一种哑光密封胶及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于密封胶技术领域，尤其涉及一种哑光密封胶及其制备方法和应用。


背景技术：

2.硅酮密封胶因其具有优良的耐老化性能、粘接性能和力学性能，被广泛应用于门窗、幕墙和工程等领域。不同的地方对密封胶的光泽度要求不同，有需要亮光的，有需要哑光的，常规的密封胶是亮光偏多，但是一些地域的用户比较喜欢哑光的密封胶。
3.相关技术提供了一种荧光性哑光硅胶的制备方法，制备方法如下将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50-70份、填料10-30份、增塑剂5-20份、颜料1-10份、0.1-1.5份荧光增白剂，投入行星搅拌釜中在110-120℃条件下加热脱水2h，冷却降温后加入交联剂5-10份搅拌分散15min，加入偶联剂0.5-1.5份，催化剂0.05-0.2份搅拌20min出料。该技术方案中的哑光剂为桐油，由于桐油具有挥发性和不稳定性，在储存一段时间后由于哑光剂的挥发和氧化而失去效果，产品的性能不稳定。
4.相关技术提供了一种哑光型单组分室温硫化硅橡胶制备方法，包括步骤1：含活性端基的聚二甲基硅氧烷30-70份，填料20-60份，2-10份增塑剂投入到捏合机中升温抽真空脱水2-4h制备基料；步骤2：上述基料冷却后加入3-15份交联剂、1-6份催化剂、0.3-3份偶联剂、0.5-3份的哑光促进剂抽真空搅拌30-50min出料。该技术方案中的哑光促进剂为含有乙烯基和苯基的三甲氧基硅烷只有在固化后才会形成哑光效果，其利用乙烯基和苯基结构与主体结构排斥迁移分布至表面与烷氧基水解缩合形成不同硅橡胶主体的折皱膜，使光在表面发生折射和漫反射而达到哑光效果，此方法只能在表面形成哑光，不是整体的哑光，若表面被刮擦则哑光效果消失。


技术实现要素：

5.本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明第一个方面提出一种哑光密封胶，能够解决了现有哑光硅胶的哑光膜不稳定、未固化前不是哑光效果的问题，其固化后的哑光胶表面及内部均为哑光。
6.本发明的第二个方面提出了一种所述哑光密封胶的制备方法。
7.本发明的第三个方面提出了一种所述哑光密封胶的应用。
8.根据本发明的第一个方面，提出了一种哑光密封胶，以质量份计，制备原料包括：40份～60份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份～60份碳酸钙、2份～10份增塑剂和消光粉；所述消光粉包括5份～15份第一消光粉和/或15份～30份第二消光粉；所述第一消光粉包括二氧化硅，所述二氧化硅的粒径为3μm～30μm；所述第二消光粉包括硅微粉、云母粉、滑石粉的至少一种，所述第二消光粉的粒径为10μm～50μm。
9.本发明中，消光粉能对光进行反射和吸收从而达到哑光效果，不同种类和粒径的哑光粉对光的反射和吸收不一样，通过选用特定的种类和特定粒径的消光粉可以使密封胶对光的吸收和漫反射达到最大，达到光线大部分被漫反射和被吸收从而达到哑光效果，且
消光粉能与碳酸钙体系的硅橡胶形成均一的混合体，制成的哑光密封胶由内到外均具有良好的哑光效果，保证了哑光效果在固化前后均存在，且固化后形成的哑光膜表面被刮擦后，哑光效果也不会消失。
10.在本发明的一些实施方式中，所述哑光密封胶，以质量份计，制备原料包括：40份～60份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份～60份碳酸钙、2份～10份增塑剂和消光粉；所述消光粉包括5份～12份第一消光粉和/或15份～30份第二消光粉；所述第一消光粉包括二氧化硅，所述第一消光粉的粒径为3μm～30μm；所述第二消光粉包括硅微粉、云母粉、滑石粉的至少一种，所述第二消光粉的粒径为10μm～50μm。
11.在本发明的一些优选的实施方式中，所述第一消光粉包括气相法二氧化硅和/或沉淀法二氧化硅。
12.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mpa.s～80000mpa.s。
13.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述碳酸钙为改性纳米碳酸钙，粒径为50nm～200nm。
14.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述增塑剂包括甲基封端的聚二甲基硅氧烷、白油的至少一种。
15.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述哑光密封胶的制备原料还包括触变剂、交联剂、偶联剂和催化剂。
16.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述触变剂包括气相法二氧化硅、氢化蓖麻油、有机膨润土、聚酰胺蜡的至少一种；优选为气相法二氧化硅；进一步优选的，以质量份计，所述触变剂的添加量为1份～5份。
17.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述交联剂包括甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷或二甲基二丁酮肟基硅烷中的至少一种；优选的，以质量份计，所述交联剂的添加量为3份～6份。
18.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中至少一种；优选的，以质量份计，所述偶联剂的添加量为0.1份～0.5份。
19.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或辛酸二丁基锡中任意一种；优选的，以质量份计，所述催化剂的添加量为0.01份～0.1份。
20.根据本发明的第一个方面，提出了一种哑光密封胶的制备方法，包括以下步骤：
21.s1：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、碳酸钙、增塑剂、消光粉加热搅拌，脱水制备基料；
22.s2：将基料冷却后加入剩余组分，真空搅拌制得所述哑光密封胶。
23.在本发明的一些实施方式中，以质量份计，所述哑光密封胶的制备方法，包括以下步骤：
24.s1：将40份～60份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份～60份碳酸钙、2份～10份增塑剂、5份～10份消光粉加热至110℃～140℃搅拌，真空脱水2h～4h制备基料；
25.s2：将基料冷却后加入3份～6份交联剂、0.1份～0.5份偶联剂和0.01份～0.1份催
化剂，真空搅拌10min～20min制得哑光密封胶。
26.在本发明的一些优选的实施方式中，以质量份计，所述哑光密封胶的制备方法，包括以下步骤：
27.s1：将40份～60份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份～60份碳酸钙、2份～10份增塑剂、5份～10份消光粉加热至110℃～140℃搅拌，真空脱水2h～4h制备基料；
28.s2：将基料冷却后加入1份～5份触变剂，真空搅拌10min～20min，再加入3份～6份交联剂、0.1份～0.5份偶联剂和0.01份～0.1份催化剂，真空搅拌10min～20min制得哑光密封胶。
29.根据本发明的第三个方面，提出了一种包括所述哑光密封胶的哑光膜。
30.本发明的有益效果为：本发明通过选用特定种类和粒径的哑光粉即可达到良好的哑光效果。不同种类和粒径的哑光粉对光的反射和吸收不一样，通过选用特定的种类和特定粒径的哑光粉可以使密封胶对光的吸收和漫反射达到最大，达到光线大部分被漫反射和被吸收从而达到哑光效果，由于选定的哑光粉能与碳酸钙体系的硅橡胶形成均一的混合体，制成的密封胶由内到外均具有良好的哑光效果，保证了哑光效果在固化前后均存在，且不用担心表面的刮擦使哑光效果消失。
具体实施方式
31.以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
32.实施例1
33.本实施例利用粒径均约为10μm的不同种类的消光粉制备哑光密封胶，具体过程为：以质量份计，
34.s1：将40份2pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份碳酸钙、10份甲基封端聚二甲基硅氧烷、消光粉加热至130℃搅拌，真空脱水2h制备基料；
35.s2：将基料冷却后加入5份甲基三丁酮肟基硅烷、0.5份n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.1份二月桂酸二丁基锡，真空搅拌10min制得哑光密封胶。
36.其中，不同样品的消光粉、用量及测试结果如表1所示。
37.其中，光泽度和内部光泽度的测试方法为：
38.光泽度、内部光泽度和外观的测试方法为：将样品制成一个1cm3的小立方体，按照gb/t4893.6-2013测试表面的光泽度，用小刀将小立方体拦腰切成两半后按照gb/t 4893.6-2013测试内部光泽度，每一种样品分别测试固化0h、8h、24h的光泽度。
39.表1
40.样品哑光粉种类添加量(份)光泽度(0h-8h-24h)内部光泽度(0h-8h-24h)样品1气相法二氧化硅108gu
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8gu
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8gu
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8gu
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8gu
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样品2沉淀法二氧化硅77gu
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7gu
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样品3硅微粉3040gu
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40gu
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40gu
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40gu
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样品4云母粉2060gu
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60gu
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60gu
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60gu
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60gu
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样品5滑石粉2550gu
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50gu
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50gu
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50gu
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50gu
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50gu
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41.从表1可看出，不同种类及不同用量的哑光粉制得的样品哑光度不同，而添加少量的气相法二氧化硅或者沉淀法二氧化硅就能达到明显的哑光效果，哑光粉可以优选这两种。
42.实施例2
43.本实施例利用不同粒径的消光粉制备哑光密封胶，具体过程为：以质量份计，
44.s1：将40份2pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份碳酸钙、10份甲基封端聚二甲基硅氧烷、7份沉淀法二氧化硅加热至130℃搅拌，真空脱水2h制备基料；
45.s2：将基料冷却后加入5份甲基三丁酮肟基硅烷、0.5份n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.1份二月桂酸二丁基锡，真空搅拌10min制得哑光密封胶。
46.其中，不同样品制备过程s1中沉淀法二氧化硅的粒径及测试结果如表2所示。
47.其中，光泽度、内部光泽度和外观的测试方法为：
48.将样品制成一个1cm3的小立方体，按照gb/t 4893.6-2013测试表面的光泽度，用小刀将小立方体拦腰切成两半后按照gb/t 4893.6-2013测试内部光泽度，每一种样品分别测试固化0h、8h、24h的光泽度。外观采用肉眼观察其表面进行。
49.表2
50.样品粒径添加量(份)光泽度(0h-8h-24h)内部光泽度(0h-8h-24h)外观样品65um730gu
°‑
30gu
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30gu
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30gu
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30gu
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30gu
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细腻样品710um712gu
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12gu
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12gu
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12gu
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磨砂样品815um77gu
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7gu
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7gu
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7gu
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7gu
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磨砂样品930um75gu
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5gu
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5gu
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5gu
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磨砂样品1040um73gu
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3gu
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3gu
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3gu
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3gu
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3gu
°
粗糙
51.从表2可看出，沉淀法二氧化硅的粒径越大制得的样品光泽度越低，但是粒径太大的话会影响样品的外观。
52.实施例3
53.本实施例在制备了哑光密封胶，具体过程为：
54.s1：将40份2pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40份碳酸钙、10份甲基封端聚二甲基硅氧烷、7份沉淀法二氧化硅消光粉加热至130℃搅拌，真空脱水2h制备基料；
55.s2：将基料冷却后加入5份甲基三丁酮肟基硅烷、粒径3μm气相法二氧化硅、0.5份n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.1份二月桂酸二丁基锡，真空搅拌10min制得哑光密封胶。
56.其中，s2中粒径3μm气相法二氧化硅的添加量及测试结果如表3所示。
57.其中，光泽度、内部光泽度和触变指数的测试方法为：
58.将样品制成一个1cm3的小立方体，按照gb/t 4893.6-2013测试表面的光泽度，用小刀将小立方体拦腰切成两半后按照gb/t 4893.6-2013测试内部光泽度，每一种样品分别测试固化0h、8h、24h的光泽度。
59.同一个样品使用型号为rv dv2t的brookfield粘度计，使用7号转子测试转速分别为10r/min和20r/min时的粘度，两者的粘度比值即为触变指数。
60.表3
[0061][0062][0063]
从表3可看出，触变剂的添加量越大，样品的光泽度越低，哑光效果越好，触变的效果也越好。
[0064]
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。