一种锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针及其制备方法和应用

本发明属于荧光探针，具体涉及一种锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针及其制备方法和应用，具体涉及在定量检测白酒中的乙醇浓度中的应用。

背景技术：

1、乙醇可用于制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等，在化学工业、医疗卫生、食品工业、农业生产等领域都有广泛的用途。乙醇是酒的主要成分，含量和酒的种类有关系。现行的标准白酒度数一般是28-68度。清香型白酒的香味成分含量较少，酒度不宜降到过低，降到45度，便难以保持原酒风味，因此以50-55度为宜。浓香型与酱香型白酒，原酒中的香味物质较多且含量高，所以白酒度数降至38-40度仍能基本保持原酒风味，但一旦降至35度以下，就失去了传统白酒固有的特色。因此，对白酒中乙醇的检测是十分重要的，构建一种简单易行的乙醇检测荧光探针具有重要的科学意义和应用需求。

2、碳量子点(cqds)是一种备受关注的纳米材料，具有稳定的光致发光、易于功能化、优异的生物相容性等突出特性，被广泛应用于荧光传感器、生物成像、药物传递等领域。为了改善cqds的化学组成和结构性能，杂原子掺杂被认为是一种稳健而通用的方法，特别是金属原子掺杂cqds已成为一个研究热点。因此，设计一种基于金属掺杂的碳量子点荧光传感器用于检测白酒中的乙醇含量是非常有意义的。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针及其制备方法和应用，具体涉及在定量检测白酒中的乙醇浓度中的应用。

2、本发明由如下技术方案实现的：一种锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针，以邻苯二胺、对氨基苯甲酸、氯化锰、浓盐酸为合成前体，通过一步水热法合成锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针h-cqds。

3、制备所述锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针的方法，具体方法为：

4、（1）水热反应：0.0540 g邻苯二胺、0.0685 g对氨基苯甲酸、0.0629 g氯化锰溶于10ml超纯水中，充分溶解后，向其中加入150 μl浓盐酸，混匀后转移到聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，然后将反应釜置于200℃下反应8h；

5、（2）沉淀：待反应釜自然冷却到室温后，10000转/分钟离心20分钟，离心的沉淀中加入超纯水，混匀后10000转/分钟离心20分钟，得到沉淀；

6、（3）锰掺杂疏水性碳量子点的获得：将步骤（2）所得沉淀溶于乙醇，用0.22 μm有机滤膜过滤后，用旋转蒸发仪去除乙醇，加水超声后，通过冷冻干燥制得h-cqds固体粉末。

7、步骤（1）中浓盐酸的浓度为12.0 mol/l。

8、本发明还提供了所述锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针在定量检测白酒中乙醇浓度的应用，具体方法为：

9、（1）h-cqds储备液的制备：5 mg h-cqds固体粉末中加入10 ml无水乙醇，超声使其充分溶解得到浓度为0.5 mg/ml的h-cqds储备液；

10、（2）不同乙醇含量的白酒模拟溶液的制备：按体积比用超纯水和无水乙醇配置0%，5%，10%，15%，20%，25%，30%，35%，40%，45%，50%，55%，60%，65%，70%，75%，80%，85%，90%，95%，100%的乙醇溶液；

11、（3）乙醇浓度与h-cqds荧光强度的线性方程获得：将20 μl的h-cqds储备液加入2ml不同乙醇含量的溶液中，在576 nm的激发下，记录h-cqds在654 nm处的荧光强度（f），h-cqds在无水乙醇中的荧光强度为f0，通过origin 软件线性拟合乙醇浓度与f/f0，得到线性关系，在线性范围为15.8-80.0%时，线性方程为：f/f0= 0.0131c(ethanol)+ 0.3522, r2=0.9932，最低检出限为0.14%；

12、（4）待测样品的检测：将20 μl h-cqds储备液加到待测样品中，通过测量和计算h-cqds在待测样品中654 nm处荧光强度的变化，代入线性方程即可得到样品中乙醇的含量；

13、（5）实际样品中乙醇的加标回收率的测定：向待测样品中加入h-cqds储备液，测得实际样品中乙醇的浓度，向体系中加入溶有h-cqds的无水乙醇，测得加标浓度，计算得到实际样品中乙醇的加标回收率。

14、本发明所用的浓盐酸为市售的36-38%的浓盐酸，浓度为12.0 mol/l。

15、本方法的优点在于：合成前体廉价易得，制备方法简单，无需昂贵仪器，可快速、高效、定量检测乙醇浓度，所制备的荧光探针性能稳定，线性范围宽，抗干扰能力强，准确度和灵敏度高。

16、总之，与其他检测乙醇的方法相比，该方法具有快速有效，性能稳定，背景干扰低，无需昂贵的仪器设备，操作简便，检测成本低，灵敏度高，线性范围宽等优点，为乙醇检测提供了一种全新的方法。

技术特征：

1.一种锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针，其特征在于：以邻苯二胺、对氨基苯甲酸、氯化锰、浓盐酸为合成前体，通过一步水热法合成锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针h-cqds。

2.制备权利要求1所述锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针的方法，其特征在于：方法为：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中浓盐酸的浓度为12.0 mol/l。

4.锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针在定量检测白酒中乙醇浓度的应用，所述碳量子点荧光探针为权利要求1所述的锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针，或，所述碳量子点荧光探针为利用权利要求2或3的方法获得的疏水性碳量子点荧光探针，其特征在于：

技术总结
本发明属于荧光探针技术领域，提供一种锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针及其制备方法和应用，具体涉及在定量检测白酒中的乙醇浓度中的应用。以邻苯二胺、对氨基苯甲酸、氯化锰、浓盐酸为合成前体，通过一步水热法合成锰、氯、氮掺杂的疏水性碳量子点荧光探针H‑CQDs。合成前体廉价易得，制备方法简单，操作简便，无需昂贵仪器，可快速、高效、定量检测乙醇浓度，所制备的荧光探针具有性能稳定，线性范围宽，抗干扰能力强，准确度和灵敏度高，快速有效，背景干扰低，检测成本低等优点，为乙醇检测提供了一种全新的方法，可快速、高效、定量检测实际样品中乙醇的含量。

技术研发人员：弓晓娟,王子涵,梁美琪,刘洋,董文娟,董川
受保护的技术使用者：山西大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16