一种复合电磁波吸收材料及其制备方法

1.本发明属于电磁波吸收材料技术领域，具体涉及一种复合电磁波吸收材料及其制备方法。


背景技术：

2.随着电子设备的普及应用，由其产生的电磁辐射已造成严重的环境污染，不仅影响了电子设备的运行，而且还威胁人类健康。对于飞机、通信系统、控制系统和核反应堆等战略系统来说，电子设备故障可能是灾难性的。因此，研究人员一直在努力开发高性能的电磁屏蔽材料和电磁波吸收材料。电磁波吸收材料是电磁屏蔽材料的一个分支。理想的吸波材料需要同时满足“强吸收、宽频带、轻量化、薄厚度”的特点，而很多研究证明传统的吸波材料无法达到上述要求，而新型2d材料mxenes由于具有独特的物理化学特性而使其成为最具竞争力和最有前途的电磁波屏蔽/吸收材料。
3.mxenes是一类具有层状结构、优异电导率、良好机械性能及丰富表面官能团的二维过渡金属碳化物和/或氮化物材料。ti3c2t
x
作为mxenes族的典型代表，其层状结构利于延长电磁波的传播路径、增强界面极化效应，表面官能团引起的本体缺陷利于增加偶极极化以增强电磁衰减能力，因此被认为是一种极具潜力的吸波材料。然而，ti3c2t
x mxene在作为吸波材料时由于其过高的电导率使电磁波更易在其表面反射而不是进入内部，阻碍电磁波在材料内部的损耗，致使损耗能力有限，进而影响实际应用。因此，若要使ti3c2t
x mxene材料在低负载量下具有高损耗特性，解决强反射弱吸收的问题极其关键。
4.与高介电损耗材料相结合是解决该问题的有效方法。将mxenes与介电损耗材料结合成二元或三元材料，可以提高比表面积、增加界面、获得合适的电导率。目前研究较多的是利用mxenes与介电损耗材料复合制备具有三明治、核壳等结构的复合材料，在优化阻抗匹配的同时降低材料密度。然而，受限于界面稳定性等因素，电磁波吸收效果仍然有待改善。


技术实现要素：

5.本发明针对ti3c2t
x mxene基复合吸波材料因界面稳定性不足、电导率过高导致的吸波性能有限的问题，而提供一种复合电磁波吸收材料及其制备方法。
6.本发明首先提供一种复合电磁波吸收材料的制备方法，包括：
7.步骤一：将ti3alc2粉末加入到hf溶液中反应，得到ti3c2t
x
mxene粉末；
8.步骤二：将pan加入到n,n-二甲基甲酰胺中，放置在恒温搅拌器上搅拌，得到均一稳定的纺丝液，将装有纺丝液的注射器放在静电纺丝机上，开始纺丝，待溶剂挥发完全后，将该纤维膜移至高温管式炉中进行处理，获得多孔碳纳米纤维膜，对得到的多孔碳纳米纤维膜进行活化，得到活化多孔碳纳米纤维膜；
9.步骤三：将步骤一ti3c2t
x
mxene粉末、zn(ch3coo)2·
2h2o和活化多孔碳纳米纤维膜混合，超声处理，然后放置密封的高压釜中反应，再进行碳化处理，得到复合电磁波吸收材
料。
10.优选的是，所述的步骤一中ti3alc2和hf溶液的质量比为1：12。
11.优选的是，所述的步骤一的反应温度为室温，反应时间为5-8h。
12.优选的是，所述的步骤二中在管式炉中处理是先于空气气氛下200～250℃预处理4h～6h，然后在氩气气氛下700～1000℃碳化处理1h～2h。
13.优选的是，所述的步骤三的活化是采用hno3在室温超声作用下对多孔碳纳米纤维膜处理2h～3h使其功能化。
14.优选的是，所述的步骤三超声处理时间为2～3h。
15.优选的是，所述的步骤三中反应温度为160～180℃，反应时间为22～24h。
16.优选的是，所述的步骤三的碳化温度为600～700℃，碳化时间为2～3h。
17.优选的是，所述的步骤三中ti3c2t
x
mxene粉末、zn(ch3coo)2·
2h2o和活化多孔碳纳米纤维膜的质量比为0.0335：1：(0.05g～0.45g)。
18.本发明还提供上述制备方法得到的复合电磁波吸收材料。
19.本发明的有益效果
20.本发明首先提供一种复合电磁波吸收材料及其制备方法，该复合电磁波吸收材料是将mxenes与介电损耗材料融为一体的结构体系，基于其中某一组分晶体的生长特点，无需考虑不同组分间的界面稳定性，使组分生长合二为一，并在此基础上将其与高介电损耗材料多孔碳纳米纤维进行进一步组装，形成具有多孔、多界面的三维结构，制得多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x mxene复合电磁波吸收材料。
21.同时通过与介电损耗材料结合可适当调节ti3c2t
x mxene的电导率，降低电磁波的反射率；纳米纤维的引入可提高比表面积和孔隙率，有助于降低负载、减小密度；其结构内部存在大量的连接点和晶界，能够促进界面极化、增强吸收；纤维间互相交错易于形成连续的导电网络，提高电磁波吸收能力。
附图说明
22.图1为本发明实施例1制备的ti3c2t
x
mxene的扫描电镜图；
23.图2为对比例1制备的tio2/ti3c2t
x
mxene的扫描电镜图；
24.图3为对比例2制备的zno/tio2/ti3c2t
x
mxene的扫描电镜图；
25.图4为本发明实施例1制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.05g)的扫描电镜图；
26.图5为本发明实施例2制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.45g)的扫描电镜图；
27.图6为本对比例1制备的tio2/ti3c2t
x
mxene的eds元素能谱图；
28.图7为本对比例2制备的zno/tio2/ti3c2t
x
mxene的eds元素能谱图；
29.图8为本发明实施例1制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.05g)的eds元素能谱图；
30.图9为本发明实施例2制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.45g)(实施例二)的eds元素能谱图；
31.图10为对比例1制备的tio2/ti3c2t
x
mxene的红外谱图；
32.图11为对比例2制备的zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合材料的红外谱图；
33.图12为本发明实施例1制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁吸收材料(其中多孔碳含量为0.05g)的红外谱图；
34.图13为本发明实施例2制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁吸收材料(其中多孔碳含量为0.45g)的红外谱图；
35.图14为本发明实施例1制备的ti3c2t
x
mxene的xrd衍射图；
36.图15为对比例1制备的tio2/ti3c2t
x
mxene的xrd衍射图；
37.图16为对比例2制备的zno/tio2/ti3c2t
x
mxene的xrd衍射图；
38.图17为本发明实施例1制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.05g)的xrd衍射图；
39.图18为本发明实施例2制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.45g)的xrd衍射图；
40.图19为本发明实施例1制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.05g)的吸波性能图；
41.图20为本发明实施例2制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.45g)的吸波性能图。
具体实施方式
42.本发明首先提供一种复合电磁波吸收材料的制备方法，包括：
43.步骤一：将ti3alc2粉末加入到hf溶液中反应，所述的反应时间优选为5-8h，优选将反应物离心、水洗、抽滤、在真空干燥箱中恒温干燥，所述的干燥温度优选为60-80℃，干燥时间优选为22-24h，得到ti3c2t
x
mxene粉末；所述的hf溶液的浓度优选为5～10wt％，ti3alc2和hf溶液的质量比优选为1：12；ti3alc2的平均粒径优选为200目，纯度为98％(购自吉林省一一科技有限公司)。
44.步骤二：将pan加入到n,n-二甲基甲酰胺中，所述的pan和n,n-二甲基甲酰胺的比例优选为1g：8ml，然后放置在恒温搅拌器上搅拌，所述的搅拌温度优选为40-60℃，搅拌时间优选为1-2h，待聚合物完全溶解后，得到均一稳定的纺丝液，将装有纺丝液的注射器放在静电纺丝机上，电源电压设置优选为16kv，开始纺丝，优选静置24h～36h，待溶剂挥发完全后，将该纤维膜移至高温管式炉中进行处理，所述的处理是先于空气气氛下200～250℃预处理4h～6h，然后在氩气气氛下700～1000℃碳化处理1h～2h，获得多孔碳纳米纤维膜，对得到的多孔碳纳米纤维膜进行活化，得到活化多孔碳纳米纤维膜；所述的活化优选是用30％的hno3在室温超声作用下对该多孔碳纳米纤维膜处理2～3h使其功能化，然后用去离子水洗涤至ph为7，80℃～100℃真空干燥20h～24h。
45.步骤三：将步骤一ti3c2t
x
mxene粉末、zn(ch3coo)2·
2h2o和活化多孔碳纳米纤维膜混合，所述的混合前，优选先将zn(ch3coo)2·
2h2o加入甲醇中搅拌2～4h至全部溶解，另外将ti3c2t
x mxene加入适量去离子水中分散均匀，然后将两种溶液和活化多孔碳纳米纤维膜混合，超声处理，所述的超声处理时间优选为2～3h，待溶液混合均匀后转移至放置密封的高压釜中反应，所述的反应温度优选为160～180℃，反应时间优选为22～24h，离心分离出沉淀，用去离子水和乙醇洗涤数次，冷冻干燥处理后，冷冻干燥压力优选为0.1pa，然后在氩
气保护条件再进行碳化处理，所述的碳化温度优选为600～700℃，碳化时间优选为2～3h，得到复合电磁波吸收材料。所述的ti3c2t
x mxene粉末、zn(ch3coo)2·
2h2o和活化多孔碳纳米纤维膜的质量比优选为0.0335：1：(0.05g～0.45g)。
46.本发明还提供上述制备方法得到的复合电磁波吸收材料。
47.下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，实施例中涉及到的原料均为商购获得。
48.实施例1：一种多界面多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(一)，按照以下步骤进行：
49.步骤一：采用典型的hf刻蚀法制备了ti3c2t
x
纳米片。首先，纯hf用去离子水稀释，纯hf和去离子水的质量比为3：2。然后将0.5g ti3alc2(均粒径为200目，纯度为98％)粉末在5min内缓慢加入到10ml hf溶液中，在室温下磁搅拌5h。反应结束后，在3500rpm的转速下离心10min得到的黑色胶体，用去离子水反复洗涤至ph值为7(共使用约1000ml去离子水)。使用孔径为0.22μm的聚乙烯二氟化膜(durapore,millipore)真空辅助过滤，过程中继续用约1000ml去离子水对沉积物进行再洗涤，然后收集滤渣，在80℃真空干燥24h，得到黑色粉末即为ti3c2t
x mxene。
50.步骤二：称取1g pan，加入8ml n,n-二甲基甲酰胺，将混合液放入60℃水浴锅中加热搅拌2h，待聚合物完全溶解后，制备出均一稳定的纺丝液，将装有纺丝液的注射器放在静电纺丝机上，电源电压设置为16kv，开始纺丝。纺丝完成后，静置24h，待溶剂挥发完全后，将该复合纤维膜转移至高温管式炉中，先于空气气氛下250℃预处理4h，然后在氩气保护条件下1000℃碳化处理1h，得到的黑色薄膜即为多孔碳纳米纤维。将得到的多孔碳纳米纤维材料用30％的hno3溶液在室温超声作用下处理2h使其功能化，然后用去离子水洗涤至ph值为7。之后，在100℃条件下真空干燥24h。获得活化多孔碳纳米纤维膜。
51.步骤三：将1g zn(ch3coo)2·
2h2o溶于50ml甲醇中搅拌2h，另将步骤一得到的0.0335gti3c2t
x mxene加入10ml去离子水中分散均匀，将上述二种溶液与步骤二得到的0.05g活化多孔碳纤维混合，超声处理2h待溶液混合均匀后转移至特氟纶密封的高压釜，反应温度为180℃，反应时间为24h。将产物离心处理，去除上清液，所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次。在压力为0.1pa的冷冻机中冷冻干燥后，将它们在氩气保护下700℃碳化处理2h，得到有大量灰色颗粒附着的黑色薄膜即为多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合材料。
52.图1为本发明实施例1制备的ti3c2t
x
mxene的扫描电镜图，从图中可以直观的看出来材料呈手风琴形貌，证实了ti3c2t
x
mxene的成功制备。
53.图4为本发明实施例1制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.05g)的扫描电镜图，从图中可以看出具有层状结构的zno/tio2/ti3c2t
x
mxene颗粒附着在多孔碳纳米纤维中。
54.图8为本发明实施例1制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.05g)的eds元素能谱图，从图中可以看出，样品中含有c、zn、ti、o、f元素，且c的含量增多，进一步证实了zno/tio2/ti3c2t
x mxene紧密附着在了多孔碳纳米纤维中，也证实了高温下tio2/ti3c2t
x
mxene的共存。
55.图12为本发明实施例1制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁吸收材料(其中多孔碳含量为0.05g)的红外谱图，由图中可以发现在446cm-1
处出现的强烈的波段这
归因于六方zno的e2模式，且在位于577cm-1
的吸收峰对应为ti-o变形振动，1100-1500cm-1
间的特征峰为c-f，c-o及o-h的伸缩振动峰，1627cm-1
和3427cm-1
处的吸收峰对应吸附水及ti3c2t
x
的羟基伸缩振动，在1627cm-1
也存在c＝c键的伸缩振动，较图十一相比峰值增强证明0.05g多孔碳的存在，也证实了多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene物质的存在。
56.图14为本发明实施例1制备的ti3c2t
x
mxene的xrd衍射图，由图中可以观察到多处衍射峰，分别对应ti3c2t
x
mxene的(002)、(004)、(006)、(008)、(010)晶面，证实ti3c2t
x
mxene刻蚀成功。
57.图17为本发明实施例1制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.05g)的xrd衍射图，由图中可以观察到zno、tio2、ti3c2t
x
mxene和c的主峰都存在，可以证实多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x mxene复合物中的各物质是共存的。
58.图19为本发明实施例1制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.05g)的吸波性能图。由图可见，材料厚度大于3mm的最小反射损耗值(rl
min
)均超过了-10db(超过90％的电磁波被吸收),当厚度为5.5mm时，复合材料在2.51ghz处rl
min
为-16.65db，厚度为4mm时材料的有效吸收带宽为0.6785ghz，证实了多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene具有优异的吸波性能。
59.实施例2：一种多界面多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(二)，按照以下步骤进行：
60.步骤一：采用典型的hf刻蚀法制备了ti3c2t
x
纳米片。首先，纯hf用去离子水稀释，纯hf和去离子水的质量比为3：2。然后将0.5gti3alc2(均粒径为200目，纯度为98％)粉末在5min内缓慢加入到10ml hf溶液中，在室温下磁搅拌5h。反应结束后，在3500rpm的转速下离心10min得到的黑色胶体，用去离子水反复洗涤至ph值为7(共使用约1000ml去离子水)。使用孔径为0.22μm的聚乙烯二氟化膜(durapore,millipore)真空辅助过滤，过程中继续用约1000ml去离子水对沉积物进行再洗涤，然后收集滤渣，在80℃真空干燥24h，得到黑色粉末即为ti3c2t
x mxene。
61.步骤二：称取1gpan，加入8mln,n-二甲基甲酰胺，将混合液放入60℃水浴锅中加热搅拌2h，待聚合物完全溶解后，制备出均一稳定的纺丝液，将装有纺丝液的注射器放在静电纺丝机上，电源电压设置为16kv，开始纺丝。纺丝完成后，静置24h，待溶剂挥发完全后，将该复合纤维膜转移至高温管式炉中，先于空气气氛下250℃预处理4h，然后在氩气保护条件下1000℃碳化处理1h，得到的黑色薄膜即为多孔碳纳米纤维。将得到的多孔碳纳米纤维材料用30％的hno3溶液在室温超声作用下处理2h使其功能化，然后用去离子水洗涤至ph值为7。之后，在100℃条件下真空干燥24h。获得活化多孔碳纳米纤维膜。
62.步骤三：将1g zn(ch3coo)2·
2h2o溶于50ml甲醇中搅拌2h，另将步骤一得到的0.0335gti3c2t
x mxene加入10ml去离子水中分散均匀，将上述二种溶液与步骤二得到的0.45g活化多孔碳纤维混合，超声处理2h待溶液混合均匀后转移至特氟纶密封的高压釜，反应温度为180℃，反应时间为24h，将产物离心处理，去除上清液，所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次。在压力为0.1pa的冷冻机中冷冻干燥后，将它们在氩气保护下700℃碳化处理2h，得到有大量灰色颗粒附着的黑色薄膜即为多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合材料。
63.图5为本发明实施例2制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.45g)的扫描电镜图，从图中可以看出多层zno/tio2/ti3c2t
x
mxene颗
粒附着在多孔碳纳米纤维中。
64.图9为本发明实施例2制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.45g)(实施例二)的eds元素能谱图，从图中可以看出，样品中含有c、zn、ti、o、f元素，且c的含量进一步增多，证实了zno/tio2/ti3c2t
x
mxene紧密附着在了多孔碳纳米纤维中，也证实了高温下tio2/ti3c2t
x
mxene的共存。
65.图13为本发明实施例2制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁吸收材料(其中多孔碳含量为0.45g)的红外谱图，由图中可以发现在445cm-1
处出现的强烈的波段这归因于六方zno的e2模式，且在位于581cm-1
的的吸收峰对应为ti-o变形振动，1100-1500cm-1
间的特征峰为c-f，c-o及o-h的伸缩振动峰，1630cm-1
和3431cm-1
处的吸收峰对应吸附水及ti3c2t
x
的羟基伸缩振动，在1627cm-1
也存在c＝c键的伸缩振动，较图十二相比峰值增强，证明0.45g多孔碳的存在，也证实了多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene物质的存在。
66.图18为本发明实施例2制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.45g)的xrd衍射图，由图中可以观察到zno、tio2、ti3c2t
x
mxene和c的主峰都存在，可以证实多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x mxene复合物中的各物质是共存的。
67.图20为本发明实施例2制备的多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合电磁波吸收材料(其中多孔碳含量为0.45g)的吸波性能图。由图可见，所有厚度下的材料其最小反射损耗值均超过了-10db(超过90％的电磁波被吸收),当厚度为3mm时，复合材料在9.04ghz处rl
min
可达-39.20db，有效吸收带宽为3.53ghz，证实了多孔碳@zno/tio2/ti3c2t
x
mxene具有优异的吸波性能。
68.对比例1：一种tio2/ti3c2t
x
复合材料的制备，按照以下步骤进行：
69.步骤一：采用典型的hf刻蚀法制备了ti3c2t
x
纳米片。首先，纯hf用去离子水稀释，纯hf和去离子水的质量比为3：2。然后将0.5gti3alc2(均粒径为200目，纯度为98％)粉末在5min内缓慢加入到10ml hf溶液中，在室温下磁搅拌5h。反应结束后，在3500rpm的转速下离心10min得到的黑色胶体，用去离子水反复洗涤至ph值为7(共使用约1000ml去离子水)。使用孔径为0.22μm的聚乙烯二氟化膜(durapore,millipore)真空辅助过滤，过程中继续用约1000ml去离子水对沉积物进行再洗涤，然后收集滤渣，在80℃真空干燥24h，得到黑色粉末即为ti3c2t
x mxene。
70.步骤二：将步骤一中得到的0.2gti3c2t
x mxene加入到适量去离子水中，均匀搅拌，然后转移到特氟隆密封的高压釜中，温度控制在180℃，反应时间为24h。将制备的沉淀物离心，用去离子水和乙醇交替洗涤若干次，再将产物放于60℃的真空烘箱中干燥12h，后将产物放入有氩气保护的管式炉中700℃煅烧2h，得到黑色粉末状tio2/ti3c2t
x
复合物。
71.图2为对比例1制备的tio2/ti3c2t
x
mxene的扫描电镜图，从图中可以看出存在手风琴样形貌以及部分被氧化的凹陷形状。
72.图6为对比例1制备的tio2/ti3c2t
x
mxene的eds元素能谱图，从图中可以看出，样品中含有c、ti、o、f元素，证实了高温下tio2与ti3c2t
x
mxene的共存。
73.图10为对比例1制备的tio2/ti3c2t
x
mxene的红外谱图，由图中分析可知，631cm-1
处的宽吸收峰对应为ti-o变形振动，1100-1500cm-1
间的特征峰为c-f及o-h的伸缩振动峰，1636cm-1
和3423cm-1
处的吸收峰对应吸附水及ti3c2t
x
的羟基伸缩振动，证实了在水热反应过程中tio2/ti3c2t
x
mxene复合物的存在，同时表明ti3c2t
x
在该过程中开始氧化。
74.图15为对比例1制备的tio2/ti3c2t
x
mxene的xrd衍射图，由图中可以观察到tio2和ti3c2t
x
mxene的各主峰都存在，可以证实tio2/ti3c2t
x
mxene共存。
75.对比例2：一种zno/tio2/ti3c2t
x
复合材料的制备，按照以下步骤进行：
76.步骤一：采用典型的hf刻蚀法制备了ti3c2t
x
纳米片。首先，纯hf用去离子水稀释，纯hf和去离子水的质量比为3：2。然后将0.5g ti3alc2(均粒径为200目，纯度为98％)粉末在5min内缓慢加入到10ml hf溶液中，在室温下磁搅拌5h。反应结束后，在3500rpm的转速下离心10min得到的黑色胶体，用去离子水反复洗涤至ph值为7(共使用约1000ml去离子水)。使用孔径为0.22μm的聚乙烯二氟化膜(durapore,millipore)真空辅助过滤，过程中继续用约1000ml去离子水对沉积物进行再洗涤，然后收集滤渣，在80℃真空干燥24h，得到黑色粉末即为ti3c2t
x mxene。
77.步骤二：将1g zn(ch3coo)2·
2h2o溶于50ml甲醇中搅拌2h，另将步骤一中得到的0.0335g ti3c2t
x
mxene粉末加入10ml去离子水中分散均匀，然后转移到特氟隆密封的高压釜中，180℃加热24h，将制备的沉淀离心，用去离子水和乙醇洗涤数次。在压力为0.1pa的冷冻机内冷冻干燥后，将它们放在氩气气氛下700℃碳化处理2h，得到的灰色粉末即为zno/tio2/ti3c2t
x
mxene复合材料。
78.图3为对比例2制备的zno/tio2/ti3c2t
x
mxene的扫描电镜图，从图中可以观察到产物呈多层规则六边形形貌，无机氧化物粒子与层状ti3c2t
x
mxene完美融合。
79.图7为本对比例2制备的zno/tio2/ti3c2t
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mxene的eds元素能谱图，从图中可以看出，样品中含有c、zn、ti、o、f元素，进一步证实了产物中zno、tio2、ti3c2t
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mxene的存在。
80.图16为对比例2制备的zno/tio2/ti3c2t
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mxene的xrd衍射图，由图中可以观察到zno、tio2和ti3c2t
x mxene的主峰都存在，可以证实zno/tio2/ti3c2t
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mxene中的各物质是共存的。
81.图11为对比例2制备的zno/tio2/ti3c2t
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mxene复合材料的红外谱图，由图中可以发现在446cm-1
处出现的强烈的波段这归因于六方zno的e2模式，且在位于526cm-1
的吸收峰对应为ti-o变形振动，1100-1500cm-1
间的特征峰为c-f及o-h的伸缩振动峰，1645cm-1
和3407cm-1
处的吸收峰对应吸附水及ti3c2t
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的羟基伸缩振动，进一步证实了zno/tio2/ti3c2t
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mxene复合物的存在。