一种高阻燃、高粘接强度的耐高温屏蔽腻子及其制备方法与流程

1.本发明涉及核辐射防护技术领域，具体涉及一种高阻燃、高粘接强度的耐高温屏蔽腻子及其制备方法。


背景技术：

2.在核设施辐射防护设计中，在放射源周围进行屏蔽体施工时会进行屏蔽体的拼接。由于位置和结构的不同，在拼接的过程中会出现一些不规则形状和结构的缝隙，需要采用屏蔽腻子进行填充粘结，以保证其结构稳定性与辐射防护安全性。同时在很多屏蔽场合要求具备良好的阻燃性，良好的热稳定性，防止起火的风险。因此除屏蔽材料本身要求阻燃，对屏蔽腻子也要求高阻燃性、高粘接强度。
3.现有的核辐射防护领域的屏蔽腻子粘结强度较低，为0.5mpa～2mpa，使用工况中难以保证材料的结构稳定性与安全性，对屏蔽体拼接稳定性无法保证，难以满足某些特殊装置或配件的要求。并且，现有的耐高温屏蔽腻子为了满足其耐高温性能，通常会采用使用温度较高的添加剂制备屏蔽腻子，但是对于核辐射防护领域，除了满足耐高温，还需要兼具良好的屏蔽性能与阻燃、粘结功能。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种高阻燃、高粘接强度的耐高温屏蔽腻子，通过对配方的合理设计，使制备的耐高温屏蔽腻子不仅满足耐高温，还同时兼具良好的屏蔽性能与阻燃、粘结功能。
5.此外，本发明还提供上述耐高温屏蔽腻子的制备方法
6.本发明通过下述技术方案实现：
7.一种高阻燃、高粘接强度的耐高温屏蔽腻子，包括基体、γ射线屏蔽填料、中子射线屏蔽填料、阻燃剂和固化剂，所述基体为环氧树脂，阻燃剂为氢氧化铝，固化剂为脂环胺。
8.本发明的物料，例如脂环胺等均是通过市售获得。
9.现有核辐射防护领域的屏蔽腻子粘结强度较低，为0.5mpa～2mpa，使用工况中难以保证材料的结构稳定性与安全性，对屏蔽体拼接稳定性无法保证，难以满足某些特殊装置或配件的要求。
10.同时，为了满足某些特殊工况的要求，用于核辐射屏蔽领域的屏蔽腻子，除了满足基本的屏蔽性能、高粘结强度，还要间距高阻燃和耐高温性能。
11.因此，对于核辐射屏蔽领域的屏蔽腻子，需要在不影响屏蔽腻子屏蔽性能和粘结强度的前提下加入阻燃剂，从而起到阻燃的作用，并且采用耐高温的固化剂提高其耐高温性能。
12.氢氧化镁和氢氧化铝都是屏蔽材料采用的添加剂，都能起到阻燃作用，但是，对于核辐射屏蔽领域，不是所有的阻燃剂都能适用，例如：添加氢氧化镁作为阻燃剂，其使用过程中易失水生成碳酸镁，使得屏蔽材料的中子慢化性能和阻燃性能逐渐降低，难以满足严
苛条件下的技术要求，进而不能满足核辐射领域的屏蔽需求，申请人通过实验发现，以氢氧化铝为阻燃剂既能实现阻燃，又不会导致使用过程中屏蔽材料的中子慢化性能和阻燃性能逐渐降低，能够适用于和辐射屏蔽材料。
13.为了提高屏蔽材料的耐高温性能，现有技术通常采用具有耐高温性能的苯胺固化剂，申请人在试验过程中发现，苯胺固化剂虽然使用温度高但氢含量较低，对屏蔽材料的中子慢化性能不利，而以高耐热性的脂环胺作为固化剂，所述脂环胺科通过市售获得，具有较高的氢含量及优异的耐热性，不仅能耐高温，且不会影响屏蔽材料的中子慢化性能。
14.综上，本发明通过采用环氧树脂(ep)为基体，以氢氧化铝为阻燃剂，以高耐热性的脂环胺作为固化剂，并添加γ射线屏蔽填料、中子射线屏蔽填料，使制备的耐高温屏蔽腻子不仅满足耐高温，还同时兼具良好的屏蔽性能与阻燃、粘结功能，且该材料在160℃条件下连续使用300天热失重小于4％。
15.进一步地，以重量百分比计，中子射线屏蔽填料为1wt％～10wt％，γ射线屏蔽填料为60wt％～80wt％，阻燃剂为4w％t～30wt％，余量为基体和固化剂。
16.申请人通过实验发现，按上述比例制备的屏蔽材料不仅满足耐高温，还同时兼具良好的屏蔽性能与阻燃、粘结功能。
17.进一步地，以重量百分比计，中子射线屏蔽填料为5wt％～10wt％，γ射线屏蔽填料为60wt％～80wt％，阻燃剂为4w％t～15wt％。
18.进一步地，基体和固化剂的用量比为4.5:1～3:1，树脂与固化剂的比例可根据使用要求进行调整。
19.进一步地，γ射线屏蔽填料为铅粉。
20.进一步地，中子射线屏蔽填料为碳化硼。
21.一种高阻燃、高粘接强度的耐高温屏蔽腻子的制备方法，包括以下步骤：
22.s1、将基体、阻燃剂加入真空混料系统，搅拌均匀；
23.s2、加入γ射线屏蔽填料、中子射线屏蔽填料，真空条件下搅拌均匀；
24.s3、加入固化剂，继续真空搅拌0.5h
‑
1.5h获得耐高温屏蔽腻子。
25.采用本发明的配方及工艺技术，可制备出具有优异的屏蔽性能、热稳定性、阻燃性及粘接性能的耐高温屏蔽腻子，可以满足严苛条件下的辐射屏蔽及安全性能。
26.进一步地，搅拌过程真空度为1～2pa。
27.进一步地，搅拌速率为30～70r/min。
28.进一步地，以重量百分比计，中子射线屏蔽填料为1wt％～10wt％，γ射线屏蔽填料为60wt％～80wt％，阻燃剂为4w％t～30wt％，余量为基体和固化剂。
29.本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
30.1、本发明制备的屏蔽腻子具有优异的阻燃性能、粘接性能及良好的热稳定性，可以起到防火的作用，并且能在160℃高温条件下长期使用，可以满足严苛条件下的工况需求。
31.2、本发明配方与组分选择兼顾了屏蔽性能、热性能、阻燃性能、粘结强度，可提供优良的综合性能，以保证防护安全性与结构安全性。
具体实施方式
32.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
33.实施例1：
34.一种高阻燃、高粘接强度的耐高温屏蔽腻子，以重量百分比计，由以下组分构成：
35.环氧树脂16.35wt％，铅粉60wt％，碳化硼5.11wt％，脂环胺4.54wt％，氢氧化铝14wt％。
36.具体制备过程如下：
37.s1、按比例将环氧树脂、氢氧化铝加入真空混料系统，以30r/min的速率搅拌10min，搅拌均匀；
38.s2、加入铅粉、碳化硼，真空条件下，以30r/min的速率搅拌20min搅拌均匀；
39.s3、加入氢氧化铝，以70r/min的速率继续搅拌30min，根据不同的施工要求或填缝结构要求进行浇注即可；
40.步骤s1
‑
s3在搅拌过程真空度为1～2pa。
41.实施例2：
42.一种高阻燃、高粘接强度的耐高温屏蔽腻子，以重量百分比计，由以下组分构成：
43.环氧树脂7.825wt％，铅粉80wt％，碳化硼5.47wt％，脂环胺1.815wt％，氢氧化铝4.89wt％。
44.具体制备过程如下：
45.s1、按比例将环氧树脂、氢氧化铝加入真空混料系统，以30r/min的速率搅拌10min，搅拌均匀；
46.s2、加入铅粉、碳化硼，真空条件下，以40r/min的速率搅拌20min搅拌均匀；
47.s3、加入氢氧化铝，以60r/min的速率继续搅拌30min，根据不同的施工要求或填缝结构要求进行浇注即可；
48.步骤s1
‑
s3在搅拌过程真空度为1～2pa。
49.实施例3：
50.本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于，以重量百分比计，由以下组分构成：
51.环氧树脂16wt％，铅粉60wt％，碳化硼10wt％，脂环胺4wt％，氢氧化铝10wt％。
52.实施例4：
53.本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于，以重量百分比计，由以下组分构成：
54.环氧树脂12wt％，铅粉60wt％，碳化硼4wt％，脂环胺4wt％，氢氧化铝20wt％。
55.对比例1：
56.本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
57.采用等量的氢氧化镁替换氢氧化铝。
58.对比例2：
59.本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
60.采用等量的苯胺固化剂替换脂环胺。
61.对比例3：
62.本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
63.采用等量的氢氧化镁替换氢氧化铝，且采用等量的苯胺固化剂替换脂环胺。
64.对比例4：
65.本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：各个组分的用量不同，具体如下：
66.以重量百分比计，由以下组分构成：
67.环氧树脂16.35wt％，铅粉71wt％，碳化硼5.11wt％，脂环胺4.54wt％，氢氧化铝3wt％。
68.对比例5：
69.本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：各个组分的用量不同，具体如下：
70.以重量百分比计，由以下组分构成：
71.环氧树脂16.35wt％，铅粉73wt％，碳化硼5.11wt％，脂环胺4.54wt％，氢氧化铝1wt％。
72.对比例6：
73.本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：各个组分的用量不同，具体如下：
74.以重量百分比计，由以下组分构成：
75.环氧树脂13wt％，铅粉60wt％，碳化硼5wt％，脂环胺12wt％，氢氧化铝10wt％。
76.对比例7：
77.本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：各个组分的用量不同，具体如下：
78.以重量百分比计，由以下组分构成：
79.环氧树脂21wt％，铅粉60wt％，碳化硼5wt％，脂环胺4wt％，氢氧化铝10wt％。
80.应用效果测试：按照实施例1
‑
实施例3，对比例1
‑
对比例7的配方制备屏蔽腻子；按照国家标准进行一系列的相关性能测试，测试结果表明所制备的屏蔽腻子各项性能优异。具体指标如表1所示：
81.表1
[0082][0083]
由表1的数据可知：
[0084]
1)本发明以环氧树脂为基体材料，铅粉、碳化硼为屏蔽物质填料，以氢氧化铝为阻燃剂增强其阻燃性能，以高耐热性的脂环胺作为固化剂增强其粘接性能及热稳定性。所制备的屏蔽腻子表干、实干时间短，收缩率低，阻燃性能优异，粘接强度高，γ、热中子、快中子屏蔽性能优异，且在160℃条件下连续使用300天热失重小于4％，可保障设备、人员的辐射安全及严苛条件下的工况要求。
[0085]
2)、当采用氢氧化镁替换氢氧化铝，所制得屏蔽腻子材料的快中子屏蔽系数及氧指数均有所降低，这是因为氢氧化镁作为阻燃剂，在使用过程中易失水生成碳酸镁的结果。
[0086]
3)、当采用苯胺固化剂替换脂环胺，所制得屏蔽腻子材料的表干时间、实干时间有所增加，这是因为以苯胺作为固化剂所需固化温度较高；而快中子屏蔽系数有所降低，这是因为以苯胺作为固化剂所含氢含量较低。
[0087]
4)、同时用氢氧化镁替换氢氧化铝、苯胺固化剂替换脂环胺，所制得屏蔽腻子材料的表干时间、实干时间均有所增加，而快中子屏蔽系数及氧指数均有所降低。
[0088]
5)、当氢氧化铝用量低于本发明范围时，所制得屏蔽腻子材料的氧指数大幅降低，阻燃性能急剧下降；高于本发明范围时，影响中子射线屏蔽填料的添加，从而影响热中子屏蔽性能。
[0089]
6)、当树脂与固化剂的比例不在本发明范围内，所制得屏蔽腻子材料的表干时间、实干时间大幅增加，同时粘接强度明显降低，不利于材料所使用工况要求。
[0090]
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。