1.本发明涉及染料技术领域，特别是指一种纳米级高牢度的黑色液体分散染料及其制备方法。
背景技术：
2.传统印染工业中采用粉状、粒状等固体染料，在调浆或配制染液时，不仅会导致粉尘污染，而且易黏附于配料工具或悬浮于染液泡沫中，没被分散或溶解的大颗粒染料(特别是溶解度小、分散性能差的染料，润湿性能和分散性能都较差；)容易因为相互黏结成团块而导致印花或染色时产生疵点，严重影响产品质量。为了解决固体染料存在的上述技术缺陷，现有技术研制了液体分散染料，但是对于黑色液体分散染料，特别是基于三原色染料组分的黑色液体分散染料，由于分散剂占比高，导致染料与纤维的结合力差，使得纤维表面染料的浮色增加，染色后需要还原清洗、皂洗或水洗以去除浮色，导致大量的水资源浪费，还产生大量的高废水排放。而且，色牢度差，在后续的水洗中，掉色严重，水洗后纤维颜色鲜艳度变差。随着印染行业对节能减排的要求越来越高，上述基于三原色染料组分的黑色液体分散染料的组成配比及制备方法急需进行改进。
技术实现要素：
3.为解决以上现有技术的不足，本发明提出了一种纳米级高牢度的黑色液体分散染料。
4.本发明的技术方案是这样实现的：
5.一种纳米级高牢度的黑色液体分散染料，包括：分散蓝79、分散橙44、分散紫93、分散剂、匀染剂、防冻液、稳泡剂、渗透剂、清缸剂、杀菌剂、消泡剂和水；
6.所述黑色液体分散染料中，各个组分的重量百分比分别为：分散蓝79：1％-40％，分散橙44：1％-40％和分散紫93：1％-40％、分散剂1.5％-6％、匀染剂0.5％-4％、防冻液0.2％-2％、稳泡剂0.2％、渗透剂1％-1.8％、清缸剂0.15％-0.3％、杀菌剂0.3％-0.5％、消泡剂1.8％-2.5％，余量为水。
7.进一步来说，分散剂为mf、nno、木质素磺酸钠中的至少一种。
8.进一步来说，匀染剂为：平平加0-25、平平加0-15中的至少一种。
9.进一步来说，渗透剂为渗透剂jfc、快速渗透剂t、高温渗透剂jfc-m 中的至少一种。
10.进一步来说，防冻液为乙二醇，稳泡剂为椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，清缸剂为乙二醇丁醚，杀菌剂为异噻唑啉酮。
11.本发明还提出一种纳米级高牢度的黑色液体分散染料的制备方法：先向打浆锅中依序加入水、匀染剂、防冻液、分散剂、稳泡剂、清缸剂、渗透剂、杀菌剂、消泡剂，再边搅拌、边加入分散蓝79、分散橙44、分散紫 93得到混合物，最后对混合物进行打浆、乳化、超声砂磨。
12.本发明人意外发现，上述制备方法制得的纳米级高牢度的黑色液体分散染料能显著改善色牢度。推测可能的原因是：各个组分在超声研磨中均匀分散且与水分子形成了较为牢固的结合力，使得染料中自由水的含量大大减少，获得很好的得色量，继而减少了对布料的渗透，有助于上浆饱满且色彩鲜艳。
13.具体来说，砂磨至混合液中粒径小于1μm的固体颗粒占比不低于97％，之后加水配制到所需强度。
14.进一步来说，打浆时，控制混合物的ph为5-6；砂磨时，采用直径 0.4-0.6mm的锆珠，锆珠填充率为40％-50％，砂磨机转速1200-1300r/min。
15.进一步来说，超声波频率为90khz-120khz。
16.本发明通过合理选择各种组分、科学配比其含量，并采用超声研磨的方式制得粒径小于1μm的固体颗粒占比不低于97％的纳米级黑色液体分散染料，各种组分相互配伍、协同作用，使得本黑色液体分散染料不易渗透，色彩鲜艳、均匀且水洗牢度高、提升力好、免水洗。
具体实施方式
17.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.以下实施例中，分散蓝79均采用浙江山峪染料化工有限公司生产的分散蓝79，分散橙44均采用湖北鑫红利化工有限公司生产的分散橙44，分散紫93均采用武汉欣扬瑞和化学科技有限公司生产的分散紫93，消泡剂均采用广州玉恒化工材料有限公司研发的型号y-690/691的染料消泡剂。
19.实施例1
20.先向打浆锅中依序加入水、平平加0-25、乙二醇、分散剂mf、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、乙二醇丁醚、渗透剂jfc、异噻唑啉酮、消泡剂，再边搅拌、边加入分散蓝79、分散橙44、分散紫93，最后进行打浆、乳化、超声砂磨，超声砂磨至混合物中粒径小于1μm的固体颗粒占比为97％，之后加水配制到所需强度；各个组分的重量百分比分别为：分散蓝79：20％、分散橙44：10％、分散紫93：30％、分散剂mf 6％、平平加0-250.5％、乙二醇1％、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0.2％、渗透剂jfc 1％、乙二醇丁醚0.2％、异噻唑啉酮0.5％、消泡剂1.8％，余量为水；
21.其中，打浆时，控制混合物ph为6；砂磨时，采用直径0.5mm的锆珠，锆珠填充率为40％，砂磨机转速1300r/min，超声波频率为100khz。
22.实施例2
23.先向打浆锅中依序加入水、平平加0-25、乙二醇、分散剂nno、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、乙二醇丁醚、快速渗透剂t、异噻唑啉酮、消泡剂，再边搅拌、边加入分散蓝79、分散橙44、分散紫93，最后进行打浆、乳化、超声砂磨，超声砂磨至混合物中粒径小于1μm的固体颗粒占比为98％，之后加水配制到所需强度；各个组分的重量百分比分别为：分散蓝79：40％、分散橙44：1％、分散紫93：10％、分散剂nno 4％、平平加0-254％、乙二醇0.2％、椰子油脂肪
酸二乙醇酰胺0.15％、快速渗透剂t1.8％、乙二醇丁醚0.15％、异噻唑啉酮0.4％、消泡剂2.5％，余量为水；
24.其中，打浆时，控制混合物ph为5；砂磨时，采用直径0.6mm的锆珠，锆珠填充率为45％，砂磨机转速1200r/min，超声波频率为120khz。
25.实施例3
26.先向打浆锅中依序加入水、平平加0-25、乙二醇、分散剂nno、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、乙二醇丁醚、高温渗透剂jfc-m、杀菌剂、消泡剂，再边搅拌、边加入分散蓝79、分散橙44、分散紫93，最后进行打浆、乳化、超声砂磨，超声砂磨至混合物中粒径小于1μm的固体颗粒占比为97％，之后加水配制到所需强度；各个组分的重量百分比分别为：分散蓝79：1％、分散橙44：20％、分散紫93：1％、分散剂nno 1.5％、平平加0-252％、乙二醇2％、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0.1％、高温渗透剂jfc-m 1.5％、乙二醇丁醚0.3％、异噻唑啉酮0.3％、消泡剂2％，余量为水；
27.其中，打浆时，控制混合物的ph为5.5；砂磨时，采用直径0.4mm的锆珠，锆珠填充率为50％，砂磨机转速1250r/min，超声波频率为90khz。
28.实施例4
29.先向打浆锅中依序加入水、平平加0-15、乙二醇、分散剂木质素磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、乙二醇丁醚、渗透剂jfc、异噻唑啉酮、消泡剂，再边搅拌、边加入分散蓝79、分散橙44、分散紫93，最后进行打浆、乳化、超声砂磨，超声砂磨至混合物中粒径小于1μm的固体颗粒占比为 98％，之后加水配制到所需强度；各个组分的重量百分比分别为：分散蓝 79：10％、分散橙44：40％、分散紫93：5％、木质素磺酸钠4％、平平加 0-152.5％、乙二醇1％、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0.15％、渗透剂jfc 1.5％、乙二醇丁醚0.2％、异噻唑啉酮0.4％、消泡剂2％，余量为水；
30.其中，打浆时，控制混合物的ph为5；砂磨时，采用直径0.5mm的锆珠，锆珠填充率为50％，砂磨机转速1300r/min，超声波频率为100khz。
31.实施例5
32.先向打浆锅中依序加入水、平平加0-15、乙二醇、分散剂木质素磺酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、乙二醇丁醚、快速渗透剂t、异噻唑啉酮、消泡剂，再边搅拌、边加入分散蓝79、分散橙44、分散紫93，最后进行打浆、乳化、超声砂磨，超声砂磨至混合物中粒径小于1μm的固体颗粒占比为100％，之后加水配制到所需强度；各个组分的重量百分比分别为：分散蓝79：15％、分散橙44：5％、分散紫93：40％、分散剂木质素磺酸钠1.5％、平平加0-154％、乙二醇0.2％、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0.2％、快速渗透剂t1.8％、乙二醇丁醚0.15％、异噻唑啉酮0.3％、消泡剂2.5％，余量为水；
33.其中，打浆时，控制混合物的ph为5；砂磨时，采用直径0.4mm的锆珠，锆珠填充率为45％，砂磨机转速1300r/min，超声波频率为120khz。
34.对比例1
35.与实施例1相比，除了砂磨时不采用超声以外，其余均与实施例1相同。
36.对比例2
37.与实施例1相比，除超声波频率为80khz以外，其余均与实施例1相同。
38.对比例3
39.与实施例1相比，除超声波频率为130khz以外，其余均与实施例1 相同。
40.对比例4
41.与实施例1相比，除了超声砂磨至混合物中粒径小于1μm的固体颗粒占比为90％，其余均与实施例1相同。
42.对比例5
43.与实施例1相比，除了超声砂磨至混合物中粒径小于1μm的固体颗粒占比为95％，其余均与实施例1相同。
44.采用的实施例1、2、3、4、5、对比例1、对比例2及现有技术1(浙江深蓝新材料科技有限公司生产的分散印花黑sl8007)、现有技术2(江苏盛吉化工有限公司生产的分散印花黑lp-blk1#)制得的产品进行印花(使用量均为6％)、烘干(110-140℃，2min)
→
汽蒸/热熔
→
水洗
→
烘干，将得到的印花织物进行摩擦色牢度、水洗色牢度、耐光色牢度、耐热色牢度测试，其中，摩擦色牢度测试按照标准aatcc 8-1989进行测试，水洗色牢度测试按照标准aatcc 61-1993进行测试，耐光色牢度(日晒)测试按照标准aatcc 16e-1987进行测试，耐热色牢度测试按照标准aatcc 117-1989 进行测试，测试结果如下表1所示。
45.产品摩擦色牢度水洗色牢度耐光色牢度耐热色牢度实施例14-5564实施例25564实施例34-5564实施例45564实施例55564对比例133-454对比例23-4353对比例33-4353对比例433-443对比例533-453现有技术1(深蓝科技sl8007)2-3353现有技术2(盛吉化工lp-blk1#)2-3343
46.由实施例1-5与现有技术的对比可知：本发明提出的纳米级高牢度的黑色液体分散染料既具有优良的乌黑度，又具有良好的摩擦色牢度、水洗色牢度、耐光色牢度、耐热色牢度，而且免水洗，有效解决了印染行业存在的高废水排放、高污染和高水消耗的问题，既节能减排，又降低了成本，性价比高。
47.由实施例1、对比例1可知，研磨时是否采用超声，对产品的摩擦色牢度、水洗色牢度、耐光色牢度有显著影响；由实施例1、对比例2、对比例 3可知，研磨时，超声波频率大于120khz或小于90khz时对产品的摩擦色牢度、水洗色牢度、耐光色牢度也不会有改善。只有当超声波频率处于 90khz-120khz时，有助于获得良好的得色量、色牢度和水洗牢度。
48.由实施例1、对比例4、对比例5可知，研磨至混合物中粒径小于1μm 的固体颗粒占比为90％-95％时，摩擦色牢度、水洗色牢度、耐光色牢度、耐热色牢度相差不大，当突破97％后，摩擦色牢度、水洗色牢度、耐光色牢度、耐热色牢度显著改善。
49.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精
神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本发明未具体叙述的部件或连接方式均采用现有技术。