一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法与流程

本发明涉及防水涂料制备，尤其涉及一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法。

背景技术：

1、聚合物改性水泥基防水涂料是一种由聚合物乳液、水泥粉料和添加剂等混合而成的双组分水性防水涂料，通过调整聚合物乳液与水泥的比例，可以满足不同工程对柔性和强度的要求，目前，中国发明专利申请cn107502118a以丙烯酸乙脂、甲基丙烯酸脂等作为基础原料合成丙烯酸酯乳液，在合成过程中，使用有机硅单体甲基乙烯基二氯硅烷对其进行改性，引入硅氧键，增加了与水泥间的结合度，提高了膜的性能及牢固度，有机硅的引入可以显著改善防水涂料的微观结构，增强有机相与无机相之间的分子间作用力，因而增强性能，但是在聚合过程的引入，由于溶剂是水，有机硅很容易在水中水解，反而降低防水涂料的性能，在制备过程中，有机相与无机相容易出现微相分离现象，导致聚合物乳液与水泥的相容性较差，防水涂料紧实程度较小，孔隙率较高，使用硅烷偶联剂改性丙烯酸酯乳液，并用于聚合物水泥防水涂料可以显著提高防水涂料的物理性能和耐久性，但硅烷偶联剂在水相中易水解，尤其是在乳液聚合过程加入，由于自由基的诱发效应，高温，酸性环境等均会加快硅烷的水解，反而降低防水涂料性能，聚合物水泥基防水涂料用水性乳液的固含量往往比较高一般为55～60%聚合物乳液的一般特点是随着固含量的提高，乳液流动性变差，粘度急剧上升，而且为了增强与基材的粘接强度、提高聚合稳定性等往往会添加亲水性单体，但在加入亲水性单体后，在中和的时候会产生碱增稠效应，使得乳液粘度进一步增大，而过高的粘度使得制备过程不易散热，易产生暴聚、凝胶率增大，乳液聚合用设备如搅拌装置、传输泵的设计选型等十分困难，不利于乳液的运输和进一步加工。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法，该制备方法旨在解决现有技术下防水涂料孔隙率较高、降低防水涂料性能和固含量提高不易加工的技术问题。

2、本发明的技术方案为：一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法，其步骤如下：

3、s1：制备改性苯丙乳液：

4、s11：准备如下重量份的组分：90～100份去离子水、20～35份苯乙烯、60～75份丙烯酸丁酯、2～6份甲基丙烯酸羟丙酯、4～8份羧酸单体、5～10份改性单体、2～4份混合乳化剂、0.2～0.5份引发剂、0.1～0.3份氧化剂和0.1～0.3份还原剂；

5、s12：首先在预乳化罐中加入由阴非离子组成的混合乳化剂和去离子水，搅拌均匀后，缓慢加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯、羧酸单体和改性单体，边搅拌边加入，随后搅拌30min，得到稳定的乳白色预乳液；

6、s13：取1/4的预乳液置于反应釜中，升高温度至75～80℃，加入1/4总引发剂用量的引发剂水溶液，并通入氮气保护，反应30min，得到种子乳液，升高温度至83～86℃，开始滴加剩余预乳化液和引发剂水溶液，控制滴加时间为3h，滴加完毕后升温至88～90℃，保温反应1.5h；

7、s14：保温反应完成后，降温至72～75℃，滴加氧化剂和还原剂进行消单，消单反应30min，降温至35～40℃，反应结束；

8、s15：反应结束后，加入中和剂中和乳液ph至7～9，过滤即可得改性苯丙乳液。

9、s2：准备如下重量份的组分：改性苯丙乳液70～95份、分散剂0.2～0.5份、消泡剂0.2～0.5份、防腐剂0.2～0.5份、外交联剂0.2～0.5份、成膜助剂0.5～1份和去离子水5～30份，将改性苯丙乳液、分散剂、消泡剂、防腐剂、外交联剂、成膜助剂和去离子水置于高速分散机内分散均匀，得到液料；

10、s3：准备如下重量份的组分：水泥30～80份和填料20～70份，然后将水泥和填料依次加入搅拌机内，充分搅拌均匀，得到粉料；

11、s4：将s2中的液料和s3中的粉料按1：1～1.8的质量比加入搅拌机内，然后充分混合均匀得到成品。

12、作为优选，分散剂为聚丙烯酸盐、聚磷酸盐、聚羧酸盐、纤维素衍生物中的至少一种或多种；消泡剂为磷酸酯类、聚醚类、有机硅聚合物中的一种或多种；防腐剂为1，2-苯并异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮中的一种或多种；成膜助剂为丙二醇乙醚、十二醇酯、乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或多种。

13、作为优选，外交联剂为环氧硅烷，包括3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

14、作为优选，水泥为硅酸盐水泥、高铝酸盐水泥和硫铝酸盐水泥中的一种或多种；填料选自石英砂、硅灰石粉、矿渣和偏高岭土中的一种或多种。

15、作为优选，引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种；氧化剂选自过氧化氢、过硫酸钾或叔丁基过氧化氢中的一种或多种；还原剂选自亚硫酸氢钠、氯化亚铁、焦亚硫酸钠中的一种或多种。

16、作为优选，混合乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，其质量比为1：0.8～1.2，其中阴离子乳化剂选自烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基二苯醚二磺酸盐、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种；非离子乳化剂选自烷基聚氧乙烯醚、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。

17、作为优选，羧酸单体为衣康酸、马来酸、富马酸、柠檬酸中的一种或多种；改性单体为疏水性大空间位阻单体，包括叔碳酸乙烯酯、4-叔丁基环己基丙烯酸酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种，优选4-叔丁基环己基丙烯酸酯。

18、作为优选，中和剂为自氢氧化钠、氢氧化钾或三乙醇胺中的一种或几种。

19、本发明的有益效果:

20、使用羧酸单体改性丙烯酸酯乳液，以增强有机相与无机相的兼容性，减弱微相分离现象，羧基可以和ca2+鳌合，可以增强聚合物与水泥及水化产物之间的分子间作用力，因而增强防水涂膜的紧实程度，增强防水性能力学性能，使用环氧硅烷作为外交联剂，在聚合物水泥防水涂料的配制过程加入，可以有效的降低其在水相的水解速率，偏碱性环境下的水解速率显著低于聚合过程引入硅烷的偏酸性环境，且聚合过程中的自由基很容易诱发硅烷发生自聚和缩聚反应，无法充分发挥硅烷的作用，使其能充分发挥出有机硅改性的效果，且环氧基团可以与聚合物中的羧基、羟基等进行开环反应，以及其自身的交联反应，使有机聚合物和无机物水泥及其水化产物之间的作用力增强，添加有空间位阻和疏水性基团的功能单体，依靠其提供的空间位阻效应，在聚合之后减小聚合物分子链的缠结，以达到降粘的目的，而且其空间位阻效应和疏水性可以形成屏蔽作用，显著提高防水涂料的耐水耐碱耐热性能。

技术特征：

1.一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法；其特征在于：其步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法，其特征在于：分散剂为聚丙烯酸盐、聚磷酸盐、聚羧酸盐、纤维素衍生物中的至少一种或多种；消泡剂为磷酸酯类、聚醚类、有机硅聚合物中的一种或多种；防腐剂为1，2-苯并异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮中的一种或多种；成膜助剂为丙二醇乙醚、十二醇酯、乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法，其特征在于：外交联剂为环氧硅烷，包括3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法，其特征在于：水泥为硅酸盐水泥、高铝酸盐水泥和硫铝酸盐水泥中的一种或多种；填料选自石英砂、硅灰石粉、矿渣和偏高岭土中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法，其特征在于：引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种；氧化剂选自过氧化氢、过硫酸钾或叔丁基过氧化氢中的一种或多种；还原剂选自亚硫酸氢钠、氯化亚铁、焦亚硫酸钠中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法，其特征在于：混合乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，其质量比为1：0.8～1.2，其中阴离子乳化剂选自烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基二苯醚二磺酸盐、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种；非离子乳化剂选自烷基聚氧乙烯醚、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法，其特征在于：羧酸单体为衣康酸、马来酸、富马酸、柠檬酸中的一种或多种；改性单体为疏水性大空间位阻单体，包括叔碳酸乙烯酯、4-叔丁基环己基丙烯酸酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种，优选4-叔丁基环己基丙烯酸酯。

8.根据权利要求1所述的一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法，其特征在于：中和剂为自氢氧化钠、氢氧化钾或三乙醇胺中的一种或几种。

技术总结
本发明涉及防水涂料制备技术领域，尤其涉及一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法。技术问题：该制备方法旨在解决现有技术下防水涂料孔隙率较高、降低防水涂料性能和固含量提高不易加工的技术问题。技术方案：一种低粘度高耐性的聚合物改性水泥防水涂料制备方法，其步骤如下：S1：制备改性苯丙乳液。本发明使用羧酸单体改性丙烯酸酯乳液，以增强有机相与无机相的兼容性，可以增强聚合物与水泥及水化产物之间的分子间作用力，因而增强防水涂膜的紧实程度，使用环氧硅烷作为外交联剂，可以有效的降低其在水相的水解速率，添加有空间位阻和疏水性基团的功能单体，在聚合之后减小聚合物分子链的缠结，以达到降粘的目的。

技术研发人员：胡剑青,贺洪军,郭宏伟
受保护的技术使用者：珠海科迩瑞新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15