一种氮化硅吸波材料及其制备方法与流程

1.本发明属于功能材料制造技术领域，尤其涉及一种氮化硅吸波材料及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，随着电磁波在人们生活中的广泛应用，电磁污染已经成为越来越严重的问题。例如，手机辐射的电磁波会影响精密电子医疗仪器的正常工作；电磁波还会严重干扰飞机上的通讯设施；计算机等电子设备的电磁泄露可能导致重要信息的泄露；在军事方面，基于电磁波的雷达探测技术的发展将严重威胁飞机、坦克、船舰的生存能力；而且，电磁波对人体也有长期危害。因此，研制具有优异性能的吸波材料无论在军事方面还是民用方面都有重要的意义。
3.碳材料属于介电材料中的一种，具有超低密度、高电导率、优异的微波吸收性能和环境稳定性等优点，然而单一的碳材料在力学和强度等性能方面并不能满足需求。氮化硅不仅具有在室温和高温下的高强度、耐磨损、耐腐蚀、抗氧化和良好的抗热冲击与机械冲击性能，而且具有低的介电常数和电磁损耗，和碳材料复合使用可以相互弥补彼此的不足。


技术实现要素：

4.本发明为了克服现有技术中存在的上述问题，提供了一种氮化硅吸波材料及其制备方法。
5.本发明提供的技术方案是：
6.一种氮化硅吸波材料，由femn@c
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核壳结构材料与氮化硅复合而成；
7.所述femn@c
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核壳结构材料制备方法如下：
8.步骤1：把0.07mol的金属氧化物、有机酸、1l的c
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饱和溶液，装入玻璃管中，用氮气排净玻璃管中空气后，封管，所述金属氧化物由feo和mno组成；
9.步骤2：把步骤1中的玻璃管放入烘箱中，加热至160-200℃，保持48-96h，然后以5℃/h的降温速率降至室温；
10.步骤3：把玻璃管中的固体产物过滤，再用制备c
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饱和溶液的有机溶剂冲洗3次，然后干燥，即可得到femn@c
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核壳结构材料。
11.具体的，feo和mno的摩尔比为0.8-1.2：1。
12.具体的，所述有机酸采用七氟丁酸、六氟戊二酸、戊二酸中的任意一种，且有机酸中羧酸官能团和金属氧化物的摩尔比的为0.5-3:1。
13.具体的，所述步骤1中c
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饱和溶液的有机溶剂为氯苯、甲苯和1-氯萘中的任意一种。
14.本发明还提供了一种氮化硅吸波材料的制备方法，把femn@c
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核壳结构材料与氮化硅在球磨机中研磨2-3h而成。
15.本发明提供的一种氮化硅吸波材料，其中femn@c
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核壳结构材料中核与壳之间的
异质界面能产生界面极化效应，从而增加材料的介电损耗，改善材料的吸波性能，同时降低了材料密度。核与壳之间的多次反射提高了材料的介电损耗能力。另外，femn@c
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核壳结构材料与多孔氮化硅复合，形成更加复杂的多孔材料，进一步提高了空隙率，增加了界面数量，提高了材料的吸波性能。铁锰金属元素形成的配合物具有一定的磁消耗作用，可以进一步提高材料的吸波性能。
附图说明
16.图1为一种氮化硅吸波材料实施例4的复介电常数实部随频率的变化图。
17.图2为一种氮化硅吸波材料实施例4的复介电常数虚部随频率的变化图。
18.图3为一种氮化硅吸波材料实施例4的复磁导率常数实部随频率的变化图。
19.图4为一种氮化硅吸波材料实施例4的复磁导率常数虚部随频率的变化图。
20.图5为一种氮化硅吸波材料实施例4样品与石蜡不同厚度下吸波性能图。
具体实施方式
21.为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
22.实施例1
23.一种氮化硅吸波材料是由femn@c
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核壳结构材料与氮化硅形成的复合材料；其制备方法为：把femn@c
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核壳结构材料与氮化硅在球磨机中研磨2h而成。
24.所述氮化硅为氮化硅纳米线。
25.所述femn@c
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核壳结构材料的制备方法如下：
26.步骤1：把0.07mol的金属氧化物、七氟丁酸、1l的c
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饱和氯苯溶液，装入耐高温的玻璃管中，用氮气排净玻璃管中空气后，封管，所述金属氧化物由feo和mno组成；
27.步骤2：把步骤1中的玻璃管放入可以程序升降温的烘箱中，加热至160℃，保持96h，然后以5℃/h的降温速率降至室温；
28.步骤3：把玻璃管中的固体产物过滤，再用氯苯冲洗3次，然后干燥，即得到femn@c
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核壳结构材料。
29.步骤1中所述feo和mno的摩尔比为0.8：1。
30.步骤1中七氟丁酸中羧酸官能团和金属氧化物的摩尔比为0.5:1。
31.实施例2
32.一种氮化硅吸波材料是由femn@c
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核壳结构材料与氮化硅形成的复合材料；其制备方法为：把femn@c
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核壳结构材料与氮化硅在球磨机中研磨2.5h而成。
33.所述氮化硅为氮化硅纳米线。
34.所述femn@c
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核壳结构材料的制备方法如下：
35.步骤1：把0.07mol的金属氧化物、六氟戊二酸、1l的c
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饱和甲苯溶液，装入耐高温的玻璃管中，用氮气排净玻璃管中空气后，封管，所述金属氧化物由feo和mno组成；
36.步骤2：把步骤1中的玻璃管放入可以程序升降温的烘箱中，加热至180℃，保持80h，然后以5℃/h的降温速率降至室温；
37.步骤3：把玻璃管中的固体产物过滤，再用甲苯冲洗3次，然后干燥，即得到femn@c
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核壳结构材料。
38.步骤1中所述feo和mno的摩尔比为1：1。
39.步骤1中六氟戊二酸中羧酸官能团和金属氧化物的摩尔比为1:1。
40.实施例3
41.一种氮化硅吸波材料是由femn@c
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核壳结构材料与氮化硅形成的复合材料；其制备方法为：把femn@c
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核壳结构材料与氮化硅在球磨机中研磨2.5h而成。
42.所述氮化硅为氮化硅纳米线。
43.所述femn@c
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核壳结构材料的制备方法如下：
44.步骤1：把0.07mol的金属氧化物、戊二酸、1l的c
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饱和1-氯萘溶液，装入耐高温的玻璃管中，用氮气排净玻璃管中空气后，封管，所述金属氧化物由feo和mno组成；
45.步骤2：把步骤1中的玻璃管放入可以程序升降温的烘箱中，加热至200℃，保持72h，然后以5℃/h的降温速率降至室温；
46.步骤3：把玻璃管中的固体产物过滤，再用1-氯萘冲洗3次，然后干燥，即得到femn@c
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核壳结构材料。
47.步骤1中所述feo和mno的摩尔比为1.1：1。
48.步骤1中戊二酸中羧酸官能团和金属氧化物的摩尔比为2:1。
49.实施例4
50.一种氮化硅吸波材料是由femn@c
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核壳结构材料与氮化硅形成的复合材料；其制备方法为：把femn@c
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核壳结构材料与氮化硅在球磨机中研磨3h而成。
51.所述氮化硅为氮化硅纳米线。
52.所述femn@c
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核壳结构材料的制备方法如下：
53.步骤1：把0.07mol的金属氧化物、戊二酸、1l的c
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饱和1-氯萘溶液，装入耐高温的玻璃管中，用氮气排净玻璃管中空气后，封管，所述金属氧化物由feo和mno组成；
54.步骤2：把步骤1中的玻璃管放入可以程序升降温的烘箱中，加热至200℃，保持48h，然后以5℃/h的降温速率降至室温；
55.步骤3：把玻璃管中的固体产物过滤，再用1-氯萘冲洗3次，然后干燥，即得到femn@c
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核壳结构材料。
56.步骤1中所述feo和mno的摩尔比为1.2：1。
57.步骤1中戊二酸中羧酸官能团和金属氧化物的摩尔比为3:1。