一种油气开发用复合干粉的制备方法和应用与流程

1.本发明实施例涉及油气田开发技术领域，具体涉及一种油气开发用复合干粉的制备方法和应用。


背景技术：

2.油田开发过程中对低伤害压井、油藏屏蔽和液体转向、井筒清砂、垫浆打塞或防砂具有技术需求。具体来说，第一、需要一种满足维护清砂和修井清砂，其具有优良悬浮性能的干粉；第二、需要一种清洁、低伤害、无腐蚀和毒害性、耐高温、低成本的高密度压井液；第三、需要一种适用于高含水期，环保、无毒、能屏蔽油藏的产品；第四、需要一种防砂时可自悬浮、水化速度快的产品。
3.因此，开发一种具有优异悬浮性能的多功能砂浆干粉是本领域亟待解决的行业难题。


技术实现要素：

4.为此，本发明提供一种油气开发用复合干粉的制备方法和应用，其具有优异的悬浮性能，将产品直接倒入清水中，简单搅拌即可使用，同时该产品还具有运输方便，施工灵活，耐高温，全水溶、无毒无害无腐蚀的优点。
5.为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：根据本发明实施例的第一方面，本发明提供一种油气开发用复合干粉的制备方法，将原料混合，搅拌均匀即可，按重量份数计，所述原料包括：悬浮剂0.1-5份、分散剂10-50份、防腐剂0.1-5份、防膨剂1-20份；所述悬浮剂选自羟乙基纤维素、amps多元共聚物、丙烯-乙烯多元共聚物、丙烯酰胺-丙烯酸钾共聚物中的一种或多种；所述分散剂选自木质素磺酸盐、聚羧酸酯、磺化三聚氰胺甲醛树脂中的一种或多种；所述防腐剂选自山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙中的一种或多种；所述防膨剂选自氯化铵、氯化钾中的一种或两种。
6.进一步地，所述悬浮剂的粒径为100-200目。
7.进一步地，所述原料还包括可溶性盐1-980份，所述可溶性盐选自氯化钠、氯化钾中的一种或两种。
8.进一步地，所述原料还包括水溶性树脂1-980份，所述水溶性树脂选自pva、sma中的一种或两种。
9.进一步地，所述原料还包括砂1-950份，所述砂选自石英砂、陶粒砂、压裂砂中的一种或多种。
10.根据本发明实施例的第二方面，本发明提供一种油气开发用复合干粉，其由如上任一项所述的方法制成。
11.根据本发明实施例的第三方面，本发明提供任一如上所述的油气开发用复合干粉在油气开发中的应用，将所述油气开发用复合干粉溶于水中即可使用，所述水的用量为油
气开发用复合干粉质量的50%-99.8%。
12.本发明实施例具有如下优点：本发明提供的复合干粉以悬浮剂、分散剂、防腐剂和防膨剂为原料。其中，悬浮剂具有超强悬浮性；分散剂能增加在水中的分散速度，防止鱼眼形成；防腐剂能大幅提高水溶液保质期；防膨剂能防止粘土膨胀堵塞地层，通过以上原料复配使用，显著提高复合干粉的悬浮效果，可用于不停井的洗井清砂、修井作业冲砂、屏蔽油层、防砂等工序。
13.本发明在上述复合干粉中添加可溶性盐，可溶性盐可增加液柱压力，通过以上原料复配使用，在满足悬浮效果时，大幅增加压井液密度，埋没油层降低井口压力，可代替高成本的无固相压井液来使用。
14.本发明在上述复合干粉中添加水溶性树脂，水溶性树脂可在井筒或射孔孔眼中形成架桥屏蔽作用及缓慢的溶解速度，通过以上原料复配使用，在提高悬浮效果时，还可提高复合干粉的承压以及使用范围，可用于油田压裂、压驱、洗井、磨铣、冲砂、压井等施工的油层屏蔽或转向施工。
15.本发明在上述复合干粉中添加砂粒，砂粒可以增加液柱压力和形成砂墙，通过以上原料复配使用，在水中可自悬浮，主要用于配制超高密度压井液、打悬空塞时垫浆、防砂。防砂时不用使用携砂液携带，使用时直接加入混砂车搅拌和清水搅拌后即可自悬浮。水化速度快，不用再提前配制携砂液，防止了配多了浪费，配少了不够等问题。
16.本发明提供的复合干粉对人皮肤无腐蚀、无毒害性，并且产品和地层液体不反应、不生成沉淀、完全水溶，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
17.以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.本发明实施例中所用原料均为市售产品。若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
19.实施例1本实施例提供一种油气开发用复合干粉：将羟乙基纤维素1份、amps多元共聚物4份、木质素磺酸盐30份、山梨酸钾0.5份、氯化铵18份混合，搅拌均匀即得。
20.实施例2本实施例提供一种油气开发用复合干粉：将羟乙基纤维素0.5份、丙烯-乙烯多元共聚物1.1份、木质素磺酸盐12份、山梨酸0.1份、氯化钾2份原料混合，搅拌均匀即得。
21.实施例3本实施例提供一种油气开发用复合干粉：将羟乙基纤维素1份、丙烯-乙烯多元共聚物4份、聚羧酸酯45份、山梨酸2份、氯化钾10份混合，搅拌均匀即得。
22.实施例4本实施例提供一种油气开发用复合干粉：将羟乙基纤维素1份、amps多元共聚物4份、木质素磺酸盐30份、山梨酸钾5份、氯化铵15份、氯化钠949.5份混合，搅拌均匀即得。
23.实施例5本实施例提供一种油气开发用复合干粉：将羟乙基纤维素1份、amps多元共聚物2.4份、木质素磺酸盐30份、山梨酸钾0.5份、氯化钾465份混合，搅拌均匀即得。
24.实施例6本实施例提供一种油气开发用复合干粉：将羟乙基纤维素1份、丙烯-乙烯多元共聚物3份、聚羧酸酯30份、山梨酸0.5份、氯化钾15份、氯化钠782.5份混合，搅拌均匀即得。
25.实施例7本实施例提供一种油气开发用复合干粉：将羟乙基纤维素1份、amps多元共聚物4份、木质素磺酸盐30份、山梨酸钾0.5份、氯化铵15份、pva949.5份混合，搅拌均匀即得。
26.实施例8本实施例提供一种油气开发用复合干粉：将羟乙基纤维素0.5份、amps多元共聚物3份、木质素磺酸盐10份、山梨酸钾0.5份、氯化钾10份、sma285份混合，搅拌均匀即得。
27.实施例9本实施例提供一种油气开发用复合干粉：将羟乙基纤维素1份、丙烯-乙烯多元共聚物0.5份、聚羧酸酯45份、山梨酸0.5份、氯化钾5份、pva450份混合，搅拌均匀即得。
28.实施例10本实施例提供一种油气开发用复合干粉：将羟乙基纤维素1份、amps多元共聚物4份、木质素磺酸盐30份、山梨酸钾0.5份、氯化铵15份、陶粒砂949.5份混合，搅拌均匀即得。
29.实施例11本实施例提供一种油气开发用复合干粉：将羟乙基纤维素0.5份、amps多元共聚物1.5份、木质素磺酸盐10份、山梨酸0.5份、氯化钾5份、石英砂480份混合，搅拌均匀即得。
30.实施例12本实施例提供一种油气开发用复合干粉：将羟乙基纤维素1份、丙烯-乙烯多元共聚物4份、聚羧酸酯30份、山梨酸0.5份、氯化钾15份、压裂砂949.5份混合，搅拌均匀即得。
31.测试例1对本发明实施例1-12的油气开发用复合干粉的性能进行检测。
32.（1）外观
在光线充足情况下目测。
33.（2）水溶性2.1配制基液：取乙料（悬浮剂、分散剂和防腐剂的混合物）50克，加入已开搅拌器搅拌的1000克水中，搅拌0.5小时，备用；2.2称取1克2.1溶液，加入100克水中2小时后，观察有无沉淀。
34.（3）流动度3.1基液流动度，塑性粘度的倒数即为流动度。
35.3.1.1将2.1配制基液倒入粘度计样品杯刻度处，调整粘度计 600 r/min 旋转，待表盘读值稳定后，读取并记录 600 r/min，记为 r
600
；静止1分钟后再使转筒在3 r/min旋转，待表盘读值稳定后，读取并记录3 r/min 时的表盘读值，记为 r3；调整粘度计 300 r/min 旋转，待表盘读值稳定后，读取并记录 300 r/min，记为 r
300
。
36.3.1.2测算塑性粘度 μ
p =(τ-τ0)/r = r
600 ‑ꢀr300
3.1.3计算流动度：v=1/(r
600-r
300
)
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
（1）3.2 配制液流动度流动度反映浆体不断克服内摩擦所产生的阻碍作用而继续流动的一种性能。工艺上，常以一定体积的泥浆静置一定时间后通过一定孔径的小孔流出的时间来表征泥浆的流动度。
37.取2.1配制基液240克，加入甲料（可溶性盐和防膨剂的混合物）320克，使用搅拌棒搅拌均匀制成配制液备用。
38.用手指堵住1006漏斗泥浆粘度计流出口，将新取的200ml配制液样品倒人干净且直立的漏斗内。移开手指的同时启动秒表，测量配制液流完时所需时间表示流动度。
39.（4）表观粘度，mpa
·
s，剪切速率为1022s-1
时的表观粘度。
40.4.1 根据3.1.1中 r
600
读数计算表观粘度。
41.4.2计算基液表观粘度按式（2）计算：ηa=0.5r
600
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
（2）式中：η
a ——剪切速率为1022s-1
时的表观粘度，单位为毫帕秒（mpa
·
s）；r
600
——600 r/min 时的稳定读值；（5）基液初切力为了兼顾具有良好的悬浮性能和较低的泵压，要求τ初大小适中。
42.初切力按式（3）计算：τ
初
=0.511r3ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
（3）τ
初
——初切力，单位为帕（pa）；（6）悬浮稳定性：取3.2配制液，使用搅拌棒搅拌均匀后，取50ml放入50ml比色管中静置24小时观察有无分层。
43.（7）抗水侵：取3.2配制液中10ml再加入5ml自来水使用搅拌棒搅拌后，放置24小时
观察有没无分层。
44.（8）抗高温8.1取3.2液体倒入1个500ml四氟高温反应釜。
45.取2.1基液2份各250ml，分别倒入2个500ml四氟高温反应釜。把以上3个样品密封好后放入烘箱。把烘箱设定在130℃，开启加热和风机加热8小时，取出反应釜，自然降温到室温后，打开反应釜。
46.8.2冷却到室温后再测量 600 r/min粘度。
47.8.3计算粘度保留率,基液高温后占高温前表观粘度百分比。
48.粘度保留率按式（4）计算：l =(η
后
/ηa)
×
100%
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
（4）式中：l—— 粘度保留率；η
a ——剪切速率为1022s-1
时的表观粘度，单位为毫帕秒（mpa
·
s）；η
后
——高温后剪切速率为1022s-1
时的表观粘度，单位为毫帕秒（mpa
·
s）；8.4配制液冷却到室温后搅拌均匀，取200ml放入250ml量筒中，记录沉降出10ml清液的时间。
49.（9）有机氯按q/sh1020 2093规定分别测定5%甲料、乙料有机氯。
50.（10）ph值配制0.5%水溶液，室温搅拌器搅拌5分钟后用广泛ph试纸测定。
51.（11）固含量称取 10.00g样品于已恒重的称量瓶中，在100℃条件下烘箱 4h，再次称量。固含量按式（5）计算：w=[(g
后-g0)/(g
前-g0)]
×
100%
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
（5）式中：w—— 固含量；g
前
——烘干前样品与称量瓶质量之和，g；g0——称量瓶质量，g；g
后
——烘干后样品与称量瓶质量之和，g。
[0052]
（12）过筛率称取100克样品，过8目筛，测通过率。
[0053]
（13）漏失量 13.1 称取复合干粉20克，自来水230克，倒入烧杯。开启搅拌器搅拌30分钟，备用。用气筒将失水仪充气，顺时针旋转减压阀手柄，使压力表指示 1 mpa。
[0054] 13.2 将液杯杯口向上放置，用食指堵住液杯上的小气孔，倒入配制液，使液面与杯内环形刻度线相平，然后将“o”型橡胶垫圈放在液杯内壁台阶处，顺时针拧紧底盖，卡牢。
[0055] 13.3 将液杯倒转，堵住滤液引流嘴，反转使气孔向上，滤液引流嘴向下，逆时针方向转动压井液杯体 90 ℃装入三通接头，并卡好挂架及量筒。
[0056]
13.4 微调减压手柄，使压力准确指示到 0.7 mpa，打开进气阀，同时按动秒表记
录测定时间。
[0057]
13.5 在测定过程中始终保持压力为 0.7 mpa，压力如有降低，用气筒充气补充，并微调减压手柄， 保持压力恒定。
[0058]
13.6 30min 时，收集最后一滴滤液，切断气源，打开放气阀，将杯内压力放掉，再按任意方向转动1/4圈，取下液杯，量筒中所接收的滤液体积即是漏失量。
[0059]
（14）软化点称取复合干粉10克样品放入120℃ 条件下烘箱 2h，观察有无软化现象，从而判断软化点是否大于120℃。
[0060]
（15）屏蔽率和解堵率15.1岩样准备选取气测渗透率范围在（50~100）
×
10-3
μm2、（200~500）
×
10-3
μm
2 或（2~5）μm
2 的人造岩心。按 sy/t 5358—2010 中 5.1 中的规定测定空气渗透率、抽空饱和及测定孔隙体积。
[0061]
15.2试验步骤按 sy/t 5358—2010 中 6.3.1~6.3.3 的规定执行，正向通标准盐水测岩心水相渗透率 kw1。
[0062]
将按照8%来配制复合干粉屏蔽液，反向通入岩心，通入总量控制在 1pv，并在60℃下放置 6h。按 sy/t 5358—2010 中 6.3.3 操作，反向通标准盐水测岩心水相渗透率 k
w2
。升高温度至 75℃，恒温放置 6h。正向通标准盐水 2pv。
[0063]
按 sy/t 5358—2010 中 6.3.3 操作，正向通标准盐水测岩心水相渗透率 k
w3
。
[0064]
屏蔽率计算屏蔽率按式（6）计算：z=[(k
w1-k
w2
)/k
w1
]
×
100%
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
（6）式中：z —— 屏蔽率；k
w1
—— 屏蔽前水相渗透率，10-3
μm2；k
w2
—— 屏蔽后水相渗透率，10-3
μm2。
[0065]
解堵率计算解堵率按公式（7）计算：j=(k
w3
/k
w1
)
×
100%
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
（7）式中：j —— 解堵率；k
w1 —— 屏蔽前水相渗透率，10-3
μm2；k
w3 —— 解堵后水相渗透率，10-3
μm2。
[0066]
（16）清砂能力称取复合干粉2.5克，加水500克开启jj-1搅拌机搅拌30分钟，配制成5%溶液。然后加入50克40-60目压裂陶粒砂，搅拌5分钟后静置24小时，观察砂粒是否沉淀。
[0067]
对实施例1-3的性能进行检测，结果见表1。
[0068]
表1
结果显示，本发明实施例1-3提供的复合干粉各方面性能满足要求，其固含量高，完全水溶，表观粘度合适，清砂能力优异，不含有机氯。
[0069]
对实施例4-6的性能进行检测，结果见表2。
[0070]
表2结果显示，本发明实施例4-6提供的复合干粉各方面性能满足要求，其完全水溶，耐130℃高温，不含有机氯。
[0071]
对实施例7-9的性能进行检测，结果见表3。
[0072]
表3
结果显示，本发明实施例7-9提供的复合干粉各方面性能满足要求，其完全水溶，具有优异的屏蔽性能和解堵性能，不含有机氯。
[0073]
对实施例10-12的性能进行检测，结果见表4。
[0074]
表4其中：表观粘度的测试方法：称取复合干粉300克，加水500克开启jj-1搅拌机搅拌30分钟，静置30分钟后取上清液参照6.4，使用六速旋转粘度计测量600 r/min 时表观粘度。
[0075]
结果显示，本发明实施例10-12提供的复合干粉各方面性能满足要求，其表观粘度合适，且不含有机氯。
[0076]
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。