一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶及其制备方法与流程

本发明涉及灌封胶，具体为一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶及其制备方法。

背景技术：

1、环氧树脂是指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，其具有良好的介电性能、力学性能、粘接性能和耐腐蚀性，且固化收缩率和线膨胀系数小，固化物尺寸相对稳定，具有极佳的综合性能。由于环氧树脂具有极好的电气绝缘性和操作工艺性被广泛应用于灌封领域。

2、传统环氧树脂、固化剂生产均采用物理搅拌进行混合，环氧树脂在混合搅拌过程中容易产生气泡，真空脱除气泡耗时，若加入消泡剂增加其消泡效果则会影响其固化后透明度；且物理的机械搅拌容易形成绕流死角，使物料混合不均匀，造成灌封后材料性能不均一，传统灌注后使用抽真空方式使其脱泡浸润，耗时且浸润效果差。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

3、一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶，所述电子元器件的环氧树脂灌封胶包括树脂组分和固化剂组分，所述树脂组分包括以下原料：双酚a型环氧树脂、活性稀释剂、紫色膏；所述固化剂组分包括以下原料：甲基六氢苯酐、抗氧化剂、改性填料、十二烷基三乙基溴化铵。

4、进一步的，所述双酚a型环氧树脂为环氧树脂e51、环氧树脂e55、环氧树脂e20中的一种或多种混合；所述活性稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚活性稀释剂。

5、进一步的，所述抗氧化剂由二(5-氨基-2-羟基苯基)甲烷、磷二氯化酯丁基制得。

6、进一步的，所述改性填料由纳米二氧化硅、多氨基化合物制得；所述所述多氨基化合物为乙二胺、1,2,3-丙三胺或季戊四胺。

7、进一步的，一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下制备步骤：

8、(1)将双酚a型环氧树脂、活性稀释剂、紫色膏按质量比90:2:3～100:10:3混合，超声波处理20～40min后，得树脂组分；

9、(2)将甲基六氢苯酐、抗氧化剂、改性填料、十二烷基三乙基溴化铵按质量比95:2:4:3～99:3:20:3混合，超声波处理20～40min后，得固化剂组分；

10、(3)将树脂组分、固化剂组分分别封装制得用于电子元器件的环氧树脂灌封胶。

11、进一步的，所述超声波工作频率为28khz或40khz、超声波功率为600～1800w。

12、进一步的，步骤(2)中所述抗氧化剂制备方法为：将二(5-氨基-2-羟基苯基)甲烷、乙醚、三乙胺按质量比25:260:22～26:260:23混合，在200～300r/min下搅拌10min后，加入二(5-氨基-2-羟基苯基)甲烷质量1～2倍的磷二氯化酯丁基溶液，磷二氯化酯丁基溶液中磷二氯化酯丁基、乙醚的质量比为2.8:10～3.1:10，在200～300r/min、40～60℃下反应2～4h后，过滤，用去离子水洗涤3～5次，50℃干燥12h，得抗氧化剂。

13、进一步的，步骤(2)中所述改性填料制备方法为：将纳米二氧化硅、去离子水、三乙胺、多氨基化合物按质量比0.5:2:0.01:1.0～1.5:2:0.01:2.5混合，在200～300r/min、40～60℃下反应6～8h后，过滤，用去离子水洗涤3～5次，50℃干燥12h，得改性填料。

14、进一步的，所述用于电子元器件的环氧树脂灌封胶的制备方法制得的用于电子元器件的环氧树脂灌封胶，应用时将树脂组分、固化剂组分按质分量比按照100:50混合，超声波混合30min后，灌注，然后利用超声波处理30min，使其浸润，然后先于90℃下固化4h，再于120℃下固化3h即可。

15、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

16、本发明由二(5-氨基-2-羟基苯基)甲烷中两个羟基与磷二氯化酯丁基中两个氯基环合形成磷酸酯结构，制得抗氧化剂，磷酸酯结构能分解过氧化物，从而抑制自由基的产生，提高灌封胶抗氧化性能，磷酸酯化合物中的氨基可与树脂交联提高胶体的机械强度，提高灌封胶的抗冲击强度。

17、本发明通过添加适量的纳米填料(纳米二氧化硅)，既能增加胶体的机械强度，又能减少固化收缩，减少固化物的热膨胀系数，减低灌封胶对高低温度变化的敏感性，从而减少内应力，避免开裂。同时，利用多氨基化合物改性纳米二氧化硅，调节无机填料与树脂之间的相容性，减少沉降，同时，多余的氨基可使灌封胶进一步交联，提高灌封胶的抗冲击强度。

18、本发明在材料混合中引入超声波处理，使物料混合均匀的同时，避免因搅拌产生气泡，减少了现有生产工艺中对物料脱除气泡的操作步骤，还能改善固化效果，避免固化后所形成的真空。灌封胶灌注后，进行超声波处理，可缩短浸润时间，提升浸润效果，减少灌封不均匀导致的材料性能的下降。

技术特征：

1.一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述电子元器件的环氧树脂灌封胶包括树脂组分和固化剂组分，所述树脂组分包括以下原料：双酚a型环氧树脂、活性稀释剂、紫色膏；所述固化剂组分包括以下原料：甲基六氢苯酐、抗氧化剂、改性填料、十二烷基三乙基溴化铵。

2.根据权利要求1所述的一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述双酚a型环氧树脂为环氧树脂e51、环氧树脂e55、环氧树脂e20中的一种或多种混合；所述活性稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚活性稀释剂。

3.根据权利要求1所述的一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述抗氧化剂由二(5-氨基-2-羟基苯基)甲烷、磷二氯化酯丁基制得。

4.根据权利要求1所述的一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述改性填料由纳米二氧化硅、多氨基化合物制得；所述所述多氨基化合物为乙二胺、1,2,3-丙三胺或季戊四胺。

5.一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

6.根据权利要求4所述的一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述超声波工作频率为28khz或40khz、超声波功率为600～1800w。

7.根据权利要求4所述的一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述抗氧化剂制备方法为：将二(5-氨基-2-羟基苯基)甲烷、乙醚、三乙胺按质量比25:260:22～26:260:23混合，在200～300r/min下搅拌10min后，加入二(5-氨基-2-羟基苯基)甲烷质量1～2倍的磷二氯化酯丁基溶液，磷二氯化酯丁基溶液中磷二氯化酯丁基、乙醚的质量比为2.8:10～3.1:10，在200～300r/min、40～60℃下反应2～4h后，过滤，用去离子水洗涤3～5次，50℃干燥12h，得抗氧化剂。

8.根据权利要求4所述的一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述改性填料制备方法为：将纳米二氧化硅、去离子水、三乙胺、多氨基化合物按质量比0.5:2:0.01:1.0～1.5:2:0.01:2.5混合，在200～300r/min、40～60℃下反应6～8h后，过滤，用去离子水洗涤3～5次，50℃干燥12h，得改性填料。

9.根据权利要求4所述的一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述用于电子元器件的环氧树脂灌封胶的制备方法制得的用于电子元器件的环氧树脂灌封胶，应用时将树脂组分、固化剂组分按质分量比按照100:50混合，超声波混合30min后，灌注，然后利用超声波处理30min，使其浸润，然后先于90℃下固化4h，再于120℃下固化3h即可。

技术总结
本发明公开了一种用于电子元器件的环氧树脂灌封胶及其制备方法，涉及灌封胶技术领域。本发明包括树脂组分、固化剂组分，树脂组分包括：树脂组分包括：双酚A型环氧树脂、活性稀释剂、紫色膏，固化剂组分包括：甲基六氢苯酐、抗氧化剂、改性填料、十二烷基三乙基溴化铵，通过添加自制的抗氧化剂和改性填料提升材料的抗冲击强度和抗氧化性，同时在树脂组分、固化剂组分的制备过程中、灌封胶的使用过程中引入超声波处理避免因搅拌产生气泡，缩短浸润时间，提升浸润效果，减少灌封不均匀导致的材料性能的下降。

技术研发人员：高桂林,高桂莲,魏玲
受保护的技术使用者：安徽众博新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15