一种MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法

本发明属于温敏陶瓷材料的制备和发光，具体涉及到一种mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料的制备方法。

背景技术：

1、航空发动机热端部件长期处在高温、高压、辐射、烟雾的恶劣环境下运转，难免会产生一系列复杂的“热问题”。目前航空发动机的涡轮叶片大多数采用的热障涂层(thermalbarrier coatings,简称tbcs)体系主要由合金基体、mcraly或pt改性的铝化物粘结层、热生长氧化物(thermally grown oxide,简称tgo)和氧化钇稳定的氧化锆(yttria-stabilized zirconia,简称ysz)陶瓷层四部分组成，热障涂层的寿命很大程度上取决于tgo和ysz陶瓷层。然而tgo和ysz陶瓷层的工作温度又在很大程度上决定了它们的使用寿命，因此，温度监测对于热障涂层是十分重要的。

2、近年来，基于光学响应温度特性的荧光测温技术迅速发展，为实时监测热障涂层服役温度及预测其使用寿命带来了希望。其原理是具有温度自敏特性的稀土荧光材料受到热量激发，外层电子由激发态向基态恢复过程中电子跃迁以荧光形式释放激发能量，具有荧光强度和波长与温度变化的关联特性。稀土元素eu、tb、dy等元素可作为热障涂层的温敏材料，主要包含硫化物基(zn，cas:eu3+)和氧化物基(y2o3:eu3+，nb2+)等，通过在涂层引入不同的稀土元素(dy3+、zr3+、eu3+)，通过检测荧光强度的变化评价涂层的损耗量，从而可以非破坏性地研究涂层寿命。因此通过在ysz陶瓷层中掺杂稀土元素，利用稀土荧光材料的发光特性来实时监测热障涂层的温度及寿命成为一种可能。研究发现，eu3+掺杂的8ysz(zro2-8％y2o3，ysz中y2o3质量分数为8％)材料是一种有效地稀土光致发光材料，但是eu3+存在荧光淬灭性。

3、ti3c2tx mxene材料是一种可调层间电子带的二维插层金属碳材料，许多方面要明显优于石墨烯，其电导率高达约104s cm-1，另外，ti3c2tx mxene由于其可调谐能带、功函数和费米能级等特性，在光电领域有广阔的应用前景。因此，ti3c2tx mxene有望进一步诱导稀土氧化物的内部压电势，改变其价带和导带的倾角，增加非结合电子的数量，最终增强荧光强度，减少寿命衰减。

4、在此项专利中，通过简单的机械研磨的方法将8ysz:eu3+陶瓷材料和mxene材料混合在一起，成功的制备了一种mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料。结果表明，mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料是一种很有前途的热障涂层材料，具有良好的荧光强度、荧光衰减寿命以及温敏特性，可以更好的应用于热障涂层中来对热障涂层的服役温度进行实时监测。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料的制备方法，其制备过程易操作、高效、省时。在已有的8ysz:eu3+陶瓷材料的基础上引入mxene纳米材料，所制备而得的mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料具备优异的荧光及温敏特性。众所周知，温敏热障涂层材料的主要特点是荧光特性及温敏特性。本发明研究的mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料及其制备方法能够在一定程度上满足热障涂层材料的性能追求。在具备其良好的荧光性能的同时还具有较长的荧光衰减寿命，良好的温敏特性等优点。

2、本发明为实现上述目的采用了以下技术方案：

3、(1)以zrocl2·8h2o、y2o3和eu2o3为原料，氨水为反应底液，聚乙二醇为分散剂，采用化学共沉淀法，将zrocl2·8h2o和y2o3溶解于1mol/l的稀盐酸，将eu2o3溶于去离子水，混合两个溶液，随后将混合溶液加入ph为10的nh3·h2o中，搅拌30min，加入质量分数为3.0wt％的聚乙二醇，继续搅拌30min，随后静置15h；将静置后的混合沉淀离心、洗涤、干燥，干燥完成后研磨，将研磨充分的粉末在马弗炉煅烧，煅烧温度100℃、保温4h，随后取出研磨，合成8ysz:eu3+陶瓷材料。

4、(2)以ti3alc2为原料，采用化学刻蚀法，将ti3alc2缓慢加入hf溶液中，室温下搅拌24h，离心、过滤、洗涤、干燥得到mxene材料。

5、(3)通过机械混合研磨的方法，将获得的8ysz:eu3+陶瓷材料中加入质量分数为0.6wt％的mxene材料，随后置于研钵中研磨1h，得到mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料。

6、本发明通过机械混合研磨的方法成功的制备了一种mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料。本发明制备工艺简单，省时，成本低。制备的mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料具有荧光强度高，荧光衰减寿命长，温敏性能好等优点。其中8ysz:eu3+陶瓷材料具有尺寸较小、熔点较低、热膨胀系数较高、韧性较好、热导率较低的特点，且具有较好地荧光性能，是热障涂层材料中应用较多的陶瓷材料。但是具有荧光淬灭性，当eu3+的浓度较高时，其发光强度其衰减寿命会相应的降低，以及随着服役时间的增加，其荧光性能也会进一步减弱。mxene材料的引入可以解决这一问题，mxene材料具有强导电性、高导热性以及优异的压电性能，且高温稳定性较好，具有良好的光电效应广泛应用于光电领域来提高材料的发光性能。本发明为多组分复合材料的发展提供了良好的基础，为电磁波吸收材料的多组分复合方面提供了良好的设计思路。

7、本发明相对于其它纳米吸波材料具有的优点集中体现在以下几点：

8、(1)通过机械研磨法制备的mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料，mxene的引入不影响8ysz:eu3+陶瓷材料的晶体结构，8ysz:eu3+陶瓷材料室温下为稳定的四方相结构。

9、(2)mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料中，一部分8ysz:eu3+颗粒包覆在手风琴状的mxene外表面，而另一部分8ysz:eu3+陶瓷材料颗粒嵌入mxene层片间，mxene/8ysz:eu3+粒径为5μm。

10、(3)mxene材料的加入极大的提高了8ysz:eu3+陶瓷材料的发光强度以及荧光衰减寿命，改善了其高温稳定性以及温度敏感性。mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料的绝对灵敏度和相对灵敏度较8ysz:eu3+陶瓷材料均提高了1倍。

技术特征：

1.一种mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料的制备方法，特征在于，采用化学共沉淀法与机械混合研磨法制备，主要步骤如下：

2.如权利要求1中所述的mxene/8ysz:eu3+温敏热障涂层材料。其特征在于，在250nm的激发波长下，发射光谱在591nm波长处，荧光强度可达到6480162.5(a.u.)，荧光衰减寿命1.41ms。350k时，相对灵敏度sa(mxene/8ysz:eu3+)＝1.20％k-1@350k，绝对灵敏度sr(mxene/8ysz:eu3+)＝1.14％k-1@350k，具有良好的荧光及温敏特性。

技术总结
本发明公开了一种MXene/8YSZ:Eu<supgt;3+</supgt;温敏热障涂层材料的制备方法。本发明以8YSZ:Eu<supgt;3+</supgt;陶瓷材料为基底材料，通过机械研磨混合的方法引入MXene材料，成功制备MXene/8YSZ:Eu<supgt;3+</supgt;温敏热障涂层材料。本发明采用的实验方法易于操作，成本低，易于控制，可控变量多，可以重复实验。获得的MXene/8YSZ:Eu<supgt;3+</supgt;温敏热障涂层材料具有良好的发光性能、荧光衰减寿命以及温敏性能等优点。本发明为热障涂层材料的发展提供了良好的基础，为提高稀土掺杂温敏陶瓷材料的荧光性能提供了良好的设计思路。其良好的荧光及温敏性能可以更好的应用于热障涂层材料对其服役温度进行实时监测，具有广阔的应用前景。

技术研发人员：王璐璐,董运龙
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14