1.本发明涉及一种堵水剂及其制备方法和应用，涉及天然气藏开采技术领域。
背景技术：
2.近年来，随着气藏的勘探与开发技术的迅速发展以及气藏开发的不断深入，常常遇到出水的问题，进而导致气藏的产能逐渐降低，因此，解决出水问题是提高气藏产能的关键。目前，常见的处理出水的基本方法包括排水法和堵水法，其中，排水法只能缓解气藏产能低的问题，保证一定时间内气藏的正常开发，但出水的问题并未从根源处得到有效抑制。
3.堵水法是采用化学堵水剂对地层中的水分进行封堵以减少出水问题，相较于堵水技术较为成熟的油井堵水法，气井堵水的风险更大，堵水难度远大于油井堵水：首先，从气藏与油藏的开发方式来看，油井堵水的目的是扩大水的波及体积，将来水转向物性较差的未波及区域，从而提高原油的采收率；而气藏多为衰竭式开发，气藏中的水体在毛管力等作用力的作用下侵入气藏，加剧了水对气藏开发的“消极”作用，所以气井堵水的目的是减少水的波及体积，将来水堵住，尽量减少水对气藏的污染；其次，气井找水的准确性是气井堵水能否成功的关键，然而目前气井找水技术不成熟，对出水层位的判断缺乏准确性，给定点堵水带来一定的困难；因而，需要选择性堵水技术来克服找水技术的不成熟，即堵水剂既可能进入产水层，也可能进入气层，并且能够有选择性地多堵水，少堵气，甚至不堵气；再次，选择性堵水过程中，堵水剂可能进入气层，而堵水剂多为水基，携带堵水剂的水进入气层，可能造成近井地带气藏污染甚至水锁等伤害。因此，需要开发一种适用于气藏开发的选择性较高的堵水剂。
技术实现要素：
4.本发明提供一种堵水剂及其制备方法，用于解决现有技术中堵水剂选择性不高的问题。
5.本发明还提供上述堵水剂在气藏采收中的应用，本发明提供的堵水剂选择性较好，可实现堵水不堵气的效果，有助于提高气藏的产能。
6.本发明第一方面提供一种堵水剂，所述堵水剂按照重量百分比计，包括5.0-6.0％的w/o型乳化剂、0.5-1.0％的润湿反转剂、0.5-1.0％的增效剂，余量为溶剂。
7.进一步地，所述w/o型乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯、咪唑啉中的一种或两种。
8.进一步地，所述润湿反转剂为乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
9.进一步地，所述增效剂为改性纳米二氧化硅、改性纳米二氧化钛、改性氧化铝、改性石墨烯中的一种或多种。
10.进一步地，所述增效剂的粒径为10-25nm。
11.进一步地，所述溶剂为凝析油。
12.本发明第二方面提供上述任一所述堵水剂的制备方法，包括如下步骤：
13.将w/o型乳化剂分散于溶剂中，随后加入润湿反转剂和增效剂得到所述堵水剂。
14.本发明第三方面提供上述任一所述堵水剂在气藏采收中的应用。
15.本发明第四方面提供一种堵水方法，将上述任一所述的堵水剂注入待堵水地层中进行气藏的采收。
16.进一步地，所述待堵水地层的温度大于100℃，矿化度大于20
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104mg/l。
17.本发明的实施，至少具有以下优势：
18.1、本发明提供的堵水剂封堵性能较好，且对气相渗透率影响较小，可选择性对水层进行有效封堵，达到了堵水不堵气的效果。
19.2、本发明提供的堵水剂具有较好的稳定性和耐抗性，适用于高温高盐地层中气藏的采收。
具体实施方式
20.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.本发明第一方面提供一种堵水剂，所述堵水剂按照重量百分比计，包括5.0-6.0％的w/o型乳化剂、0.5-1.0％的润湿反转剂、0.5-1.0％的增效剂，余量为溶剂。
22.本发明提供一种堵水剂，包括w/o型乳化剂、润湿反转剂、增效剂和溶剂，其中，w/o型乳化剂在地层下遇水形成油包水乳状液，增大水层的粘度，同时产生贾敏效应，可对水层进行有效封堵而不影响气层的渗透率；润湿反转剂使得地层润湿性向亲油方向转变，毛管力成为水生成的阻力，可有效抑制水侵；增效剂有助于提高乳化剂的乳化效果并增强润湿反转剂的润湿效果，进一步提高堵水效果，溶剂作为堵水剂的主要成分，用于溶解上述三种组分，本技术提供的堵水剂通过上述三种组分的共同作用，可有效对水层进行封堵，而不影响气层的渗透率，提高了堵水剂的选择性，适用于气藏的采收；同时，本发明提供的堵水剂也对三种组分的重量进行限定，具体地，w/o型乳化剂的重量为堵水剂总重量的5.0-6.0％，润湿反转剂的重量为堵水剂总重量的0.5-1.0％，增效剂的重量为堵水剂总重量的0.5-1.0％，其余均为溶剂，通过对各组分的重量进行限定，有效保证了堵水剂的堵水效果。本发明提供的堵水剂封堵性能较好，且对气相渗透率影响较小，可选择性对水层进行有效封堵，达到了堵水不堵气的效果。
23.随着气藏开发的不断深入，部分地层的温度超过100℃，矿化度大于20
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104mg/l，对于这类高温高盐的地层中气藏的采收，需要进一步提高堵水剂的稳定性和耐抗性，因此，为了进一步提高堵水剂的稳定性和耐抗性，本技术对堵水剂中的各组分进行进一步选择，具体地：
24.所述w/o型乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯、咪唑啉中的一种或两种。
25.所述润湿反转剂为乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
26.所述增效剂为改性纳米二氧化硅、改性纳米二氧化钛、改性氧化铝、改性石墨烯中的一种或多种。
27.此外，为了防止增效剂沉降，提前破乳，增效剂的粒径不宜过大，而增效剂粒径过低会提高堵水剂的制备成本，综合以上因素，所述增效剂的粒径为10-25nm。
28.所述溶剂为凝析油。
29.当w/o型乳化剂、润湿反转剂和增效剂中包括两种或两种以上化合物时，本技术不限定各化合物之间的比例，只需要各化合物的重量之和在本技术所限定的范围内即可，例如，当w/o型乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯和咪唑啉时，本技术不限定失水山梨醇脂肪酸酯和咪唑啉的重量比，但需要保证二者的总质量为堵水剂总质量的5.0-6.0％。
30.通过对堵水剂中各组分进行进一步选择，可有效提高堵水剂的稳定性和耐抗性，例如，失水山梨醇脂肪酸酯和咪唑啉在高温高盐条件下具备较强的乳化能力和良好的稳定性，适用于高温高盐地层中气藏的开发和采收。
31.综上，本发明提供的堵水剂封堵性能较好，且对气相渗透率影响较小，可选择性对水层进行有效封堵，达到了堵水不堵气的效果。
32.本发明第二方面提供一种上述任一所述堵水剂的制备方法，包括如下步骤：
33.将w/o型乳化剂分散于溶剂中，随后加入润湿反转剂和增效剂得到所述堵水剂。
34.本发明提供了一种封堵剂的制备方法，按照上述重量百分比，首先将w/o型乳化剂溶于溶剂中，随后再加入润湿反转剂和增效剂搅拌均匀即可得到该堵水剂，上述制备过程可在常温下进行。本发明提供的制备方法简单，并且制备得到的堵水剂封堵性能较好，对气相渗透率影响较小，可选择性对水层进行有效封堵，达到了堵水不堵气的效果。
35.本发明第三方面提供上述任一所述堵水剂在气藏采收中的应用。
36.本发明第四方面提供一种堵水方法，将上述任一所述的堵水剂注入待堵水地层中进行气藏采收。
37.本发明提供了一种堵水方法，本领域技术人员可依据常规堵水剂使用方法将本发明提供的堵水剂注入待堵水地层中进行气藏的采收，待本技术提供的堵水剂进入地层后，可对水进行有效封堵，而对气藏的采收影响较小，有助于提高气藏的产能。
38.通过对堵水剂中各组分进行进一步选择，该堵水剂还具备较好的稳定性和耐抗性，适用于高温高盐地层中气藏的采收，具体地，所述待堵水地层的温度大于100℃，矿化度大于20
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104mg/l。
39.综上，本发明提供的堵水剂具有较好的选择性，可对水进行有效封堵，而对气藏的采收影响较小，有助于提高气藏的产能。
40.以下结合具体实施例对本发明提供的堵水剂进行说明，以下实施例中所使用的各组分来源如下：
41.失水山梨醇脂肪酸酯、咪唑啉、乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷购自国药集团；
42.改性纳米二氧化硅、改性纳米二氧化钛、改性氧化铝、改性石墨烯购自阿拉丁试剂平台；
43.凝析油来自塔里木油田英买力区块英买7油气田。
44.实施例1
45.本实施例提供的堵水剂包括如下组分：
46.5.0g失水山梨醇脂肪酸酯；
47.0.5g乙烯基三乙氧基硅烷；
48.0.5g改性纳米二氧化硅；
49.94.0g凝析油。
50.本实施例提供的堵水剂的制备方法包括如下步骤：
51.室温下将5.0g失水山梨醇脂肪酸酯溶于94.0g凝析油中，再将0.5g乙烯基三乙氧基硅烷、0.5g改性纳米二氧化硅溶于凝析油中，充分搅拌，使其混合均匀后得到堵水剂。
52.依据q/sy 1752-2014中国石油天然气集团公司企业标准对堵水剂进行堵水评价，实验温度为107℃，水矿化度为22
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104mg/l，注入速度为0.3ml/min，注入段赛为0.5pv，测试结果显示，本实施例提供的堵水剂的堵水率为92.3％，堵气率为13.2％。
53.实施例2
54.本实施例提供的堵水剂包括如下组分：
55.5.0g失水山梨醇脂肪酸酯；
56.0.5g辛基三甲氧基硅烷；
57.0.5g改性纳米二氧化钛；
58.94.0g凝析油。
59.本实施例提供的堵水剂的制备方法包括如下步骤：
60.室温下将5.0g失水山梨醇脂肪酸酯溶于94.0g凝析油中，再将0.5g辛基三甲氧基硅烷、0.5g改性纳米二氧化钛溶于凝析油中，充分搅拌，使其混合均匀后得到堵水剂。
61.采用与实施例1相同的测试方法对本实施例得到的堵水剂进行测试，测试结果显示，本实施例提供的堵水剂的堵水率为96.3％，堵气率为12.9％。
62.实施例3
63.本实施例提供的堵水剂包括如下组分：
64.6.0g失水山梨醇脂肪酸酯；
65.1.0g辛基三甲氧基硅烷；
66.0.5g改性氧化铝；
67.92.5g凝析油。
68.本实施例提供的堵水剂的制备方法包括如下步骤：
69.室温下将6.0g失水山梨醇脂肪酸酯溶于92.5g凝析油中，再将1g辛基三甲氧基硅烷、0.5g改性氧化铝溶于凝析油中，充分搅拌，使其混合均匀后得到堵水剂。
70.采用与实施例1相同的测试方法对本实施例得到的堵水剂进行测试，测试结果显示，本实施例提供的堵水剂的堵水率为94.3％，堵气率为13.1％。
71.实施例4
72.本实施例提供的堵水剂包括如下组分：
73.6.0g失水山梨醇脂肪酸酯；
74.1.0g辛基三乙氧基硅烷；
75.1.0g改性石墨烯；
76.92.0g凝析油。
77.本实施例提供的堵水剂的制备方法包括如下步骤：
78.室温下将6.0g失水山梨醇脂肪酸酯溶于92.0g凝析油中，再将1.0g辛基三乙氧基
硅烷、1.0g改性石墨烯溶于凝析油中，充分搅拌，使其混合均匀后得到堵水剂。
79.采用与实施例1相同的测试方法对本实施例得到的堵水剂进行测试，测试结果显示，本实施例提供的堵水剂的堵水率为91.5％，堵气率为15.9％。
80.实施例5
81.本实施例提供的堵水剂包括如下组分：
82.5.0g咪唑啉；
83.0.5g辛基三甲氧基硅烷；
84.0.5g改性纳米二氧化硅；
85.94.0g凝析油。
86.本实施例提供的堵水剂的制备方法包括如下步骤：
87.室温下将5.0g咪唑啉溶于94.0g凝析油中，再将0.5g辛基三甲氧基硅烷、0.5g改性纳米二氧化硅溶于凝析油中，充分搅拌，使其混合均匀后得到堵水剂。
88.采用与实施例1相同的测试方法对本实施例得到的堵水剂进行测试，测试结果显示，本实施例提供的堵水剂的堵水率为93.6％，堵气率为9.9％。
89.实施例6
90.本实施例提供的堵水剂包括如下组分：
91.6.0g咪唑啉；
92.0.5g乙烯基三乙氧基硅烷；
93.0.5g改性纳米二氧化钛；
94.93.0g凝析油。
95.本实施例提供的堵水剂的制备方法包括如下步骤：
96.室温下将6.0g咪唑啉溶于93.0g凝析油中，再将0.5g乙烯基三乙氧基硅烷、0.5g改性纳米二氧化钛溶于凝析油中，充分搅拌，使其混合均匀后得到堵水剂。
97.采用与实施例1相同的测试方法对本实施例得到的堵水剂进行测试，测试结果显示，本实施例提供的堵水剂的堵水率为94.4％，堵气率为12.9％。
98.实施例7
99.本实施例提供的堵水剂包括如下组分：
100.5.0g咪唑啉；
101.1.0g辛基三乙氧基硅烷；
102.1.0g改性氧化铝；
103.93.0g凝析油。
104.本实施例提供的堵水剂的制备方法包括如下步骤：
105.室温下将5.0g咪唑啉溶于93.0g凝析油中，再将1.0g辛基三乙氧基硅烷、1.0g改性氧化铝溶于凝析油中，充分搅拌，使其混合均匀后得到堵水剂。
106.采用与实施例1相同的测试方法对本实施例得到的堵水剂进行测试，测试结果显示，本实施例提供的堵水剂的堵水率为93.9％，堵气率为12.8％。
107.实施例8
108.本实施例提供的堵水剂包括如下组分：
109.6.0g咪唑啉；
110.1.0g辛基三甲氧基硅烷；
111.1.0g改性石墨烯；
112.92.0g凝析油。
113.本实施例提供的堵水剂的制备方法包括如下步骤：
114.室温下将6.0g咪唑啉溶于92.0g凝析油中，再将1.0g辛基三甲氧基硅烷，1.0g改性石墨烯溶于凝析油中，充分搅拌，使其混合均匀后得到堵水剂。
115.采用与实施例1相同的测试方法对本实施例得到的堵水剂进行测试，测试结果显示，本实施例提供的堵水剂的堵水率为94.7％，堵气率为16.4％。
116.综上，本发明提供的堵水剂在温度为107℃，水矿化度为22
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104mg/l的高温高盐条件下，堵水率均在90％以上，最大堵水率可达96.3％，堵气率在20％以下，最低堵气率为9.9％，表明本技术提供的堵水剂具备较好的封堵性能，且对气相渗透率影响较小，可选择性对水层进行有效封堵，达到了堵水不堵气的效果。
117.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。