竞争交联型高密度抗盐固化水微凝胶暂堵剂及其制备方法

本发明涉及油气田钻完井工程领域，具体为竞争交联型高密度抗盐固化水微凝胶暂堵剂及其制备方法。

背景技术：

1、现今油气藏开发对象逐渐向深层、超深层转移。在开发过程中井深增加，地质条件复杂多变，常伴随着众多挑战性的难题，如高温、高压、储层压力反转、“上喷下漏”等问题。针对存在异常高压储层的井，井控安全需求和低压储层压井液漏失之间的矛盾是修、完井作业面临的主要技术难点和成本增长点。按照现有理论技术，对于存在异常高压储层的井，进行井下作业时必须按照“就高不就低”的压井液密度选择原则先进行压井操作。在满足井控安全需求的同时，高密度压井液液柱会对低压储层带来较大的压差。当压差值超过储层的漏失阈值以后，高密度工作液会漏失进入储层。工作液漏失轻则增大压井液用量、增加成本，重则伤害储层、降低产量，非常严重的时候甚至会造成井控安全风险。综上所述，掌握适用于高温高压及多压力层系油气井的压井堵漏技术非常关键。

2、无固相完井液和修井液是目前针对高温高压油藏的新的思路，由于其不具有相应的固相，因此无论是泵送还是在地层中的运移都要优于含固相的完井液与修井液，因此是目前研究的热点。但是对于现有的无固相完井与修井液体系来讲，有的密度较低，难以适用于高压地层；有的则难以固化，作用较为单一；即使少数具有较高密度和能够固化的无固相完井液与修井液，其仍然存在耐温性不足的问题。

技术实现思路

1、为解决上述至少一种问题，本发明提出了一种竞争交联型高密度抗盐固化水微凝胶暂堵剂的制备方法。

2、为实现上述目标，本发明的技术方案如下：一种竞争交联型高密度抗盐固化水微凝胶暂堵剂，按质量百分数，包括45％～64％的磷酸盐类化合物，3.3％～4.7％的固化剂，以及1.4％～6.7％的交联剂，其余为水；所述磷酸盐类化合物为磷酸氢二钾、七水磷酸钾、焦磷酸钾中的一种或多种，所述固化剂为柔性微凝胶，所述交联剂为所述柔性微凝胶的交联剂；

3、所述柔性微凝胶的制备方法如下：取丙烯酸，并将其中和度调节至50％～70％，再依次加入丙烯酰胺、n,n＇－亚甲基双丙烯酰胺、木质素硫酸镁和过硫酸钾，将其依次在50～60℃、60～70℃、70～80℃反应2～3h，反应结束后对其进行分离、提纯、干燥、造粒即得；以摩尔比计，所述丙烯酸、丙烯酰胺、n,n＇－亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾的比例为：1000：900～1100：0.4～0.6：3～5，且每加入1mol丙烯酸，需加入1.5～1.8g木质素磺酸镁。

4、在本发明中，磷酸盐类化合物的作用有二：第一，能够增加整个体系的密度，最高可达1.8g/cm3；第二，能够作为柔性微凝胶的交联剂，由于磷酸盐中具有较多的氧原子，其能够与胺基形成n-h···o氢键，同时，磷酸基团通过磷酸化被引入到柔性微凝胶的聚电解质分子链中形成三维离子网络。磷酸盐和交联剂一起，共同促进柔性微凝胶的固化。

5、同时，本发明的体系，由于同时设置有柔性微凝胶、磷酸盐类化合物和交联剂，在三者的协同作用下，能够应用于较高温度的环境，最高使用温度可达180℃，且在该温度条件下，成胶时间在1.5～3h，凝胶强度可达h～i范围。相对于现有技术，其具有较好的效果。

6、本发明的一种实施方式在于，所述交联剂为乌洛托品、聚乙烯亚胺中的至少一种。

7、本发明的一种实施方式在于，所述柔性微凝胶的分离、提纯、干燥、造粒步骤具体为：将反应产物取出并切片，后用无水乙醇浸泡至少8h，取出产物，将其置于真空干燥箱中干燥，对其进行粉碎、过筛，选取60～100目的颗粒即得。

8、本发明的另一个目的是公开一种竞争交联型高密度抗盐固化水微凝胶暂堵剂的制备方法，该方法包括以下步骤：取磷酸盐类化合物，将其加入水中溶解；加入柔性微凝胶，搅拌10～30min，加入交联剂溶液搅拌均匀即可。

9、有益效果：本发明的竞争交联型高密度抗盐固化水微凝胶暂堵剂，其具有较高的密度，可控制在1.5～1.8g/cm3范围内，同时，还具有较好的耐温性能，能够达到160～180℃，且最终的凝胶强度可达h～i范围，说明本发明具有较好的耐温性能；同时成胶后具有较高的强度，对不同缝宽压井液漏失后可通过形变延缓漏失，具有动态暂堵承压性能，暂堵后通过破胶液渗透多孔结构可实现高温下快速破胶降解，能够适用于一些高温高压油气藏。

技术特征：

1.一种竞争交联型高密度抗盐固化水微凝胶暂堵剂，其特征在于，按质量百分数，包括45％～64％的磷酸盐类化合物，3.3％～4.7％的固化剂，以及1.4％～6.7％的交联剂，其余为水；所述磷酸盐类化合物为磷酸氢二钾、七水磷酸钾、焦磷酸钾中的一种或多种，所述固化剂为柔性微凝胶，所述交联剂为所述柔性微凝胶的交联剂；

2.根据权利要求1所述的竞争交联型高密度抗盐固化水微凝胶暂堵剂，其特征在于，所述交联剂为乌洛托品、聚乙烯亚胺中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的竞争交联型高密度抗盐固化水微凝胶暂堵剂，其特征在于，所述柔性微凝胶的分离、提纯、干燥、造粒步骤具体为：将反应产物取出并切片，后用无水乙醇浸泡至少8h，取出产物，将其置于真空干燥箱中干燥，对其进行粉碎、过筛，选取60～100目的颗粒即得。

4.一种竞争交联型高密度抗盐固化水微凝胶暂堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取磷酸盐类化合物，将其加入水中溶解；加入柔性微凝胶，搅拌10～30min，加入交联剂溶液搅拌均匀即得。

技术总结
本发明提供了一种竞争交联型高密度抗盐固化水微凝胶暂堵剂及其制备方法，属于油气田钻完井工程领域。其原料包括45％～64％的磷酸盐类化合物，3.3％～4.7％的固化剂，以及2.5％～10％的交联剂，其余为水。本发明突破了柔性微凝胶(吸水树脂类材料)无法爱吸收饱和高密度盐水的瓶颈，通过多级交联解决了凝胶暂堵剂密度难以答复提升的难题。其最高密度可达1.83g/cm<supgt;3</supgt;，通过盐水加重可防止在高密度完井液中上浮，并且耐温180℃，暂堵后通过高温自降解或破胶液加速破胶返排，有效解决了高温高压多压力层系油气井下部射孔层段暂堵控漏的难题，应用前景广阔。

技术研发人员：牛骋程,贾虎,何威
受保护的技术使用者：西南石油大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12