一种防潮剂及其制备方法与流程

本发明属于防潮剂，具体涉及一种防潮剂及其制备方法。

背景技术：

1、六甲基二硅氮烷(hmds)，为一种无色透明液体，是一种重要的有机硅化合物，在有机硅化学及有机合成领域有着广泛的应用。如六甲基二硅氮烷可用作气相法白炭黑表面疏水处理剂及有机合成反应中提供n原子的试剂；可用作碳化硅纤维的助剂，提高碳化硅纤维的耐热性和强度；还可用作涂料的防沉淀剂，并用于制备有机硅化合物。此外，六甲基二硅氮烷不仅是合成六甲基二硅脲(bsu)的关键原料，而且是有机合成中常用的甲硅烷基化试剂，具有重要的工业利用价值。同时，六甲基二硅氮烷还可在半导体工业中用作光致刻蚀剂的粘结助剂，在医药工业中阿米卡星、青霉素、头孢菌素等合成过程中也都使用到了六甲基二硅氮烷。

2、在六甲基二硅氮烷生产精馏过程中，在精馏塔底会产生一部分副产物即硅氮烷高沸物，此部分副产物占单体总量的1～5％，其主要成分为硅氮烷、硅氧烷、以及硅氧氮烷的聚合物等，其组分复杂、沸程高，且提纯难度大、分离费用高，难以实现经济效益。目前此部分副产物主要以危废物方式焚烧处理，但采用焚烧的方式进行处理，一方面会增加企业的负担，另一方面也会造成材料的浪费，未能实现循环利用，因此，焚烧处理既不经济，也不环保。

3、有鉴于此，开发新型高沸物处理工艺，尤其是适用于六甲基二硅氮烷生产过程中排放的高沸物的处理工艺，以降低能耗，避免二次污染，是本领域技术人员所面临的技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对上述存在的技术问题，提供一种防潮剂及其制备方法，以处理六甲基二硅氮烷生产过程中排放的高沸物，避免二次污染。

2、有鉴于此，本发明提供一种防潮剂的制备方法，包括步骤：

3、s1，预酸解：将六甲基二硅氮烷精馏过程中产生的硅氮烷高沸物和酸解催化剂输送至预反应器中，然后滴加盐酸，进行预酸解；

4、s2，酸解：将预酸解后的反应体系输送至酸解釜中进行酸解；

5、s3，脱酸：将经过步骤s2酸解后的油水混合物输送至脱酸器中进行负压脱酸；

6、s4，碱洗、中和与油水分离：脱酸后的反应体系输送至碱洗塔中进行碱洗、中和与油水分离，碱洗塔的上层为油相，油相自溢流口进入水洗塔；下层为盐水层；

7、s5，水洗：使用除盐水对进入水洗塔的油相进行洗涤，洗涤后，上层油相为防潮剂产品，下层为水层。

8、进一步的，在所述步骤s1中，所述酸解催化剂为氯化铵，所述盐酸为浓度1～30wt％的盐酸水溶液，预酸解过程的参数要求如下：温度45～65℃；压力0.01～0.1mpa；物料在预反应器中的停留时间30～90min。

9、进一步的，在所述步骤s2中，酸解过程的参数要求如下：温度30～65℃；压力0.01～0.1mpa；物料在酸解釜中的停留时间30～60min。

10、进一步的，在所述步骤s3中，负压脱酸的参数要求如下：温度30～65℃；绝对压力15～65kpa；物料在脱酸器中的停留时间10～30min。

11、进一步的，在所述步骤s3中，向水吸收塔内注入除盐水，同时将所述脱酸器中产生的酸性气体经过真空泵送入水吸收塔内，在所述水吸收塔内与除盐水混合，经除盐水吸收成盐酸水溶液，所述盐酸水溶液作为步骤s1中用到的盐酸再返回到预反应器内进行预酸解反应。

12、进一步的，在所述步骤s4中，将碱水自上而下通入所述碱洗塔中，将脱酸后的反应体系自下而上通入所述碱洗塔中，碱水和脱酸后的反应体系在所述碱洗塔中通过逆流混合进行碱洗、中和与油水分离，所述碱水为浓度1～30wt％的碳酸氢铵或氢氧化钠的水溶液，所述碱水与所述脱酸器底部排出的脱酸后的反应体系的添加量之比为(0.25～1.0):1。

13、进一步的，在所述步骤s5中，油相自下而上进入水洗塔中，除盐水自上而下进入水洗塔中，油相和除盐水在所述水洗塔中通过逆流混合进行水洗和分离，进入水洗塔的除盐水与油相的重量比为(0.3～0.7)：1，经洗涤后水洗塔中的上层油相为防潮剂产品；水洗塔中的下层水相可通入配碱罐中，用于调节配碱罐中的碱液浓度，所述配碱罐与所述碱洗塔连接，用于向所述碱洗塔内输送碱水。

14、一种防潮剂，所述防潮剂为上述的制备方法制备得到的防潮剂。

15、进一步的，所述述防潮剂的粘度(25℃，cst)为5～100，折光率为1.40～1.50，ph值为7.0～9。

16、一种防潮剂的应用，所述防潮剂为上述的制备方法制备得到的防潮剂，所述防潮剂用于消防干粉、防腐剂、脱模剂、疏水剂或油漆的配置。

17、本发明所述的防潮剂及其制备方法具有如下优点：

18、第一，本发明所述的防潮剂及其制备方法能够将六甲基二硅氮烷精馏过程中产生的硅氮烷高沸物转化成疏水防潮处理剂，作为特殊材料使用，实现变废为宝，经济环保；

19、第二，本发明所述的防潮剂的制备方法工艺流程简单、易实现，且可持续化运行，便于将其用于工业化生产；

20、第三，本发明所述的防潮剂的制备方法通过在碱洗塔中将脱酸后的反应体系和碱水通过逆流混合实现碱洗、中和以及油水分离，具有操作简单、处理效果好、一步多效的优点；

21、第四，在本发明所述的防潮剂的制备过程中，对多处的物料和副产物进行了循环重复利用或者废物利用，经济节能、绿色环保；

22、第五，本发明所述的防潮剂防潮效果极佳，环保无害，用途广泛，可用于消防、油漆、防腐、制模、防污等领域。

23、总之，本申请所述的防潮剂及其制备方法将六甲基二硅氮烷精馏过程中产生的硅氮烷高沸物经过化学处理后，成为一种特殊用途的表面疏水处理剂，用于防潮剂时，性能优异，具有防水，效果好、成本低的优点。

技术特征：

1.一种防潮剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述的防潮剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤s1中，所述酸解催化剂为氯化铵，所述盐酸为浓度1～30wt％的盐酸水溶液，预酸解过程的参数要求如下：温度45～65℃；压力0.01～0.1mpa；物料在预反应器中的停留时间30～90min。

3.根据权利要求1所述的防潮剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤s2中，酸解过程的参数要求如下：温度30～65℃；压力0.01～0.1mpa；物料在酸解釜中的停留时间30～60min。

4.根据权利要求1所述的防潮剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤s3中，负压脱酸的参数要求如下：温度30～65℃；绝对压力15～65kpa；物料在脱酸器中的停留时间10～30min。

5.根据权利要求1所述的防潮剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤s3中，向水吸收塔内注入除盐水，同时将所述脱酸器中产生的酸性气体经过真空泵送入水吸收塔内，在所述水吸收塔内与除盐水混合，经除盐水吸收成盐酸水溶液，所述盐酸水溶液作为步骤s1中用到的盐酸再返回到预反应器内进行预酸解反应。

6.根据权利要求1所述的防潮剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤s4中，将碱水自上而下通入所述碱洗塔中，将脱酸后的反应体系自下而上通入所述碱洗塔中，碱水和脱酸后的反应体系在所述碱洗塔中通过逆流混合进行碱洗、中和与油水分离，所述碱水为浓度1～30wt％的碳酸氢铵或氢氧化钠的水溶液，所述碱水与所述脱酸器底部排出的脱酸后的反应体系的添加量之比为(0.25～1.0):1。

7.根据权利要求1所述的防潮剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤s5中，油相自下而上进入水洗塔中，除盐水自上而下进入水洗塔中，油相和除盐水在所述水洗塔中通过逆流混合进行水洗和分离，进入水洗塔的除盐水与油相的重量比为(0.3～0.7)：1，经洗涤后水洗塔中的上层油相为防潮剂产品；水洗塔中的下层水相可通入配碱罐中，用于调节配碱罐中的碱液浓度，所述配碱罐与所述碱洗塔连接，用于向所述碱洗塔内输送碱水。

8.一种防潮剂，其特征在于，所述防潮剂为上述权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的防潮剂。

9.根据权利要求8所述的防潮剂，其特征在于，所述述防潮剂的粘度(25℃，cst)为5～100，折光率为1.40～1.50，ph值为7.0～9。

10.一种防潮剂的应用，其特征在于，所述防潮剂为上述权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的防潮剂，所述防潮剂用于消防干粉、防腐剂、脱模剂、疏水剂或油漆的配置。

技术总结
本发明提供一种防潮剂及其制备方法，包括步骤：S1，预酸解：将硅氮烷高沸物和酸解催化剂输送至预反应器中，然后滴加盐酸，进行预酸解；S2，酸解：将预酸解后的反应体系输送至酸解釜中进行酸解；S3，脱酸：将酸解后的油水混合物输送至脱酸器中进行负压脱酸；S4，碱洗、中和与油水分离：脱酸后的反应体系输送至碱洗塔中进行碱洗、中和与油水分离，碱洗塔的上层为油相，油相自溢流口进入水洗塔；下层为盐水层；S5，水洗：使用除盐水对进入水洗塔的油相进行洗涤，洗涤后，上层油相为防潮剂产品，下层为水层，本发明所述的防潮剂及其制备方法将硅氮烷高沸物经过化学处理后，用于防潮剂时，性能优异，具有防水，效果好、成本低的优点。

技术研发人员：颜华红,楼嘉琪
受保护的技术使用者：浙江硕而博化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16