一种轻质宽频电磁屏蔽涂料及其制备方法与流程

1.本发明总体地涉及功能涂料技术领域，尤其涉及一种轻质宽频电磁屏蔽涂料及其制备方法。


背景技术：

2.随着电子信息产业的迅猛发展，电子电气设备已在各行各业中得到广泛应用，它们在给人们的生活提供了极大便利的同时，也暴露出了严重的电磁污染问题。
3.电磁屏蔽涂料作为一种流体材料，可以涂覆于任意结构的基材表面，具有施工方便、快捷、实用性强及性价比高等优点。但是目前电磁屏蔽涂料普遍存在涂料的面密度大、吸收剂或导电粉末分散均匀性差、低涂层厚度情况下屏蔽性能不足等问题，大大降低了材料的实用性，限制了电磁屏蔽涂料的发展。


技术实现要素：

4.本发明针对上述现有技术中的问题，提出一种轻质宽频电磁屏蔽涂料设计与制备方法。它通过组分之间的协调和配伍，能显著降低涂料涂层的面密度，具有分散性好、屏蔽性能好等优点。
5.本发明采用的技术方案为，一种轻质宽频电磁屏蔽涂料，包括按照重量份数计的以下成分：树脂5
‑
10份，醋酸丁酸纤维素2
‑
8份，电磁屏蔽填料30
‑
50份，消泡剂0.1
‑
2份，流平剂0.1
‑
2份，乳化剂0.1
‑
2份，溶剂10
‑
50份。
6.进一步的，上述电磁屏蔽填料为ps微球/银粉/银包铜粉三种材料复配而成，其重量份数比例为0.2:1:1。
7.更进一步的，上述银包铜粉中银的含量按重量百分比计为13％～20％。
8.更进一步的，上述消泡剂为矿物碳氢化合物类消泡剂和/或非离子型烷基共聚物消泡剂。
9.进一步的，上述流平剂为硅氧烷类或改性丙烯酸酯类流平剂。
10.进一步的，上述乳化剂为gemini型乳化剂。
11.进一步的，上述树脂为株洲世林sl3403、陶氏der858、络合epu
‑
253中的任意一种。
12.进一步的，上述溶剂为酯类溶剂与pma的混合溶剂。
13.本发明同时提供了上述轻质宽频电磁屏蔽涂料的制备方法，包括以下步骤：
14.(1)向苯乙烯中加入引发剂，将体系在超声中分散处理2
‑
4h，溶解得到混合物a；
15.(2)向乙醇中加入pvp，搅拌至溶解状态，得到混合物b；
16.(3)在惰性气体保护下，将上述a和b混合均匀，70℃下反应24h；反应结束后依次用乙醇和水洗涤固体产物，离心分离，干燥后得到ps微球；
17.(4)将所得ps微球与银粉、银包铜粉按照预定的比例混合、搅拌，即得所述电磁屏蔽填料；
18.(5)将所述电磁屏蔽填料与树脂、醋酸丁酸纤维素、消泡剂、流平剂、乳化剂和溶剂
混合，即得所述轻质宽频电磁屏蔽涂料。
19.进一步的，上述步骤(1)中的引发剂为偶氮类引发剂；搅拌时间为20
‑
30min，搅拌转速为500
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600转/min；所述(2)步骤中，搅拌时间为20
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25min，搅拌转速为500
‑
600转/min，所述(4)步骤中，搅拌时间为20
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60min，搅拌转速为300
‑
800转/min。
20.本发明相比现有技术的先进性在于：
21.1)本发明将ps微球/银粉/银包铜粉作为电磁屏蔽填料的组分进行复配，不仅减少了银包铜粉的大量填充，降低涂料体系分散不均的概率，还能显著降低电磁屏蔽涂料涂层体系的面密度；在电磁屏蔽填料中使用少量添加的ps微球，它使整个涂料体系的反射损耗增大，未被反射的电磁波穿过材料表面进入材料内部时，涂层材料的电导率显著提高，同时吸收损耗也增大，显著提高涂层体系的电磁屏蔽效能；通过各组分的复配，本发明制得的轻质宽频电磁屏蔽涂料在150mhz～10ghz范围内的屏蔽效能可达74.2db～106.6db。
22.2)高屏蔽性能的要求必然需要高导电填料的大体积份数填充，也必然对涂层的物理机械性能产生负面影响，需要制备合适的界面助剂对有机
‑
无机相界面进行处理和控制：区别于涂料的常规乳化剂，本发明特别选用gemini型乳化剂，其疏水端被化学键束缚，使分子在界面的排布更加紧密，提高有机
‑
无机相界面粒子的分散稳定性，因此可大幅度提高电磁屏蔽填料高填充状况下，涂膜的物理机械性能。
23.3)本发明配方中，醋酸丁酸纤维素与硅氧烷类、改性丙烯酸酯类流平剂协同作用，可增加电磁屏蔽填料的定向排列性，提高导电性能，同时改善涂层的流平性，还可缩短涂层干燥时间。gemini型乳化剂含有双亲基团，而pma中既含有极性部分，又含有非极性部分，能极大发挥其乳化作用，使功能填料在体系中得以更均匀的分散，极大提高了涂层的机械物理性能。
具体实施方式
24.为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
25.对比例1：
26.一种轻质宽频电磁屏蔽涂料，组分包括以下物质：聚氨酯改性环氧树脂10份，醋酸丁酸纤维素2份，电磁屏蔽填料30份(其中银粉15份，银包铜粉15份)，drewplus l
‑
1311(消泡剂)0.2份，二甲基硅氧烷(流平剂)0.3份，yj
‑
16
‑
3(乳化剂)1份，乙酸乙酯/pma混合溶剂(体积比1:1)56.5份。
27.制备过程为：(1)将聚氨酯改性环氧树脂、drewplus l
‑
1311、二甲基硅氧烷和乙酸乙酯/pma混合溶剂加入混合釜中，500转/min的搅拌速度下搅拌30分钟，混合均匀得到第一混合物混合物(2)然后向混合物a中依次缓慢加入银粉、银包铜粉和yj
‑
16
‑
3，然后调节转速至500转/分，搅拌20分钟，得到均匀的第二混合物；(3)将第二混合物用100目过滤网过滤，得到轻质宽频电磁屏蔽涂料。
28.实施例1：
29.一种轻质宽频电磁屏蔽涂料，包括以下物质：聚氨酯改性环氧树脂10份，醋酸丁酸纤维素2份，电磁屏蔽填料30份(其中ps微球2.73份，银粉13.64份，银包铜粉13.64份)，drewplus l
‑
1311(消泡剂)0.2份，二甲基硅氧烷(流平剂)0.3份，yj
‑
16
‑
3(乳化剂)1份，乙
酸乙酯/pma混合溶剂(体积比1:1)56.5份。
30.制备过程为：(1)将聚氨酯改性环氧树脂、drewplus l
‑
1311、二甲基硅氧烷和乙酸乙酯/pma混合溶剂加入混合釜中，500转/min的搅拌速度下搅拌30分钟，混合均匀得到混合物a；(2)然后向混合物a中依次缓慢加入ps微球、银粉、银包铜粉和yj
‑
16
‑
3，然后调节转速至500转/分，搅拌20分钟，得到均匀的混合物b；(3)将混合物b用100目过滤网过滤，得到轻质宽频电磁屏蔽涂料。
31.实施例2：
32.一种轻质宽频电磁屏蔽涂料，包括以下物质：聚氨酯改性环氧树脂10份，醋酸丁酸纤维素2份，电磁屏蔽填料50份(其中ps微球4.55份，银粉22.73份，银包铜粉22.73份)，drewplus l
‑
1311(消泡剂)0.2份，二甲基硅氧烷(流平剂)0.3份，yj
‑
16
‑
3(乳化剂)0.1份，乙酸乙酯/pma混合溶剂(体积分数1:1)37.4份。
33.制备过程为：(1)将聚氨酯改性环氧树脂、drewplus l
‑
1311、二甲基硅氧烷和乙酸乙酯/pma混合溶剂加入混合釜中，500转/min的搅拌速度下搅拌30分钟，混合均匀得到第一混合物；(2)然后向第一混合物中依次缓慢加入ps微球、银粉、银包铜粉和yj
‑
16
‑
3，然后调节转速至600转/分，搅拌25分钟，得到均匀的第二混合物；(3)将第二混合物用100目过滤网过滤，得到轻质宽频电磁屏蔽涂料。
34.实施例3：
35.一种轻质宽频电磁屏蔽涂料，包括以下物质：聚氨酯改性环氧树脂5份，醋酸丁酸纤维素2份，电磁屏蔽填料48.4份(其中ps微球4.4份，银粉22份，银包铜粉22份)，drewplus l
‑
1311(消泡剂)0.2份，二甲基硅氧烷(流平剂)0.3份，yj
‑
18
‑
ms(乳化剂)0.5份，乙酸乙酯/pma混合溶剂(体积分数1:1)43.6份。
36.制备过程为：(1)将聚氨酯改性环氧树脂、drewplus l
‑
1311、二甲基硅氧烷和乙酸乙酯/pma混合溶剂加入混合釜中，500转/min的搅拌速度下搅拌30分钟，混合均匀得到第二混合物；(2)然后向第一混合物中依次缓慢加入ps微球、银粉、银包铜粉和yj
‑
18
‑
ms，然后调节转速至600转/分，搅拌25分钟，得到均匀的第二混合物；(3)将第二混合物用100目过滤网过滤，得到轻质宽频电磁屏蔽涂料。
37.将对比例和各实施例所得的电磁屏蔽涂料及其涂层进行性能测试，结果如表1所示。
38.表1对比例和各实施例所得的电磁屏蔽涂料性能
[0039][0040]
将市售导电银类电磁屏蔽涂料与实施例制得的涂料喷涂在马口铁板上，控制在相同的涂层厚度(30μm)，在相同条件下检测结果见表1，通过对比市售以银粉、银包铜粉为电磁屏蔽填料的产品和实施例1，可知gemini型乳化剂的加入，可显著提高电磁屏蔽填料的填充量和均匀性，使漆膜的物理性能得以显著提升，同时促进了漆膜的附着力。在其它条件完全相同的条件下(对比例1和实施例1)，在轻质宽频电磁屏蔽涂料中添加ps微球，可以显著提高屏蔽效能，降低体系方阻。另外，市售电磁屏蔽涂料通常屏蔽范围较窄，很多产品在出售时只描述其屏蔽效能高，但并未提及产品涂层厚度及屏蔽范围，且通常机械物理性能通常难以满足实际使用的需要。
[0041]
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。