tence1纤维、聚乳酸纤维、聚对苯二甲酸丙撑酯纤维)为适应新纺织纤维，新型染料的研发成了必然趋势，而与之相应的染料分散剂需同步发展。
3.分散剂(dispersant)是一种能提高和改善固体或液体物料分散性能的助剂。它是加工助剂中量大面广、发展较快的一类。它同时具有亲油性和亲水性两种基团，因此，常用的分散剂都是表面活性剂。
4.分散剂主要以下三大类：萘系磺酸盐甲醛缩合物染料分散剂、木质素磺酸盐类分散剂和聚合物分散剂类。萘系磺酸盐甲醛缩合物染料分散剂用于分散染料的后加工，以保持不溶性染料成为水
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染料的分散体系，而达到分散染料染色的目的。但现有的萘系磺酸盐甲醛缩合物染料分散剂在应用于分散染料时，其制备的染料流动性与稳定性较差，耐水性不佳，在耐低温分散性及耐热稳定性方面表现难以达到预期效果，综合性能不能满足分散染料的需求。


技术实现要素：

5.(一)解决的技术问题
6.针对现有技术的不足，本发明提供了一种染料分散剂及其制备方法，解决了现有的萘系磺酸盐甲醛缩合物染料分散剂在应用于分散染料时，其制备的染料流动性与稳定性较差，耐水性不佳，在耐低温分散性及耐热稳定性方面表现难以达到预期效果，综合性能不能满足分散染料的需求的问题。
7.(二)技术方案
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种染料分散剂，包括质量比为6～8：2～4的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与萘系分散剂的原料，所述染料分散剂是由丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与萘系分散剂复配所得，其中，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体是利用改性丙烯酸酯与带有活性官能团的聚氨酯分散体反应，生成了水分散的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体，所述萘系分散剂为萘磺酸甲醛缩合物。
9.作为本发明的一种优选技术方案，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体中聚氨酯与丙烯酸酯的质量比为6:4。
10.作为本发明的一种优选技术方案，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体的改性方法是采用自乳化法通过有机硅改性丙烯酸酯对聚氨酯分散体进行改性。
11.本发明还提供了一种染料分散剂的制备方法，包括以下步骤：
12.步骤s1、将乙烯基有机硅单体及环状有机硅单体在碱催化下，合成有机硅预聚体，再与丙烯酸酯进行共聚制得硅丙乳液；
13.步骤s2、将聚氨酯预聚体加入至s1步骤所得的硅丙乳液中，超声分散20～30min，升温至85～100℃后，缓慢滴加0.1～0.5％的引发剂，静置后即得丙烯酸酯改性聚氨酯分散体；
14.步骤s3、以工业萘为原料，依次经磺化、水解、缩合、ph中和步骤合成了萘磺酸甲醛缩合物；
15.步骤s4、将经s2步骤所得60～80份的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与经s3步骤所得20～40份的萘磺酸甲醛缩合物复合，即得染料分散剂。
16.作为本发明的一种优选技术方案，所述s1步骤中，乙烯基有机硅单体及环状有机硅单体的质量比为5:5。
17.作为本发明的一种优选技术方案，所述s2步骤中，引发剂为偶氮二异丁腈。
18.作为本发明的一种优选技术方案，所述s3步骤中，磺化反应是向工业萘中滴加硫酸，反应温度为165
±
3℃，反应时间为2～3小时。
19.作为本发明的一种优选技术方案，所述s3步骤中，ph中和反应是在搅拌条件下将缩合物料ph调至7～9。
20.(三)有益效果
21.与现有技术相比，本发明提供了一种染料分散剂及其制备方法，具备以下有益效果：
22.该染料分散剂及其制备方法，制得的染料分散剂在分散染料时极大程度上增加了染料的流动性及稳定性，耐水性、耐低温分散性及耐热稳定性表现良好，具有广泛的相容性，对各种染料均具有良好的分散性，染料的着色性佳，且工艺简单，产物易得。
附图说明
23.图1为本发明一种染料分散剂的制备方法步骤示意图。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.实施例1
26.请参阅图1，本发明提供以下技术方案：一种染料分散剂，包括质量比为7：3的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与萘系分散剂的原料，所述染料分散剂是由丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与萘系分散剂复配所得，其中，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体是利用改性丙烯酸酯与带有活性官能团的聚氨酯分散体反应，生成了水分散的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体，所述萘系分散剂为萘磺酸甲醛缩合物。
27.具体的，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体中聚氨酯与丙烯酸酯的质量比为6:4。
28.具体的，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体的改性方法是采用自乳化法通过有机硅改性丙烯酸酯对聚氨酯分散体进行改性。
29.本发明还提供了一种染料分散剂的制备方法，包括以下步骤：
30.步骤s1、将乙烯基有机硅单体及环状有机硅单体在碱催化下，合成有机硅预聚体，再与丙烯酸酯进行共聚制得硅丙乳液；
31.步骤s2、将聚氨酯预聚体加入至s1步骤所得的硅丙乳液中，超声分散25min，升温至95℃后，缓慢滴加0.3％的引发剂，静置后即得丙烯酸酯改性聚氨酯分散体；
32.步骤s3、以工业萘为原料，依次经磺化、水解、缩合、ph中和步骤合成了萘磺酸甲醛缩合物；
33.步骤s4、将经s2步骤所得70份的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与经s3步骤所得30份的萘磺酸甲醛缩合物复合，即得染料分散剂。
34.具体的，所述s1步骤中，乙烯基有机硅单体及环状有机硅单体的质量比为5:5。
35.具体的，所述s2步骤中，引发剂为偶氮二异丁腈。
36.具体的，所述s3步骤中，磺化反应是向工业萘中滴加硫酸，反应温度为165℃，反应时间为2.5小时。
37.具体的，所述s3步骤中，ph中和反应是在搅拌条件下将缩合物料ph调至8。
38.实施例2
39.请参阅图1，本发明提供以下技术方案：一种染料分散剂，包括质量比为6：4的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与萘系分散剂的原料，所述染料分散剂是由丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与萘系分散剂复配所得，其中，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体是利用改性丙烯酸酯与带有活性官能团的聚氨酯分散体反应，生成了水分散的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体，所述萘系分散剂为萘磺酸甲醛缩合物。
40.具体的，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体中聚氨酯与丙烯酸酯的质量比为6:4。
41.具体的，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体的改性方法是采用自乳化法通过有机硅改性丙烯酸酯对聚氨酯分散体进行改性。
42.本发明还提供了一种染料分散剂的制备方法，包括以下步骤：
43.步骤s1、将乙烯基有机硅单体及环状有机硅单体在碱催化下，合成有机硅预聚体，再与丙烯酸酯进行共聚制得硅丙乳液；
44.步骤s2、将聚氨酯预聚体加入至s1步骤所得的硅丙乳液中，超声分散20min，升温至85℃后，缓慢滴加0.1％的引发剂，静置后即得丙烯酸酯改性聚氨酯分散体；
45.步骤s3、以工业萘为原料，依次经磺化、水解、缩合、ph中和步骤合成了萘磺酸甲醛缩合物；
46.步骤s4、将经s2步骤所得60份的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与经s3步骤所得40份的萘磺酸甲醛缩合物复合，即得染料分散剂。
47.具体的，所述s1步骤中，乙烯基有机硅单体及环状有机硅单体的质量比为5:5。
48.具体的，所述s2步骤中，引发剂为偶氮二异丁腈。
49.具体的，所述s3步骤中，磺化反应是向工业萘中滴加硫酸，反应温度为167℃，反应时间为2小时。
50.具体的，所述s3步骤中，ph中和反应是在搅拌条件下将缩合物料ph调至7。
51.实施例3
52.请参阅图1，本发明提供以下技术方案：一种染料分散剂，包括质量比为8：2的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与萘系分散剂的原料，所述染料分散剂是由丙烯酸酯改性聚氨酯分
散体与萘系分散剂复配所得，其中，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体是利用改性丙烯酸酯与带有活性官能团的聚氨酯分散体反应，生成了水分散的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体，所述萘系分散剂为萘磺酸甲醛缩合物。
53.具体的，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体中聚氨酯与丙烯酸酯的质量比为6:4。
54.具体的，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体的改性方法是采用自乳化法通过有机硅改性丙烯酸酯对聚氨酯分散体进行改性。
55.本发明还提供了一种染料分散剂的制备方法，包括以下步骤：
56.步骤s1、将乙烯基有机硅单体及环状有机硅单体在碱催化下，合成有机硅预聚体，再与丙烯酸酯进行共聚制得硅丙乳液；
57.步骤s2、将聚氨酯预聚体加入至s1步骤所得的硅丙乳液中，超声分散30min，升温至100℃后，缓慢滴加0.5％的引发剂，静置后即得丙烯酸酯改性聚氨酯分散体；
58.步骤s3、以工业萘为原料，依次经磺化、水解、缩合、ph中和步骤合成了萘磺酸甲醛缩合物；
59.步骤s4、将经s2步骤所得80份的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与经s3步骤所得20份的萘磺酸甲醛缩合物复合，即得染料分散剂。
60.具体的，所述s1步骤中，乙烯基有机硅单体及环状有机硅单体的质量比为5:5。
61.具体的，所述s2步骤中，引发剂为偶氮二异丁腈。
62.具体的，所述s3步骤中，磺化反应是向工业萘中滴加硫酸，反应温度为162℃，反应时间为3小时。
63.具体的，所述s3步骤中，ph中和反应是在搅拌条件下将缩合物料ph调至9。
64.实施例4
65.请参阅图1，本发明提供以下技术方案：一种染料分散剂，包括质量比为7.5：2.5的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与萘系分散剂的原料，所述染料分散剂是由丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与萘系分散剂复配所得，其中，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体是利用改性丙烯酸酯与带有活性官能团的聚氨酯分散体反应，生成了水分散的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体，所述萘系分散剂为萘磺酸甲醛缩合物。
66.具体的，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体中聚氨酯与丙烯酸酯的质量比为6:4。
67.具体的，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体的改性方法是采用自乳化法通过有机硅改性丙烯酸酯对聚氨酯分散体进行改性。
68.本发明还提供了一种染料分散剂的制备方法，包括以下步骤：
69.步骤s1、将乙烯基有机硅单体及环状有机硅单体在碱催化下，合成有机硅预聚体，再与丙烯酸酯进行共聚制得硅丙乳液；
70.步骤s2、将聚氨酯预聚体加入至s1步骤所得的硅丙乳液中，超声分散28min，升温至90℃后，缓慢滴加0.4％的引发剂，静置后即得丙烯酸酯改性聚氨酯分散体；
71.步骤s3、以工业萘为原料，依次经磺化、水解、缩合、ph中和步骤合成了萘磺酸甲醛缩合物；
72.步骤s4、将经s2步骤所得75份的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与经s3步骤所得25份的萘磺酸甲醛缩合物复合，即得染料分散剂。
73.具体的，所述s1步骤中，乙烯基有机硅单体及环状有机硅单体的质量比为5:5。
74.具体的，所述s2步骤中，引发剂为偶氮二异丁腈。
75.具体的，所述s3步骤中，磺化反应是向工业萘中滴加硫酸，反应温度为166℃，反应时间为3小时。
76.具体的，所述s3步骤中，ph中和反应是在搅拌条件下将缩合物料ph调至9。
77.比较例1
78.本比较例为实施例1的对比例，本比较例与实施例1的主要区别为：一种染料分散剂，包括质量比为6：5的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与萘系分散剂的原料，所述染料分散剂是由丙烯酸酯改性聚氨酯分散体与萘系分散剂复配所得，其中，所述丙烯酸酯改性聚氨酯分散体是利用丙烯酸酯与带有活性官能团的聚氨酯分散体反应，生成了水分散的丙烯酸酯改性聚氨酯分散体，所述萘系分散剂为萘磺酸甲醛缩合物。
79.比较例2
80.本比较例为现有技术中的甲基蔡磺酸甲醛缩合物(分散剂mf)或苄基蔡磺酸甲醛缩合物(分散剂cnf)。
81.按照行业标准hg/t2499
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2006，对实施例1
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4、比较例1制备得到的染料分散剂以及对比例2提供的分散剂mf和分散剂cnf进行性能测试，测试结果表明，本发明制得的染料分散剂相对于现有技术(比较例1及现有技术提供的分散剂mf和分散剂cnf)其染料流动性及稳定性更佳，耐水性、耐低温分散性及耐热稳定性好，各项性能均满足分散染料的需求。
82.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。