红色分散染料及制备方法与流程

本发明涉及染料化工，尤其是涉及一种红色分散染料及制备方法。

背景技术：

1、随着纺织纤维材料，尤其是聚酯纤维等化学纤维的迅速发展，应用于聚酯纤维染色和印花的分散染料，成为发展最快的染料之一。现如今，随着人们生活水平的不断提高，消费者对于纺织品服用性能的要求也越来越高，从而进一步对染料的牢度、性能有了更高的要求。

2、目前市场上红色分散染料种类繁多、色光各异，牢度、性能也差异较大。且大部分只能满足一种染色牢度的要求，不能同时满足多种染色牢度要求。比如，市场上常见的高水洗分散深红pud，因其具有优异的耐水洗牢度，所以市场需求量较大。虽然它具有优异的耐水洗牢度，但是其耐日晒牢度、耐汗渍牢度及升华牢度却很一般，牢度均＜4级。此外，c.i.分散红167因其优异的配伍性和提升性，在市场上需求量也较大。但分散红167的各项牢度、性能均不尽人意。

3、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种红色分散染料，以缓解现有技术中的红色分散染料各项牢度不佳、综合性能无法满足染色要求的技术问题。

2、本发明的目的之二在于提供一种红色分散染料的制备方法。

3、为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

4、本发明第一方面提供了一种红色分散染料，具有式ⅰ所示结构：

5、

6、其中，m选自1～8的整数；

7、x为卤素；r1为c1～c6的烷基。

8、进一步地，m选自1～4的整数，x为cl或br，r1为c1～c4的烷基；

9、优选地，m为1或2，r1为ch3-或ch3ch2-。

10、本发明的第二方面提供了所述的红色分散染料的制备方法，包括以下步骤：

11、a、在酸溶液中，加入重氮化试剂，再加入式ⅱ所示的芳香胺进行重氮化反应生成芳香胺的重氮盐；

12、

13、其中，x为卤素；

14、b、在容器中加入水和浓硫酸，将芳香胺的重氮盐与式ⅲ所示的芳香胺类化合物发生偶合反应得到所述的红色分散染料；

15、

16、其中，m选自1～8的整数，r1为c1～c6的烷基。

17、进一步地，步骤a中，所述酸溶液包括盐酸、硫酸或磷酸。

18、优选地，步骤a中，所述重氮化试剂包括亚硝酰硫酸溶液、亚硝酸钠中的至少一种。

19、进一步地，步骤a中，所述酸溶液为硫酸，所述硫酸的浓度为30wt.％～98wt.％，优选为50wt.％～90wt.％。

20、优选地，所述重氮化试剂与所述芳香胺的摩尔比为1～1.5:1，优选为1.01～1.1:1。

21、优选地，所述酸溶液与所述芳香胺的摩尔比为1～10:1，优选为2～8:1。

22、进一步地，所述重氮化反应的温度为-5℃～35℃，优选为0℃～25℃。

23、优选地，所述重氮化反应的时间为1h～6h，优选为2h～5h。

24、进一步地，步骤b中，所述芳香胺的重氮盐与所述芳香胺类化合物的摩尔比为1～1.2:1，优选为1.01～1.1:1。

25、优选地，步骤b中，浓硫酸和水的体积比为1:50-100，优选为1:55-85。

26、优选地，步骤b中，所述偶合反应的温度为0℃～25℃，优选为0℃～10℃。

27、优选地，步骤b中，所述偶合反应的时间为1h～5h，优选为1h～3h。

28、进一步地，所述芳香胺类化合物的制备方法是将n-氰乙基苯胺与式ⅳ所示的第一化合物在催化剂和碱的作用下进行缩合反应，得到所述芳香胺类化合物；

29、

30、      

31、其中，m选自1～8的整数；r1为c1～c6的烷基。

32、进一步地，所述催化剂包括溴化钾、溴化钠、碘化钾和碘化钠中的至少一种，优选为碘化钾或溴化钠。

33、优选地，所述碱包括氢氧化钠、无水碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种，优选为无水碳酸钠或碳酸氢钠。

34、进一步地，所述n-氰乙基苯胺与所述第一化合物的摩尔比为1:1-5，优选为1:1-3；

35、优选地，所述缩合反应的温度为0℃-150℃，优选为30℃-120℃；

36、优选地，所述缩合反应的时间为3h-15h，优选为5h-12h。

37、与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：

38、本发明提供的红色分散染料，上染聚酯纤维及其混纺织物呈现鲜艳的红色，可用作单色使用，也可以和其他颜色的分散染料组合使用。不仅具有优异的配伍性，而且染色牢度全面：水洗牢度＞4级，耐汗渍牢度＞4级，耐升华色牢度牢度＞4级，耐日晒牢度＞5级，性能俱佳。能广泛的应用于聚酯纤维纺织材料及其混纺纤维制品的染色和印花，提高了纺织品的服用性能，促进了下游面料的发展。

39、本发明提供的制备方法，工艺步骤连续，可控性强，处理量大，适合大规模工业化生产。

技术特征：

1.一种红色分散染料，其特征在于，具有式ⅰ所示结构：

2.根据权利要求1所述的红色分散染料，其特征在于，，m选自1～4的整数，x为cl或br，r1为c1～c4的烷基；

3.一种权利要求1或2所述的红色分散染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述酸溶液包括盐酸、硫酸或磷酸；

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述酸溶液为硫酸，所述硫酸的浓度为30wt.％～98wt.％，优选为50wt.％～90wt.％；

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应的温度为-5℃～35℃，优选为0℃～25℃；

7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述芳香胺的重氮盐与所述芳香胺类化合物的摩尔比为1～1.2:1，优选为1.01～1.1:1；

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述芳香胺类化合物的制备方法是将n-氰乙基苯胺与式ⅳ所示的第一化合物在催化剂和碱的作用下进行缩合反应，得到所述芳香胺类化合物；

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括溴化钾、溴化钠、碘化钾和碘化钠中的至少一种，优选为碘化钾或溴化钠；

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述n-氰乙基苯胺与所述第一化合物的摩尔比为1:1-5，优选为1:1-3；

技术总结
本发明提供了一种红色分散染料及制备方法，具体涉及染料化工技术领域。该红色分散染料，具有式Ⅰ所示结构：其中，m选自1～8的整数；X为卤素；R1为C1～C6的烷基。该红色分散染料染色牢度全面，性能俱佳，能广泛的应用于聚酯纤维纺织材料及其混纺纤维制品的染色和印花，提高了纺织品的服用性能，促进了下游面料的发展。

技术研发人员：韩伟鹏
受保护的技术使用者：上海安诺其集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13