一种液晶显示材料用高粘性定位胶带及其制备方法与流程

文档序号:28111408发布日期:2021-12-22 14:05阅读:97来源:国知局
一种液晶显示材料用高粘性定位胶带及其制备方法与流程

1.本发明涉及胶黏剂技术领域,具体为一种液晶显示材料用高粘性定位胶带及其制备方法。


背景技术:

2.随着科技的快速发展以及生活质量的提高,液晶显示材料在各个领域得到广泛的应用,人们对液晶显示材料的要求也逐渐增多。液晶显示材料逐渐向轻量化、高清晰显示、超薄无边框等方向发展,其中液晶显示材料用定位胶带作为重要材料,在液晶显示材料产业中起着关键作用。
3.液晶显示材料的高清晰显示,超薄无边框的发展趋势,使背光模组(lcd模组、led模组)的led灯亮度越来越强,背光模组整体边框设计越来越窄,导致了液晶显示材料用定位胶带的边框变窄,由于现用背光模组专用胶带结构问题,在led强光照射下,胶带边框胶层因为折射和光线反射,形成光线会聚现象,在液晶显示材料四边沿出现一条或几条不正常亮边,导致液晶显示材料品质异常。此外,液晶显示材料使用过程中,外部环境、内部运行产生的静电、外力和热量的影响,要求现用液晶显示材料用定位胶带拥有优良的导电性能、导热性能和拉伸强度。
4.本发明关注到了这一现状,采用聚丙烯酸酯和改性环三硅氧烷制备液晶显示材料用定位胶带中的改性压敏胶层,铺层后对胶带进行电击压合和加热加压封边后,制得液晶显示材料用定位胶带来改善了这一现状,同时也增加了胶带的粘黏性。


技术实现要素:

5.本发明的目的在于提供一种液晶显示材料用高粘性定位胶带及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
6.为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
7.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带,按重量份数计,主要包括12~15份离型层,14~19份防静电涂料,24~32份改性压敏胶。
8.进一步的,所述离型层为耐高温聚酯薄膜。
9.进一步的,所述防静电涂料为质量分数为25%的二甲酸铜溶液。
10.进一步的,所述改性压敏胶是聚丙烯酸酯和改性环三硅氧烷反应制得。
11.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带的制备方法,主要包括以下制备步骤:
12.(1)在聚丙烯酸酯中加入聚丙烯酸酯质量3~3.2倍乙酸乙酯,在81~83℃、220~300r/min搅拌条件下油浴回流1h,在40~50滴/min滴速、81~83℃油浴回流、220~300r/min搅拌条件下,向聚丙烯酸酯中滴加聚丙烯酸酯质量1.2~1.4倍改性环三硅氧烷,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,加入质量分数为10%的氨水,调节ph值在7~8,过滤出料,制得改性压敏胶;
13.(2)在长为30~32cm、宽为0.8~1cm、厚度为25~30μm的离型层四边内部距离0.1
厘米处均匀地喷涂30~45μm厚的防静电涂料,防静电涂料为质量分数为25%的二甲酸铜溶液,自然晾干,在防静电涂料上刮涂一层长为29.8~31.8cm、宽为0.7~0.9cm、厚度为96~126μm的改性压敏胶,在改性压敏胶表面继续喷涂长为29.8~31.8cm、宽为0.7~0.9cm、厚度为30~45μm的防静电涂料,铺上长为30~32cm、宽为0.8~1cm、厚度为25~30μm的离型层,得到铺层胶带;
14.(3)将铺层胶带放在压合机上在0.39~0.4mpa压力下进行压合10~12min,将压合得到的胶带放入电晕机进行12~15kv、8~9kw电击处理30~40s,得到电击压合过的胶带;
15.(4)将电击压合过的胶带在35~40℃下加热3~5min,冷却至室温,使用压合机在0.2mpa下加压5~10s后,在侧面外表层喷涂5~10μm厚的聚丙烯酸酯,放入烘箱80℃烘干3~5min,拿出冷却至室温,制得液晶显示材料用高粘性定位胶带。
16.进一步的,步骤(1)所述改性环三硅氧烷的制备方法:在羟甲基环三硅氧烷中加入羟甲基环三硅氧烷质量6~7倍的乙酸乙酯,在600~800r/min搅拌、77~78℃油浴下回流1h,加入羟甲基环三硅氧烷质量0.8~1.2倍氨基酸,在氮气的保护、110℃条件下,继续搅拌油浴回流1h,制得改性环三硅氧烷。
17.进一步的,步骤(1)、(4)所述聚丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯基丙烯酸酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯基硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚和去离子水按质量比1:1.2~1.4:1.3~1.5:0.6~0.8:0.8~1.2混合,在氮气保护下、80℃、220~300r/min搅拌30min,得到预乳化液;取0.125~0.25倍质量的预乳化液,加入质量分数为20%的碳酸氢钠溶液,保持体系ph值在4.4~4.6,加入预乳化液质量0.075~0.15倍质量分数为10%的过硫酸铵,在氮气保护、81~83℃下继续搅拌30min,以40~50滴/min滴速,向混合液中滴加0.75~0.875倍质量的预乳化液、预乳化液质量0.45~0.525倍质量分数为10%的过硫酸铵,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,得到聚丙烯酸酯。
18.进一步的,所述氧化石墨烯基丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯加入氧化石墨烯质量20倍的乙酸乙酯中,在冰浴4℃、36khz超声频率下超声分散30~40min,再加入氧化石墨烯质量1.4~1.8倍的丙烯酸,在80℃、500~800r/min搅拌下油浴回流2.5~3h,得到氧化石墨烯基丙烯酸酯。
19.与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
20.本发明在制备液晶显示材料用高粘性定位胶带时,胶带铺层依次为离型层、防静电涂层、改性压敏胶层、防静电涂层和离型层;其中,改性压敏胶层是通过在聚丙烯酸酯中加入改性环三硅氧烷制得;聚丙烯酸酯是由氧化石墨烯基丙烯酸酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯基硅氧烷混合制得;改性环三硅氧烷是由羟甲基环三硅氧烷和氨基酸混合制得。
21.首先,在聚丙烯酸酯中加入改性环三硅氧烷,改性环三硅氧烷在聚丙烯酸酯脱甲氧基作用下开环,与聚丙烯酸酯稳固地接枝在一起,得到改性压敏胶;另外,改性环三硅氧烷上的一部分氨基与聚丙烯酸酯中的羰基反应生成希夫碱化合物,形成稳定的二胺桥键,在改性压敏胶中形成共价键交联,增加了改性压敏胶的拉伸强度;改性环三硅氧烷上的另一部分氨基和异氰酸酯基反应形成氨基甲酸酯基团,在改性压敏胶中形成聚氨酯化合物,形成细密的共价键交联,进一步增加了改性压敏胶的拉伸强度;氨基甲酸酯基团中的碳氧双键上的氧与二胺桥键上的氮通过氢键交联,在改性压敏胶中形成高密度的化学键交联,使改性压敏胶的密度增加,在改性压敏胶受热时,内部相邻分子间碰撞频率增加,传递热能
的效率增加,从而增加了改性压敏胶的导热性。
22.其次,依次按离型层、防静电涂层、改性压敏胶层、防静电涂层和离型层进行铺层,进行电击压合,使压敏胶中酚羟基、羧基等活性基团上的氢变成游离态氢离子,在压敏胶内部形成导电通路,增加了胶带的防静电性能;将电击压合过的胶带加热,电击过的压敏胶内部形成的氢离子与防静电涂层上游离态二甲酸根离子结合,在加热作用下分解出大量二氧化碳气体和水,对加热后的胶带加压,在加压作用下二氧化碳气体排出在压敏胶层间形成孔隙结构,再使用聚丙烯酸酯对孔隙进行表面封层,使孔隙结构具有吸附性,从而增加了胶带的胶黏性。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
24.为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的液晶显示材料用高粘性定位胶带的各指标测试方法如下:
25.拉伸强度:取相同长度的实施例和对比例制备的液晶显示材料用高粘性定位胶带,按gb/t30776标准法测定拉伸强度。
26.粘性:取相同长度的实施例和对比例制备的液晶显示材料用高粘性定位胶带,按gb/t4851标准法测定持粘性来测定胶带的粘性。
27.抗静电性:取相同长度的实施例和对比例制备的液晶显示材料用高粘性定位胶带,按gb/t1410标准法测定体积电阻率来测定胶带的抗静电性。
28.导热性:取相同长度的实施例和对比例制备的液晶显示材料用高粘性定位胶带,按gb/t22588标准法测定导热系数来测定胶带的导热性。
29.实施例1
30.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带,按重量份数计,主要包括12份离型层,14份防静电涂料,24份改性压敏胶。
31.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带的制备方法,主要包括以下制备步骤:
32.(1)在聚丙烯酸酯中加入聚丙烯酸酯质量3倍乙酸乙酯,在81℃、220r/min搅拌条件下油浴回流1h,在40滴/min滴速、81℃油浴回流、220r/min搅拌条件下,向聚丙烯酸酯中滴加聚丙烯酸酯质量1.2改性环三硅氧烷,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,加入质量分数为10%的氨水,调节ph值为7,过滤出料,制得改性压敏胶;
33.(2)在长为30cm、宽为0.8cm、厚度为25μm的离型层四边内部距离0.1厘米处均匀地喷涂30μm厚的防静电涂料,防静电涂料为质量分数为25%的二甲酸铜溶液,自然晾干,在防静电涂料上刮涂一层长为29.8cm、宽为0.7cm、厚度为96μm的改性压敏胶,在改性压敏胶表面继续喷涂长为29.8cm、宽为0.7cm、厚度为30μm的防静电涂料,铺上长为30cm、宽为0.8cm、厚度为25μm的离型层,得到铺层胶带;
34.(3)将铺层胶带放在压合机上在0.39mpa压力下进行压合10min,将压合得到的胶带放入电晕机进行12kv、8kw电击处理30s,得到电击压合过的胶带;
35.(4)将电击压合过的胶带在35℃下加热3min,冷却至室温,使用压合机在0.2mpa下加压5s后,在侧面外表层喷涂5μm厚的聚丙烯酸酯,放入烘箱80℃烘干3min,拿出冷却至室温,制得液晶显示材料用高粘性定位胶带。
36.进一步的,步骤(1)所述改性环三硅氧烷的制备方法:在羟甲基环三硅氧烷中加入羟甲基环三硅氧烷质量6倍的乙酸乙酯,在600r/min搅拌、77℃油浴下回流1h,加入羟甲基环三硅氧烷质量0.8倍氨基酸,在氮气的保护、110℃条件下,继续搅拌油浴回流1h,制得改性环三硅氧烷。
37.进一步的,步骤(1)、(4)所述聚丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯基丙烯酸酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯基硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚和去离子水按质量比1:1.2:1.3:0.6:0.8混合,在氮气保护下、80℃、220r/min搅拌30min,得到预乳化液;取0.125倍质量的预乳化液,加入质量分数为20%的碳酸氢钠溶液,保持体系ph值在4.4,加入预乳化液质量0.075倍质量分数为10%的过硫酸铵,在氮气保护、81℃下继续搅拌30min,以40滴/min滴速,向混合液中滴加0.875倍质量的预乳化液、预乳化液质量0.525倍质量分数为10%的过硫酸铵,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,得到聚丙烯酸酯。
38.进一步的,所述氧化石墨烯基丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯加入氧化石墨烯质量20倍的乙酸乙酯中,在冰浴4℃、36khz超声频率下超声分散30min,再加入氧化石墨烯质量1.4倍的丙烯酸,在80℃、500r/min搅拌下油浴回流2.5h,得到氧化石墨烯基丙烯酸酯。
39.实施例2
40.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带,按重量份数计,主要包括13份离型层,16份防静电涂料,28份改性压敏胶。
41.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带的制备方法,主要包括以下制备步骤:
42.(1)在聚丙烯酸酯中加入聚丙烯酸酯质量3.1倍乙酸乙酯,在82℃、270r/min搅拌条件下油浴回流1h,在45滴/min滴速、82℃油浴回流、270r/min搅拌条件下,向聚丙烯酸酯中滴加聚丙烯酸酯质量1.3倍改性环三硅氧烷,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,加入质量分数为10%的氨水,调节ph值在7.5,过滤出料,制得改性压敏胶;
43.(2)在长为31cm、宽为0.9cm、厚度为27μm的离型层四边内部距离0.1厘米处均匀地喷涂38μm厚的防静电涂料,防静电涂料为质量分数为25%的二甲酸铜溶液,自然晾干,在防静电涂料上刮涂一层长为30.8cm、宽为0.8cm、厚度为114μm的改性压敏胶,在改性压敏胶表面继续喷涂长为30.8cm、宽为0.8cm、厚度为114μm的防静电涂料,铺上长为31cm、宽为0.9cm、厚度为27μm的离型层,得到铺层胶带;
44.(3)将铺层胶带放在压合机上在0.395mpa压力下进行压合11min,将压合得到的胶带放入电晕机进行13kv、8.5kw电击处理35s,得到电击压合过的胶带;
45.(4)将电击压合过的胶带在38℃下加热4min,冷却至室温,使用压合机在0.2mpa下加压8s后,在侧面外表层喷涂8μm厚的聚丙烯酸酯,放入烘箱80℃烘干4min,拿出冷却至室温,制得液晶显示材料用高粘性定位胶带。
46.进一步的,步骤(1)所述改性环三硅氧烷的制备方法:在羟甲基环三硅氧烷中加入羟甲基环三硅氧烷质量6.5倍的乙酸乙酯,在700r/min搅拌、77.5℃油浴下回流1h,加入羟甲基环三硅氧烷质量1倍氨基酸,在氮气的保护、110℃条件下,继续搅拌油浴回流1h,制得
改性环三硅氧烷。
47.进一步的,步骤(1)、(4)所述聚丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯基丙烯酸酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯基硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚和去离子水按质量比1:1.3:1.4:0.7:1混合,在氮气保护下、80℃、270r/min搅拌30min,得到预乳化液;取0.18倍质量的预乳化液,加入质量分数为20%的碳酸氢钠溶液,保持体系ph值在4.5,加入预乳化液质量0.125倍质量分数为10%的过硫酸铵,在氮气保护、82℃下继续搅拌30min,以45滴/min滴速,向混合液中滴加0.82倍质量的预乳化液、预乳化液质量0.475倍质量分数为10%的过硫酸铵,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,得到聚丙烯酸酯。
48.进一步的,所述氧化石墨烯基丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯加入氧化石墨烯质量20倍的乙酸乙酯中,在冰浴4℃、36khz超声频率下超声分散35min,再加入氧化石墨烯质量1.6倍的丙烯酸,在80℃、650r/min搅拌下油浴回流2.75h,得到氧化石墨烯基丙烯酸酯。
49.实施例3
50.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带,按重量份数计,主要包括15份离型层,19份防静电涂料,32份改性压敏胶。
51.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带的制备方法,主要包括以下制备步骤:
52.(1)在聚丙烯酸酯中加入聚丙烯酸酯质量3.2倍乙酸乙酯,在83℃、300r/min搅拌条件下油浴回流1h,在50滴/min滴速、83℃油浴回流、300r/min搅拌条件下,向聚丙烯酸酯中滴加聚丙烯酸酯质量1.4倍改性环三硅氧烷,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,加入质量分数为10%的氨水,调节ph值在8,过滤出料,制得改性压敏胶;
53.(2)在长为32cm、宽为1cm、厚度为30μm的离型层四边内部距离0.1厘米处均匀地喷涂45μm厚的防静电涂料,防静电涂料为质量分数为25%的二甲酸铜溶液,自然晾干,在防静电涂料上刮涂一层长为31.8cm、宽为0.9cm、厚度为126μm的改性压敏胶,在改性压敏胶表面继续喷涂长为31.8cm、宽为0.9cm、厚度为45μm的防静电涂料,铺上长为32cm、宽为0.1cm、厚度为30μm的离型层,得到铺层胶带;
54.(3)将铺层胶带放在压合机上在0.4mpa压力下进行压合12min,将压合得到的胶带放入电晕机进行15kv、9kw电击处理40s,得到电击压合过的胶带;
55.(4)将电击压合过的胶带在40℃下加热5min,冷却至室温,使用压合机在0.2mpa下加压10s后,在侧面外表层喷涂10μm厚的聚丙烯酸酯,放入烘箱80℃烘干5min,拿出冷却至室温,制得液晶显示材料用高粘性定位胶带。
56.进一步的,步骤(1)所述改性环三硅氧烷的制备方法:在羟甲基环三硅氧烷中加入羟甲基环三硅氧烷质量7倍的乙酸乙酯,在800r/min搅拌、78℃油浴下回流1h,加入羟甲基环三硅氧烷质量1.2倍氨基酸,在氮气的保护、110℃条件下,继续搅拌油浴回流1h,制得改性环三硅氧烷。
57.进一步的,步骤(1)、(4)所述聚丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯基丙烯酸酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯基硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚和去离子水按质量比1:1.4:1.5:0.8:1.2混合,在氮气保护下、80℃、300r/min搅拌30min,得到预乳化液;取0.25倍质量的预乳化液,加入质量分数为20%的碳酸氢钠溶液,保持体系ph值在4.6,加入预乳化液质量0.15倍质量分数为10%的过硫酸铵,在氮气保护、83℃下继续搅拌30min,以50滴/min滴速,
向混合液中滴加0.875倍质量的预乳化液、预乳化液质量0.45倍质量分数为10%的过硫酸铵,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,得到聚丙烯酸酯。
58.进一步的,所述氧化石墨烯基丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯加入氧化石墨烯质量20倍的乙酸乙酯中,在冰浴4℃、36khz超声频率下超声分散40min,再加入氧化石墨烯质量1.8倍的丙烯酸,在80℃、800r/min搅拌下油浴回流3h,得到氧化石墨烯基丙烯酸酯。
59.对比例1
60.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带,按重量份数计,主要包括12份离型层,14份防静电涂料,24份改性压敏胶。
61.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带的制备方法,主要包括以下制备步骤:
62.(1)在聚丙烯酸酯中加入聚丙烯酸酯质量3倍乙酸乙酯,在81℃、220r/min搅拌条件下油浴回流1h,在40滴/min滴速、81℃油浴回流、220r/min搅拌条件下,向聚丙烯酸酯中滴加聚丙烯酸酯质量1.2倍改性环三硅氧烷,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,加入质量分数为10%的氨水,调节ph值为7,过滤出料,制得改性压敏胶;
63.(2)在长为30cm、宽为0.8cm、厚度为25μm的离型层四边内部距离0.1厘米处均匀地喷涂30μm厚的防静电涂料,防静电涂料为质量分数为25%的二甲酸铜溶液,自然晾干,在防静电涂料上刮涂一层长为29.8cm、宽为0.7cm、厚度为96μm的改性压敏胶,在改性压敏胶表面继续喷涂长为29.8cm、宽为0.7cm、厚度为30μm的防静电涂料,铺上长为30cm、宽为0.8cm、厚度为25μm的离型层,得到铺层胶带;
64.(3)将铺层胶带放在压合机上在0.39mpa压力下进行压合10min,将压合得到的胶带放入电晕机进行12kv、8kw电击处理30s,制得液晶显示材料用高粘性定位胶带。
65.进一步的,步骤(1)所述改性环三硅氧烷的制备方法:在羟甲基环三硅氧烷中加入羟甲基环三硅氧烷质量6倍的乙酸乙酯,在600r/min搅拌、77℃油浴下回流1h,加入羟甲基环三硅氧烷质量0.8倍氨基酸,在氮气的保护、110℃条件下,继续搅拌油浴回流1h,制得改性环三硅氧烷。
66.进一步的,步骤(1)所述聚丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯基丙烯酸酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯基硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚和去离子水按质量比1:1.2:1.3:0.6:0.8混合,在氮气保护下、80℃、220r/min搅拌30min,得到预乳化液;取0.125倍质量的预乳化液,加入质量分数为20%的碳酸氢钠溶液,保持体系ph值在4.4,加入预乳化液质量0.075倍质量分数为10%的过硫酸铵,在氮气保护、81℃下继续搅拌30min,以40滴/min滴速,向混合液中滴加0.875倍质量的预乳化液、预乳化液质量0.525倍质量分数为10%的过硫酸铵,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,得到聚丙烯酸酯。
67.进一步的,所述氧化石墨烯基丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯加入氧化石墨烯质量20倍的乙酸乙酯中,在冰浴4℃、36khz超声频率下超声分散30min,再加入氧化石墨烯质量1.4倍的丙烯酸,在80℃、500r/min搅拌下油浴回流2.5h,得到氧化石墨烯基丙烯酸酯。
68.对比例2
69.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带,按重量份数计,主要包括12份离型层,14份防静电涂料,24份改性压敏胶。
70.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带的制备方法,主要包括以下制备步骤:
71.(1)在聚丙烯酸酯中加入聚丙烯酸酯质量3倍乙酸乙酯,在81℃、220r/min搅拌条件下油浴回流1h,在40滴/min滴速、81℃油浴回流、220r/min搅拌条件下,向聚丙烯酸酯中滴加聚丙烯酸酯质量1.2倍改性环三硅氧烷,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,加入质量分数为10%的氨水,调节ph值为7,过滤出料,制得改性压敏胶;
72.(2)在长为30cm、宽为0.8cm、厚度为25μm的离型层四边内部距离0.1厘米处均匀地喷涂30μm厚的防静电涂料,防静电涂料为质量分数为25%的二甲酸铜溶液,自然晾干,在防静电涂料上刮涂一层长为29.8cm、宽为0.7cm、厚度为96μm的改性压敏胶,在改性压敏胶表面继续喷涂长为29.8cm、宽为0.7cm、厚度为30μm的防静电涂料,铺上长为30cm、宽为0.8cm、厚度为25μm的离型层,得到铺层胶带;
73.(3)将铺层胶带放在压合机上在35℃下、0.39mpa压力下进行压合10min,冷却至室温后,在侧面外表层喷涂5μm厚的聚丙烯酸酯,放入烘箱80℃烘干3min,拿出冷却至室温,制得液晶显示材料用高粘性定位胶带。
74.进一步的,步骤(1)所述改性环三硅氧烷的制备方法:在羟甲基环三硅氧烷中加入羟甲基环三硅氧烷质量6倍的乙酸乙酯,在600r/min搅拌、77℃油浴下回流1h,加入羟甲基环三硅氧烷质量0.8倍氨基酸,在氮气的保护、110℃条件下,继续搅拌油浴回流1h,制得改性环三硅氧烷。
75.进一步的,步骤(1)、(3)所述聚丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯基丙烯酸酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯基硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚和去离子水按质量比1:1.2:1.3:0.6:0.8混合,在氮气保护下、80℃、220r/min搅拌30min,得到预乳化液;取0.125倍质量的预乳化液,加入质量分数为20%的碳酸氢钠溶液,保持体系ph值在4.4,加入预乳化液质量0.075倍质量分数为10%的过硫酸铵,在氮气保护、81℃下继续搅拌30min,以40滴/min滴速,向混合液中滴加0.875倍质量的预乳化液、预乳化液质量0.525倍质量分数为10%的过硫酸铵,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,得到聚丙烯酸酯。
76.进一步的,所述氧化石墨烯基丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯加入氧化石墨烯质量20倍的乙酸乙酯中,在冰浴4℃、36khz超声频率下超声分散30min,再加入氧化石墨烯质量1.4倍的丙烯酸,在80℃、500r/min搅拌下油浴回流2.5h,得到氧化石墨烯基丙烯酸酯。
77.对比例3
78.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带,按重量份数计,主要包括12份离型层,14份防静电涂料,24份改性压敏胶。
79.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带的制备方法,主要包括以下制备步骤:
80.(1)在聚丙烯酸酯中加入聚丙烯酸酯质量3倍乙酸乙酯,在81℃、220r/min搅拌条件下油浴回流1h,在40滴/min滴速、81℃油浴回流、220r/min搅拌条件下,向聚丙烯酸酯中滴加聚丙烯酸酯质量1.2倍环三硅氧烷,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,加入质量分数为10%的氨水,调节ph值为7,过滤出料,制得改性压敏胶;
81.(2)在长为30cm、宽为0.8cm、厚度为25μm的离型层四边内部距离0.1厘米处均匀地喷涂30μm厚的防静电涂料,防静电涂料为质量分数为25%的二甲酸铜溶液,自然晾干,在防静电涂料上刮涂一层长为29.8cm、宽为0.7cm、厚度为96μm的改性压敏胶,在改性压敏胶表面继续喷涂长为29.8cm、宽为0.7cm、厚度为30μm的防静电涂料,铺上长为30cm、宽为0.8cm、
厚度为25μm的离型层,得到铺层胶带;
82.(3)将铺层胶带放在压合机上在0.39mpa压力下进行压合10min,将压合得到的胶带放入电晕机进行12kv、8kw电击处理30s,得到电击压合过的胶带;
83.(4)将电击压合过的胶带在35℃下加热3min,冷却至室温,使用压合机在0.2mpa下加压5s后,在侧面外表层喷涂5μm厚的聚丙烯酸酯,放入烘箱80℃烘干3min,拿出冷却至室温,制得液晶显示材料用高粘性定位胶带。
84.进一步的,步骤(1)、(4)所述聚丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯基丙烯酸酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、丙烯基硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚和去离子水按质量比1:1.2:1.3:0.6:0.8混合,在氮气保护下、80℃、220r/min搅拌30min,得到预乳化液;取0.125倍质量的预乳化液,加入质量分数为20%的碳酸氢钠溶液,保持体系ph值在4.4,加入预乳化液质量0.075倍质量分数为10%的过硫酸铵,在氮气保护、81℃下继续搅拌30min,以40滴/min滴速,向混合液中滴加0.875倍质量的预乳化液、预乳化液质量0.525倍质量分数为10%的过硫酸铵,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,得到聚丙烯酸酯。
85.进一步的,所述氧化石墨烯基丙烯酸酯的制备方法:将氧化石墨烯加入氧化石墨烯质量20倍的乙酸乙酯中,在冰浴4℃、36khz超声频率下超声分散30min,再加入氧化石墨烯质量1.4倍的丙烯酸,在80℃、500r/min搅拌下油浴回流2.5h,得到氧化石墨烯基丙烯酸酯。
86.对比例4
87.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带,按重量份数计,主要包括12份离型层,14份防静电涂料,24份改性压敏胶。
88.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带的制备方法,主要包括以下制备步骤:
89.(1)在聚丙烯酸酯中加入聚丙烯酸酯质量3倍乙酸乙酯,在81℃、220r/min搅拌条件下油浴回流1h,在40滴/min滴速、81℃油浴回流、220r/min搅拌条件下,向聚丙烯酸酯中滴加聚丙烯酸酯质量1.2倍改性环三硅氧烷,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,加入质量分数为10%的氨水,调节ph值为7,过滤出料,制得改性压敏胶;
90.(2)在长为30cm、宽为0.8cm、厚度为25μm的离型层四边内部距离0.1厘米处均匀地喷涂30μm厚的防静电涂料,防静电涂料为质量分数为25%的二甲酸铜溶液,自然晾干,在防静电涂料上刮涂一层长为29.8cm、宽为0.7cm、厚度为96μm的改性压敏胶,在改性压敏胶表面继续喷涂长为29.8cm、宽为0.7cm、厚度为30μm的防静电涂料,铺上长为30cm、宽为0.8cm、厚度为25μm的离型层,得到铺层胶带;
91.(3)将铺层胶带放在压合机上在0.39mpa压力下进行压合10min,将压合得到的胶带放入电晕机进行12kv、8kw电击处理30s,得到电击压合过的胶带;
92.(4)将电击压合过的胶带在35℃下加热3min,冷却至室温,使用压合机在0.2mpa下加压5s后,在侧面外表层喷涂5μm厚的聚丙烯酸酯,放入烘箱80℃烘干3min,拿出冷却至室温,制得液晶显示材料用高粘性定位胶带。
93.进一步的,步骤(1)所述改性环三硅氧烷的制备方法:在羟甲基环三硅氧烷中加入羟甲基环三硅氧烷质量6倍的乙酸乙酯,在600r/min搅拌、77℃油浴下回流1h,加入羟甲基环三硅氧烷质量0.8倍氨基酸,在氮气的保护、110℃条件下,继续搅拌油浴回流1h,制得改性环三硅氧烷。
94.进一步的,步骤(1)、(4)所述聚丙烯酸酯的制备方法:将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯基硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚和去离子水按质量比1:1.2:1.3:0.6:0.8混合,在氮气保护下、80℃、220r/min搅拌30min,得到预乳化液;取0.125倍质量的预乳化液,加入质量分数为20%的碳酸氢钠溶液,保持体系ph值在4.4,加入预乳化液质量0.075倍质量分数为10%的过硫酸铵,在氮气保护、81℃下继续搅拌30min,以40滴/min滴速,向混合液中滴加0.875倍质量的预乳化液、预乳化液质量0.525倍质量分数为10%的过硫酸铵,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,得到聚丙烯酸酯。
95.对比例5
96.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带,按重量份数计,主要包括12份离型层,14份防静电涂料,24份压敏胶。
97.一种液晶显示材料用高粘性定位胶带的制备方法,主要包括以下制备步骤:
98.(1)在聚丙烯酸酯中加入聚丙烯酸酯质量3倍乙酸乙酯,在81℃、220r/min搅拌条件下油浴回流1h,在40滴/min滴速、81℃油浴回流、220r/min搅拌条件下,向聚丙烯酸酯中滴加聚丙烯酸酯质量1.2倍环三硅氧烷,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,加入质量分数为10%的氨水,调节ph值为7,过滤出料,制得压敏胶;
99.(2)在长为30cm、宽为0.8cm、厚度为25μm的离型层四边内部距离0.1厘米处均匀地喷涂30μm厚的防静电涂料,防静电涂料为质量分数为25%的二甲酸铜溶液,自然晾干,在防静电涂料上刮涂一层长为29.8cm、宽为0.7cm、厚度为96μm的压敏胶,在压敏胶表面继续喷涂长为29.8cm、宽为0.7cm、厚度为30μm的防静电涂料,铺上长为30cm、宽为0.8cm、厚度为25μm的离型层,得到铺层胶带;
100.(3)将铺层胶带放在压合机上在0.39mpa压力下进行压合10min,制得液晶显示材料用高粘性定位胶带。
101.进一步的,步骤(1)所述聚丙烯酸酯的制备方法:将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯基硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚和去离子水按质量比1:1.2:1.3:0.6:0.8混合,在氮气保护下、80℃、220r/min搅拌30min,得到预乳化液;取0.125倍质量的预乳化液,加入质量分数为20%的碳酸氢钠溶液,保持体系ph值在4.4,加入预乳化液质量0.075倍质量分数为10%的过硫酸铵,在氮气保护、81℃下继续搅拌30min,以40滴/min滴速,向混合液中滴加0.875倍质量的预乳化液、预乳化液质量0.525倍质量分数为10%的过硫酸铵,滴加完毕后升温至84℃,保温1h,冷却至室温,得到聚丙烯酸酯。
102.效果例
103.下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至5的液晶显示材料用高粘性定位胶带的性能分析结果。
104.表1
[0105][0106]
从表中实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现,铺层胶带在电击压合后未加热加压封边时,胶带层间没有形成具有吸附性的孔隙,同时防静电涂层中二甲酸根离子与游离氢离子结合生成易分解的二氧化碳气体,以气泡的形式存在于胶带层间,使液晶显示材料用高粘性定位胶带的粘性和拉伸强度降低;从实施例1、2、3和对比例2的实验数据比较可发现,铺层胶带未进行电击处理直接进行热压合,胶带内部的游离态的离子量大量减少,无法在胶带内部形成导电通路,降低了液晶显示材料用高粘性定位胶带的导电性能,同时因为游离态的氢离子大量减少,无法和防静电涂层中二甲酸根离子大量结合分解成二氧化碳,使胶带层间吸附性孔隙大量减少,降低了液晶显示材料用高粘性定位胶带的粘性;从实施例1、2、3和对比例3的实验数据比较可发现,改性压敏胶中缺少改性环三硅氧烷中氨基与聚丙烯酸酯中羰基和异氰酸酯基反应生成羰基和氨基甲酸酯基团形成高密度的化学键交联,改性压敏胶的密度减少,降低了液晶显示材料用高粘性定位胶带的拉伸强度和导热性能;从实施例1、2、3和对比例4的实验数据比较可发现,聚丙烯酸酯中没有羰基和异氰酸酯基与改性环三硅氧烷中氨基反应生成羰基和氨基甲酸酯基团形成高密度的化学键交联,改性压敏胶的密度减少,降低了液晶显示材料用高粘性定位胶带的拉伸强度和导热性能;从实施例1、2、3与对比例5的实验数据比较发现,使用聚丙烯酸酯和改性环三硅氧烷制备压敏胶,再对铺层胶带进行电击压合、加热加压、表面封层,可以使液晶显示材料用高粘性定位胶带具有优良的导电性能、拉伸性能、导热性能和粘黏性。
[0107]
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
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